專利名稱：電子級(jí)結(jié)晶型硅微粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電子級(jí)結(jié)晶型硅微粉的制備方法。
背景技術(shù)：
電子級(jí)硅微粉有兩類，一類是電子級(jí)結(jié)晶型硅微粉，一類是電子級(jí)熔融型硅微粉(中華人民共和國電子行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SJ/T 10675-2002——電子及電器工業(yè)用二氧化硅微粉)。 電子級(jí)硅微粉可應(yīng)用于集成電路、電子元件的塑封料，環(huán)氧澆注料、灌封料，附加值高，市場(chǎng) 前景好。目前制備電子級(jí)結(jié)晶型硅微粉的方法主要有兩大類化學(xué)合成法，天然石英粉碎、 提純法?；瘜W(xué)合成法成本較高；以天然石英為原料制備電子級(jí)結(jié)晶型硅微粉需提純，而目前 已公開的提純法普遍采用磁選、氫氟酸酸洗提純，酸洗將會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)提出一種電子級(jí)結(jié)晶型硅微粉的制 備方法，用天然粉石英為原料無酸超聲波清洗提純法制備電子級(jí)結(jié)晶型硅微粉，成本低，且 不會(huì)造成對(duì)環(huán)境的酸污染。本發(fā)明為解決上述提出的問題所采用的解決方案為電子級(jí)結(jié)晶型硅微粉的制備 方法，其特征在于包括有以下步驟1)粉碎用機(jī)械方法粉碎天然粉石英，獲得不同粒徑的硅微粉；2)攪拌清洗將粉碎后的硅微粉投入攪拌桶中，加入蒸餾水和硅酸鈉調(diào)漿、攪拌、 沉淀、去水，反復(fù)上述清洗步驟三至四次，其中以重量計(jì)所述的硅微粉蒸餾水=35 25 65 75，硅微粉硅酸鈉=100 1 1. 5 ；3)超聲波清洗將攪拌清洗后所得的硅微粉，加去離子水調(diào)漿、攪拌、沉淀、去水， 反復(fù)上述清洗步驟兩次，攪拌、沉淀過程中使用超聲波震蕩，其中以重量計(jì)所述的硅微粉 去離子水=35 25 65 75;4)最后將步驟3)超聲波清洗所得硅微粉經(jīng)烘干，即獲得電子級(jí)結(jié)晶型硅微粉。按上述方案，步驟1)所述的硅微粉符合中華人民共和國電子行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SJ/T 10675-2002 規(guī)定。本發(fā)明的技術(shù)特點(diǎn)是，1、以天然粉石英為原料；2、超聲波清洗，不用酸洗，無酸污 染；不用磁選，減少工序，降低成本；3、所得電子級(jí)結(jié)晶型硅微粉產(chǎn)品成次圓狀；4、本發(fā)明 所述的方法可以應(yīng)用于電工級(jí)、填料級(jí)結(jié)晶型硅微粉的制備。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)介紹本發(fā)明，但是實(shí)施例不會(huì)構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。實(shí)施例11)、將天然粉石英加入雷蒙磨機(jī)中粉碎，獲得中位粒徑d5(l = 21. 74 μ m的硅微粉；
2)、按硅微粉蒸餾水=35 65、硅微粉硅酸鈉=100 1重量比順序?qū)⒄麴s 水、硅酸鈉、硅微粉加入攪拌桶中配漿，并同時(shí)攪拌，料加完后再攪拌15分鐘；3)、停止攪拌，待料漿明顯分層后，排除清洗水；4)、按步驟2)的比例加入蒸餾水、硅酸鈉攪拌配漿，按步驟2)、步驟3)方法清洗；5)、重復(fù)步驟4)三次；6)、超聲波清洗按硅微粉去離子水=35 65重量比將去離子水加入攪拌桶中 配漿，并同時(shí)攪拌，料加完后再攪拌15分鐘并同時(shí)加超聲波震蕩；7)、停止攪拌，待料漿明顯分層后，排除清洗水；
8)、再重復(fù)步驟6)、步驟7) —次；9)、將清洗后的硅微粉置干燥箱中烘干，直至含水量< 0. 05%，即獲得電子級(jí)結(jié)晶 型硅微粉，硅微粉呈次園狀。制備出的硅微粉，SiO299. 89%,Al2O3 0. 089%,Fe2O3 0. 009%、燒失量為 0. 00%， 密度 2. 67，硅微粉水萃取液的電導(dǎo)率=10μ s/cm、Na+ < lppm、CF = 0. 98ppm、pH = 6. 8， 符合中華人民共和國電子行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SJ/T 10675-2002中電子級(jí)結(jié)晶型硅微粉的標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施例21)、將粉石英加入雷蒙磨機(jī)中粉碎，獲得中位粒徑d5(l = 11. 51 μ m的硅微粉。2)、按硅微粉蒸餾水=30 70、硅微粉硅酸鈉=100 1. 2重量比順序?qū)⒄?餾水、硅酸鈉、硅微粉加入攪拌桶中配料，并同時(shí)攪拌，料加完后再攪拌15分鐘。3)、停止攪拌，待料漿明顯分層后，排除清洗水。