專利名稱：用高鈦渣生產(chǎn)TiCl的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用高鈦渣生產(chǎn)TiCl4過程中的密閉排渣方法。
背景技術(shù)：
目前，用高鈦渣氯化法生產(chǎn)TiCl4主要有兩種方法，即熔鹽氯化法和沸騰氯化法。熔鹽氯化法在生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量的收塵渣，沸騰氯化法會(huì)產(chǎn)生大量的爐渣和收塵渣，而爐渣中夾雜有1％左右的TiCl4和Cl2，收塵渣中夾雜了更多的TiCl4和Cl2，其中TiCl4的含量高達(dá)20％以上。目前普遍采用的排放方式是直接開放式排放，然后用水沖洗，使其中TiCl4與H2O反應(yīng)生成TiO2和HCl，Cl2與H2O反應(yīng)生成HClO和HCl，產(chǎn)生的酸性廢水再用石灰中和處理。這種排放方式在沖洗過程中會(huì)產(chǎn)生大量的HCl氣體，對(duì)環(huán)境造成污染，同時(shí)渣中大量的TiCl4被白白丟棄，非常浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種用高鈦渣生產(chǎn)TiCl4過程中的密閉排渣方法，該方法可以凈化渣中的Cl2，回收渣中的TiCl4，并且不會(huì)污染環(huán)境。
本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是用高鈦渣生產(chǎn)TiCl4過程中的密閉排渣方法，包括以下步驟1)將爐渣和/或收塵渣加入到流化床密閉容器中；2)通入吹掃氣體吹掃；3)將吹掃后的混合氣體排入套管式冷凝器、噴淋洗滌系統(tǒng)和氣體凈化系統(tǒng)中，回收TiCl4和凈化Cl2；4)排出經(jīng)吹掃后的渣。
本發(fā)明的有益效果是采用本發(fā)明的密閉排渣方法，能減少渣中Cl2的排放造成對(duì)環(huán)境的污染，并且回收渣中的TiCl4，工藝流程短。經(jīng)吹掃后排除的渣中TiCl4含量小于0.1％，Cl2含量小于0.05％。


圖1是流化床密閉容器的示意圖。
具體實(shí)施例方式
如圖1所示，流化床密閉容器主要由加料管1、物料床層段2、氣體分布器3、底部管道4、頂部出口管道5、擴(kuò)大段6、過渡段7、顆粒物料床層8和下部排渣管9組成。爐渣和/或收塵渣由加料管1加入到流化床密閉容器中，吹掃氣體由底部管道4進(jìn)入氣體分布器3對(duì)顆粒物料床層8進(jìn)行吹掃凈化，吹掃后的爐渣由下部排渣管9排出，夾帶TiCl4和Cl2的吹掃氣體由頂部出口管道5排出，并進(jìn)入后續(xù)套管式冷凝器、噴淋洗滌系統(tǒng)和氣體凈化系統(tǒng)，回收TiCl4，凈化Cl2。
本發(fā)明的方法包括以下步驟1)將爐渣和/或收塵渣加入到流化床密閉容器中。將采用熔鹽氯化法生產(chǎn)的收塵渣或采用沸騰氯化法生產(chǎn)的爐渣和收塵渣加入流化床密閉容器中。加入方式可以是采用螺旋給料機(jī)或星型給料機(jī)連續(xù)加入，也可以采用閥門間歇加入。
2)氣體吹掃凈化。流化床密閉容器的底部管道4通入干燥空氣、N2或CO2中的一種或一種以上，對(duì)排入流化床密閉容器的爐渣和/或收塵渣進(jìn)行吹掃。如采用的吹掃氣體是濕度較大的空氣，在吹掃前需先采用吸附式干燥塔或冷凍式干燥機(jī)對(duì)空氣進(jìn)行干燥，干燥后的含水量越低越好，以防止空氣中的H2O與渣中的TiCl4反應(yīng)生成TiO2和HCl，從而降低渣中TiCl4回收率。如吹掃氣體為N2或CO2，則不需要進(jìn)行干燥。在工業(yè)生產(chǎn)中最好采用低成本的干燥空氣。
流化床密閉容器的顆粒物料床層8的溫度應(yīng)大于300℃，以便使渣中的TiCl4以氣體形態(tài)被吹掃氣體帶走。采用沸騰氯化法生產(chǎn)排除的爐渣溫度一般高達(dá)800℃～1100℃，因此不需要再提高床層的溫度。
在吹掃過程中，流化床的床層操作狀態(tài)可以是顆粒不動(dòng)的固定床狀態(tài)，可以是顆粒浮動(dòng)起來的流化狀態(tài)。如渣中的TiCl4和Cl2的夾帶量較少，可以按固定床狀態(tài)操作；若夾帶量較多，則按流化床狀態(tài)操作，這樣吹掃更充分一些。流化床對(duì)渣吹掃凈化過程可以采用連續(xù)加料、連續(xù)排渣，也可以采用間歇加料、間歇排渣。
