專利名稱：液相法提純石墨的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于石墨的提純技術(shù)領(lǐng)域，主要涉及的是一種液相法提純石墨的制備工藝。
背景技術(shù)：
石墨作為一種工業(yè)原料，在一些特殊行業(yè)或高科技領(lǐng)域內(nèi)有著舉足輕重的地位，如原子能工業(yè)、汽車工業(yè)、航天技術(shù)、生物技術(shù)等工業(yè)。這些行業(yè)使用的石墨其碳含量必須在99.9％以上的高純度石墨，而一般的選礦后的天然石墨的碳含量最高達(dá)96％，遠(yuǎn)遠(yuǎn)無法滿足使用高純度石墨行業(yè)的要求，為此必須對天然石墨進(jìn)行提純。
目前對天然石墨采取的提純法是用高溫電熱法提高石墨純度，高溫電熱法是利用石墨的耐高溫性能，將其置于密閉高溫電爐中，隔絕空氣加熱到2500℃以上，使石墨中的灰份揮發(fā)，從而制得固定碳99.9％以上的高純石墨。由于此工藝復(fù)雜，需要建設(shè)大型電爐，電耗也相當(dāng)大，而且需要不斷通入惰性氣體，因而成本高昂。尤其重要一點，是當(dāng)石墨純度達(dá)到99.93％時，已達(dá)到提純極限，無法使固定碳含量繼續(xù)提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的任務(wù)即由此產(chǎn)生，提出一種液相法提純石墨的制備工藝。用該方法提純的天然石墨其含碳量可達(dá)99.9％～99.998％，且產(chǎn)生工藝簡單、產(chǎn)生成本低、質(zhì)量穩(wěn)定。
本發(fā)明完成上述任務(wù)采取的技術(shù)方案是在天然石墨中加入水使其成糊狀，然后加入強氧化劑，強氧化劑與石墨的比例為3-15∶100，加溫攪拌反應(yīng)，經(jīng)過濾，水洗至中性，干燥，得到高純度天然石墨。
本發(fā)明采用的強氧化劑為濃HCL、濃H2SO4、濃HNO3等，加入強氧化劑的目的是利用酸的強氧化性，溶解除去石墨中的雜質(zhì)成份?？紤]到本工藝直接使用的天然石墨的粒度范圍大，在10000目到20目之間，并且原料碳量范圍廣，80％到99％均可，因此選用高濃度的氧化劑其濃度范圍在96％以上，低于96％反應(yīng)不完全。由于酸解時的溫度直接影響到酸解反應(yīng)的速度，因而其反應(yīng)溫度控制在180℃～220℃，低于180℃，反應(yīng)不完全，高于220℃，對加快反應(yīng)速度效果不明顯，造成能源浪費。酸解反應(yīng)時間一般控制在4～6小時。
由于本發(fā)明石墨中的一些雜質(zhì)，如Mo、Zn、Mg等在與強氧化劑進(jìn)行酸反應(yīng)時，不易酸解，影響石墨的含碳量，因而可加入絡(luò)合劑，使其與鉻合劑反應(yīng)生成鉻合物后再與強氧化劑反應(yīng)，生成可溶性物質(zhì)，從而達(dá)到提純的目的。本發(fā)明加入的絡(luò)合劑為[EDTA(乙二氨四乙酸二鈉)]，其加入量與強化劑的比例為1∶1，強氧化劑和絡(luò)合劑與石墨的比例為6-30∶100。
本發(fā)明加入的水可為常水，也可為純水。
本發(fā)明洗滌時是用經(jīng)過離子交換樹脂處理過的不含Ca2+、Mg2+、Cl-等雜質(zhì)離子的純水洗滌除去酸解反應(yīng)后產(chǎn)生的可溶性雜質(zhì)，濾餅必須洗至中性，以保證除去經(jīng)酸解反應(yīng)產(chǎn)生的可溶性雜質(zhì)。
本發(fā)明經(jīng)過過濾的濾液補加強氧化劑和絡(luò)合劑后循環(huán)使用。將提純后的廢液收集于回收罐中，補充新的強氧化劑和絡(luò)合劑，重新用于提純，既降低成本，同時又環(huán)保。
本發(fā)明工藝簡單，對原料要求并不嚴(yán)格，適用于加工粒度在10000目到20目，純度80％～99％的各規(guī)格原料，并且不需要特殊設(shè)備和材料，即可一步提純至99.9～99.998％的高純度級天然石墨，可滿足原子能工業(yè)，航天技術(shù)等高科技領(lǐng)域使用要求，成本低，質(zhì)量穩(wěn)定。