4)、按步驟2)的比例加入蒸餾水、硅酸鈉攪拌配漿，按步驟2)、步驟3)方法清洗。5)、重復(fù)步驟4)三次。6)、超聲波清洗按硅微粉去離子水=30 70重量比將去離子水加入攪拌桶中 配漿，并同時(shí)攪拌，料加完后再攪拌15分鐘并同時(shí)加超聲波震蕩。7)、停止攪拌，待料漿明顯分層后，排除清洗水。8)、再重復(fù)步驟6)、步驟7) —次。9)、將清洗后的硅微粉置干燥箱中烘干，直至含水量< 0. 05%，即獲得電子級(jí)結(jié)晶 型硅微粉，硅微粉呈次園狀。制備出的硅微粉，SiO299. 89%,Al2O3 0. 074%,Fe2O3 0. 008%、燒失量為 0. 00%， 密度2. 65，硅微粉水萃取液的電導(dǎo)率=5 μ s/cm, Na+ < lppm, CF = 0. 98ppm、pH = 6. 8，符 合中華人民共和國電子行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SJ/T 10675-2002中電子級(jí)結(jié)晶型硅微粉的標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施例31)、將粉石英加入雷蒙磨機(jī)中粉碎，獲得中位粒徑d5(1 = 8. 22 μ m的硅微粉。2)、按硅微粉蒸餾水=25 75、硅微粉硅酸鈉=100 1. 5重量比順序?qū)⒄?餾水、硅酸鈉、硅微粉加入攪拌桶中配漿，并同時(shí)攪拌，料加完后再攪拌15分鐘。3)、停止攪拌，待料漿明顯分層后，排除清洗水。4)、按步驟2)的比例加入蒸餾水、硅酸鈉攪拌配漿，按步驟2)、步驟3)方法清洗。5)、重復(fù)步驟4)三次。6)、超聲波清洗按硅微粉去離子水=25 75重量比將去離子水加入攪拌桶中配漿，并同時(shí)攪拌，料加完后再攪拌15分鐘并同時(shí)加超聲波震蕩。
7)、停止攪拌，待料漿明顯分層后，排除清洗水。8)、再重復(fù)步驟6)、步驟7) —次。9)、將清洗后的硅微粉置干燥箱中烘干，直至含水量< 0.05%，即獲得電子級(jí)結(jié)晶 型硅微粉，硅微粉呈次園狀。制備出的硅微粉，SiO299. 89%,Al2O3 0. 066%,Fe2O3 0. 006%、燒失量為 0. 00%， 密度2. 68，硅微粉水萃取液的電導(dǎo)率=3μ s/cm、Na+ < lppm、Cl_ = 0. 98ppm、pH = 6. 8，符 合中華人民共和國電子行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SJ/T 10675-2002中電子級(jí)結(jié)晶型硅微粉的標(biāo)準(zhǔn)。
權(quán)利要求
電子級(jí)結(jié)晶型硅微粉的制備方法，其特征在于包括有以下步驟1)粉碎用機(jī)械方法粉碎天然粉石英，獲得不同粒徑的硅微粉；2)攪拌清洗將粉碎后的硅微粉投入攪拌桶中，加入蒸餾水和硅酸鈉調(diào)漿、攪拌、沉淀、去水，反復(fù)上述清洗步驟三至四次，其中以重量計(jì)所述的硅微粉∶蒸餾水＝35～25∶65～75，硅微粉∶硅酸鈉＝100∶1～1.5；3)超聲波清洗將攪拌清洗后所得的硅微粉，加去離子水調(diào)漿、攪拌、沉淀、去水，反復(fù)上述清洗步驟兩次，攪拌、沉淀過程中使用超聲波震蕩，其中以重量計(jì)所述的硅微粉∶去離子水＝35～25∶65～75；4)最后將步驟3)超聲波清洗所得硅微粉經(jīng)烘干，即獲得電子級(jí)結(jié)晶型硅微粉。
2.按權(quán)利要求1所述的電子級(jí)結(jié)晶型硅微粉的制備方法，其特征在于步驟1)所述的硅 微粉符合中華人民共和國電子行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SJ/T 10675-2002規(guī)定。
全文摘要
本發(fā)明涉及電子級(jí)結(jié)晶型硅微粉的制備方法包括有以下步驟1)粉碎獲得不同粒徑的硅微粉；2)攪拌清洗將粉碎后的硅微粉投入攪拌桶中，加入蒸餾水和硅酸鈉調(diào)漿、攪拌、沉淀、去水，反復(fù)清洗三至四次；3)超聲波清洗將攪拌清洗后所得的硅微粉，加去離子水調(diào)漿、攪拌、沉淀、去水，反復(fù)上述清洗步驟兩次，攪拌、沉淀過程中使用超聲波震蕩；4)最后將步驟3)超聲波清洗所得硅微粉經(jīng)烘干，即可。本發(fā)明的技術(shù)特點(diǎn)是，1、以天然粉石英為原料；2、超聲波清洗，不用酸洗，無酸污染；不用磁選，減少工序，降低成本；3、所得電子級(jí)結(jié)晶型硅微粉產(chǎn)品成次圓狀；4、本發(fā)明所述的方法可以應(yīng)用于電工級(jí)、填料級(jí)結(jié)晶型硅微粉的制備。
文檔編號(hào)C01B33/18GK101817533SQ20101016115
公開日2010年9月1日 申請(qǐng)日期2010年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月27日
發(fā)明者張德 申請(qǐng)人:中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)