3)TiCl4的回收和Cl2的凈化。從流化床頂部出口管道5出來的含有TiCl4和Cl2的混合氣體進(jìn)入套管式冷凝器和噴淋洗滌系統(tǒng)，TiCl4得以回收，然后經(jīng)氣體凈化系統(tǒng)凈化Cl2后達(dá)標(biāo)排放。氣體凈化系統(tǒng)一般采用三級(jí)逆流噴淋洗滌塔，其中一級(jí)為水洗，二級(jí)、三級(jí)為堿洗。
4)排渣。由流化床密閉容器的下部排渣管9排出經(jīng)吹掃后的渣。
實(shí)施例1采用沸騰氯化爐對(duì)高鈦渣進(jìn)行氯化制備TiCl4，產(chǎn)生的爐渣和收塵渣的溫度為900℃，渣中含有2.3％的TiCl4和少量Cl2。密閉排渣過程采用星型閥連續(xù)加料、連續(xù)排渣，吹掃氣體N2的操作流量為6.7Nm3/h，爐渣的加料速度為10kg/h，床層狀態(tài)為沸騰狀態(tài)，測(cè)得床層溫度為700℃。
從密閉流化床排出來的經(jīng)吹掃過的爐渣和收塵渣無明顯刺激氣體，化學(xué)分析結(jié)果表明其中的TiCl4含量在0.05％以下，說明渣中夾雜的TiCl4和少量的Cl2已基本被吹掃干凈。
實(shí)施例2采用沸騰氯化爐對(duì)高鈦渣進(jìn)行氯化制備TiCl4，產(chǎn)生的爐渣和收塵渣的溫度為500℃左右，其中TiCl4含量為26.55％，并夾雜少量的Cl2等其它氣體。密閉排渣過程也采用星型閥連續(xù)加料、連續(xù)排渣，吹掃氣體CO2的操作流量為4Nm3/h，渣的加料速度為8kg/h，床層狀態(tài)為固定狀態(tài)，測(cè)得床層溫度為450℃。
從密閉流化床排出來的經(jīng)吹掃過的爐渣和收塵渣無明顯刺激氣體，化學(xué)分析結(jié)果表明其中的TiCl4含量在0.05％以下，說明渣中夾雜的TiCl4和少量的Cl2已基本被吹掃干凈。
實(shí)施例3采用熔鹽氯化法對(duì)高鈦渣進(jìn)行氯化制備TiCl4，將產(chǎn)生的收塵渣加入到流化床密閉容器中。吹掃氣體為干燥空氣和CO2的混合氣體，渣中含有2.3％的TiCl4和少量Cl2。密閉排渣過程采用閥門間歇加料、間歇排渣，吹掃氣體的操作流量為6.7Nm3/h，收塵渣的加料速度為10kg/h，床層狀態(tài)為沸騰狀態(tài)，床層溫度為700℃。
從密閉流化床排出的收塵渣無明顯刺激氣體，其中TiCl4含量在0.05％以下，說明收塵渣中夾雜的TiCl4和少量的Cl2已基本被吹掃干凈。
權(quán)利要求
1.用高鈦渣生產(chǎn)TiCl4過程中的密閉排渣方法，包括以下步驟1)將爐渣和/或收塵渣加入到流化床密閉容器中；2)通入吹掃氣體吹掃；3)將吹掃后的混合氣體排入套管式冷凝器、噴淋洗滌系統(tǒng)和氣體凈化系統(tǒng)中，回收TiCl4和凈化Cl2；4)排出經(jīng)吹掃后的渣。
2.如權(quán)利要求1所述的用高鈦渣生產(chǎn)TiCl4過程中的密閉排渣方法，其特征在于步驟1)所述流化床密閉容器的床層溫度大于300℃。
3.如權(quán)利要求1所述的用高鈦渣生產(chǎn)TiCl4過程中的密閉排渣方法，其特征在于步驟1)所述流化床密閉容器的床層操作狀態(tài)是顆粒不動(dòng)的固定床狀態(tài)或顆粒浮動(dòng)起來的流化狀態(tài)。
4.如權(quán)利要求1所述的用高鈦渣生產(chǎn)TiCl4過程中的密閉排渣方法，其特征在于步驟1)所述加入是采用螺旋給料機(jī)或星型給料機(jī)連續(xù)加入。
5.如權(quán)利要求1所述的用高鈦渣生產(chǎn)TiCl4過程中的密閉排渣方法，其特征在于步驟1)所述加入是采用閥門間歇加入。
6.如權(quán)利要求1所述的用高鈦渣生產(chǎn)TiCl4過程中的密閉排渣方法，其特征在于步驟2)所述的吹掃氣體為干燥空氣、N2或CO2中的一種或一種以上。
7.如權(quán)利要求1所述的用高鈦渣生產(chǎn)TiCl4過程中的密閉排渣方法，其特征在于步驟3)所述氣體凈化系統(tǒng)為三級(jí)逆流噴淋洗滌塔。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種可以凈化渣中的Cl
文檔編號(hào)C01G23/02GK1810651SQ20061002043
公開日2006年8月2日 申請(qǐng)日期2006年3月8日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月8日
發(fā)明者陳德明, 廖榮華, 胡鴻飛, 張樹立, 段明華, 張繼東 申請(qǐng)人:攀枝花鋼鐵(集團(tuán))公司