專(zhuān)利名稱(chēng)：一種膨脹石墨材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于非金屬材料領(lǐng)域，特別涉及一種可用于密封、環(huán)保、阻燃、醫(yī)療等領(lǐng)域的膨脹石墨材料。
膨脹石墨由于具有柔韌性、回彈性、自粘性、低密度和各向異性等特點(diǎn)，在密封材料領(lǐng)域被稱(chēng)為當(dāng)代“密封之王”。用膨脹石墨軋制或壓制成箔(板)制造的密封材料-柔性石墨，由于柔性石墨的氣固兩相結(jié)構(gòu)使其具有良好的密封性能，其性能優(yōu)于傳統(tǒng)的石棉、橡膠、聚四氟乙烯、金屬等傳統(tǒng)密封材料。
由于膨脹石墨蠕蟲(chóng)表面和內(nèi)部有許多微小的孔，比表面積較天然石墨大，因此具有較強(qiáng)的吸附性能，能吸附各種油類(lèi)分子、染料大分子、有機(jī)溶劑等，且在一定條件下也能吸附極性分子或離子，甚至能吸附一些有害氣體，可被用于環(huán)保、制藥、化工分離、食品脫色等方面。由于膨脹石墨具有疏水性和親油性，可以在水中有選擇的除去非水性溶液，而且吸附大量油污及非極性有機(jī)成分后結(jié)成塊狀，浮在水面，便于收集處理，不會(huì)造成二次污染。膨脹石墨對(duì)油類(lèi)物質(zhì)吸附比大，吸附速度快，脫除效果好，吸油后加壓回收，回收率高，可被用于治理江、河、湖、海、原油污染，并且該法比傳統(tǒng)的活性炭、棉花、氧化鎂、亞胺脂粉末油類(lèi)吸附材料有更好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境。此外膨脹石墨還可以用于凈化工業(yè)廢水，對(duì)SOx及NOx等氣體也有較好的吸附脫除能力。
用于防靜電涂料，膨脹石墨質(zhì)量輕柔、導(dǎo)電性能良好、顆粒細(xì)膩，同時(shí)由于膨脹石墨的閃點(diǎn)很高，制作的防靜電涂料還具有一定的防火阻燃性能。
作為生物材料，膨脹石墨特別易吸收活性炭和活性碳纖維所不能吸收的大分子，與人體有最好的相容性，它的急性毒性作用極低，屬弱致敏性，無(wú)刺激性，長(zhǎng)期應(yīng)用無(wú)毒性，無(wú)致突變作用。經(jīng)對(duì)燒傷病人的臨床實(shí)驗(yàn)表明膨脹石墨醫(yī)用敷料具有良好的吸附性，有利于創(chuàng)面分泌物的引流，大幅度地減少了創(chuàng)面分泌物的積累，其吸附性能遠(yuǎn)優(yōu)于紗布，且其成本低廉，將有望代替紗布以緩解我國(guó)耕地減少，棉花產(chǎn)量供應(yīng)不足等一系列問(wèn)題。
國(guó)內(nèi)外都是以大鱗片石墨(50目、80目)為原料開(kāi)發(fā)膨脹石墨，而-100目鱗片石墨在工業(yè)上目前沒(méi)有利用價(jià)值，是一種工業(yè)廢料。我國(guó)雖是膨脹石墨生產(chǎn)的大國(guó)，但由于傳統(tǒng)的原料為50目、80目的鱗片石墨，生產(chǎn)成本較高，資源也相對(duì)較少。另外，以50目鱗片石墨為原料制備的膨脹石墨制作的防靜電涂料表面美觀性很差，色澤不好。中國(guó)專(zhuān)利局曾經(jīng)公布過(guò)一種“細(xì)鱗片膨脹石墨制備方法”(專(zhuān)利號(hào)ZL982501.3)，采用濃硫酸與濃硝酸的混合酸為插入劑，高錳酸鉀為氧化劑，該方法中使用大量的硝酸，在制備和裂解膨化時(shí)，均產(chǎn)生大量的NOx氣體，對(duì)環(huán)境有很大的污染。利用該法制備，不能烘干至沒(méi)有水分，只能烘干至含水10％--20％，影響膨化效果。另外，該方法采用高錳酸鉀作氧化劑，還原產(chǎn)物為二氧化錳，在脫酸洗滌步驟時(shí)不易洗滌干凈，往往含有二氧化錳雜質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是要解決-100目(過(guò)160μm篩)鱗片石墨的利用問(wèn)題，利用-100目鱗片石墨生產(chǎn)膨脹石墨，克服NOx氣體對(duì)環(huán)境污染、影響膨化效果和含二氧化錳雜質(zhì)的問(wèn)題，同時(shí)解決以50目鱗片石墨為原料制備的膨脹石墨制作的防靜電涂料表面美觀性差，色澤不好的問(wèn)題。
一種膨脹石墨材料，其特征在于本發(fā)明將過(guò)160μm篩的天然鱗片石墨與濃硫酸、重鉻酸鉀以1∶(0.3-6.0)∶(0.08-1.1)的比例混合，25--80℃時(shí)在反應(yīng)釜中浸漬氧化至反應(yīng)完全后在離心脫酸機(jī)中脫酸并洗滌至中性，在離心脫水機(jī)中脫水，80--120℃時(shí)在干燥器中烘干，烘干1-2小時(shí)之后將制備生產(chǎn)的材料在900-1200℃時(shí)高溫裂解膨化即制成膨脹石墨材料。