具體實例方式實施例1取天然鱗片石墨礦粉400kg，(原料純度85％)，加入水(用經(jīng)過離子交換樹脂處理過的不含Ca2+、Mg2+、Cl-等雜質(zhì)離子的純水)300kg，攪勻使其成糊狀，然后加入HCL和EDTA(1∶1)共80kg，加溫200℃攪拌反應(yīng)4.5小時，經(jīng)過濾，回收化學(xué)試劑23.5kg，消耗56.5kg，濾餅洗至中性，干燥，得到成品336kg，回收率84％，產(chǎn)品純度99.95％。
實施例2取球化石墨500kg粒度800目(含碳量96％)加入水(利用經(jīng)過離子交換樹脂處理過的不含Ca2+、Mg2+、Cl-等雜質(zhì)離子的純水)420kg，攪勻使其成糊狀，然后加入強氧化劑和絡(luò)合劑(1∶1)共40kg，加溫200℃攪拌反應(yīng)3.5小時，經(jīng)過洗滌過濾，回收化學(xué)試劑5.8kg，消耗34.2kg濾餅洗滌至中性，干燥得到產(chǎn)品純度99.98％，得到產(chǎn)品477.5kg，回收率95.5％。
權(quán)利要求
1.一種液相法提純石墨的制備工藝，其特征在于在天然石墨中加入水使其成糊狀，然后加入強氧化劑，加溫攪拌反應(yīng)，經(jīng)過濾，水洗至中性，干燥，得到高純度天然石墨。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相法提純石墨的制備工藝，其特征在于還可加入絡(luò)合劑，該絡(luò)合劑與強氧化劑的比例為1∶1；絡(luò)合劑和強氧化劑與石墨的比例為6∶30∶100。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的液相法提純石墨的制備工藝，其特征在于強氧化劑為濃HCL、濃H2SO4、濃HNO3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的液相法提純石墨的制備工藝，其特征在于絡(luò)合劑為[EDTA(乙二氨四乙酸二鈉)]。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的液相法提純石墨的制備工藝，其特征在于氧化劑其濃度范圍在96％以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的液相法提純石墨的制備工藝，其特征在于強氧化劑與石墨的酸解反應(yīng)溫度在180℃～220℃時間控制在4～6小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的液相法提純石墨的制備工藝，其特征在于強氧化劑和絡(luò)合劑與石墨的酸解反應(yīng)溫度在180℃～220℃時間控制在4～6小時。
全文摘要
本發(fā)明屬于石墨的提純技術(shù)領(lǐng)域。提出的液相法提純石墨的制備工藝，在天然石墨中加入水使其成糊狀，然后加入強氧化劑，加溫攪拌反應(yīng)，經(jīng)過濾，水洗至中性，干燥，得到高純度天然石墨。本發(fā)明工藝簡單，對原料要求并不嚴(yán)格，適用于加工粒度在10000目到20目，純度80％～99％的各規(guī)格原料，并且不需要特殊設(shè)備和材料，即可一步提純至99.9～99.998％的高純度級天然石墨，可滿足原子能工業(yè)，航天技術(shù)等高科技領(lǐng)域使用要求，成本低，質(zhì)量穩(wěn)定。
文檔編號C01B31/00GK1699156SQ20041001026
公開日2005年11月23日 申請日期2004年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2004年5月17日
發(fā)明者侯玉奇, 侯旭異 申請人:洛陽市冠奇工貿(mào)有限責(zé)任公司