作為一種重要的化工原料，以過(guò)160μm篩鱗片石墨制備的膨脹石墨顆粒細(xì)膩、質(zhì)量輕柔、導(dǎo)電性能良好，具有很好的阻燃、導(dǎo)電、抗腐蝕、吸波等特點(diǎn)。除廣泛應(yīng)用于密封、環(huán)保、阻燃、醫(yī)療等領(lǐng)域，還可以作為吸波材料、電磁屏蔽材料、防靜電材料應(yīng)用，制作的防靜電涂料還具有一定的防火阻燃性能。
具體實(shí)施例方式1、過(guò)160μm篩的天然鱗片石墨與濃硫酸、重鉻酸鉀以1∶0.3∶0.08的比例混合，25℃時(shí)在反應(yīng)釜中浸漬氧化至反應(yīng)完全后在離心脫酸機(jī)中脫酸并洗滌至中性，在離心脫水機(jī)中脫水，80℃時(shí)在干燥器中烘干，烘干時(shí)間為1小時(shí)。之后將制備生產(chǎn)的材料在900℃時(shí)高溫裂解膨化。
2、將過(guò)160μm篩的天然鱗片石墨與濃硫酸、重鉻酸鉀以1∶1.7∶0.34的比例混合，35℃時(shí)在反應(yīng)釜中浸漬氧化至反應(yīng)完全后在離心脫酸機(jī)中脫酸并洗滌至中性，在離心脫水機(jī)中脫水，90℃時(shí)在干燥器中烘干，烘干時(shí)間約為1.2小時(shí)。之后將制備生產(chǎn)的材料在950℃時(shí)高溫裂解膨化。
3、將過(guò)160μm篩的天然鱗片石墨與濃硫酸、重鉻酸鉀以1∶3.1∶0.6的比例混合，45℃時(shí)在反應(yīng)釜中浸漬氧化至反應(yīng)完全后在離心脫酸機(jī)中脫酸并洗滌至中性，在離心脫水機(jī)中脫水，100℃時(shí)在干燥器中烘干，烘干時(shí)間約為1.5小時(shí)。之后將制備生產(chǎn)的材料在1000℃時(shí)高溫裂解膨化。
4、將過(guò)160μm篩的天然鱗片石墨與濃硫酸、重鉻酸鉀以1∶4.5∶0.86的比例混合，55℃時(shí)在反應(yīng)釜中浸漬氧化至反應(yīng)完全后在離心脫酸機(jī)中脫酸并洗滌至中性，在離心脫水機(jī)中脫水，110℃時(shí)在干燥器中烘干，烘干時(shí)間約為1.5小時(shí)。之后將制備生產(chǎn)的材料1000℃時(shí)高溫裂解膨化。
5、將過(guò)160μm篩的天然鱗片石墨與濃硫酸、重鉻酸鉀以1∶6∶1.1的比例混合，80℃時(shí)在反應(yīng)釜中浸漬氧化至反應(yīng)完全后在離心脫酸機(jī)中脫酸并洗滌至中性，在離心脫水機(jī)中脫水，120℃時(shí)在干燥器中烘干，烘干時(shí)間約為2小時(shí)。之后將制備生產(chǎn)的材料在1200℃時(shí)高溫裂解膨化。
權(quán)利要求
1.一種膨脹石墨材料，其特征在于本發(fā)明將過(guò)160μm篩的天然鱗片石墨與濃硫酸、重鉻酸鉀以1∶(0.3-6.0)∶(0.08-1.1)的比例混合，25--80℃時(shí)在反應(yīng)釜中浸漬氧化至反應(yīng)完全后在離心脫酸機(jī)中脫酸并洗滌至中性，在離心脫水機(jī)中脫水，80--120℃時(shí)在干燥器中烘干，烘干1-2小時(shí)之后將制備生產(chǎn)的材料在900-1200℃時(shí)高溫裂解膨化即制成膨脹石墨材料。
全文摘要
一種膨脹石墨材料的制備方法。屬于非金屬材料領(lǐng)域，特別涉及一種可用于密封、環(huán)保、阻燃、醫(yī)療等領(lǐng)域的膨脹石墨材料。本發(fā)明將過(guò)160μm篩的天然鱗片石墨與濃硫酸、重鉻酸鉀以1∶(0.3－6.0)∶(0.08－1.1)的比例混合，25－－80℃時(shí)在反應(yīng)釜中浸漬氧化至反應(yīng)完全后在離心脫酸機(jī)中脫酸并洗滌至中性，在離心脫水機(jī)中脫水，80－120℃時(shí)在干燥器中烘干，烘干1－2小時(shí)之后將制備生產(chǎn)的材料在900－1200℃時(shí)高溫裂解膨化即制成膨脹石墨材料。以過(guò)160μm篩鱗片石墨制備的膨脹石墨顆粒細(xì)膩、質(zhì)量輕柔、導(dǎo)電性能良好，具有很好的阻燃、防靜電、電磁屏蔽、導(dǎo)電、抗腐蝕、吸波等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B31/04GK1608982SQ20041000975
公開(kāi)日2005年4月27日 申請(qǐng)日期2004年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月8日
發(fā)明者李冀輝, 馮莉莉, 賈志欣 申請(qǐng)人:李冀輝, 馮莉莉, 賈志欣