本發(fā)明屬石墨深加工技術(shù)領(lǐng)域,主要涉及利用電化學(xué)方法使石墨改性制備石墨聚碳新材料技術(shù)。
背景技術(shù):
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目前,石墨行業(yè)、石墨深加工研發(fā)部門,一致存在一種誤解,表現(xiàn)在利用氟化方法提純石墨上,石墨晶體為由正六邊碳環(huán)構(gòu)成的平面層狀結(jié)構(gòu),有些雜質(zhì)處于層與層之間,主要是一些氧化硅類雜質(zhì),這些雜質(zhì)通過普通的選礦、精選法無法去除,于是出現(xiàn)了氟化提純法,它可以將石墨中的雜質(zhì)特別是硅類雜質(zhì)去除掉,此種方法便被誤認(rèn)為是生成氟化石墨,這是完全錯(cuò)誤的,該方法僅僅是利用氟去除了硅類雜質(zhì),僅僅是將石墨提純,石墨分子結(jié)構(gòu)并未產(chǎn)生任何改變,石墨還是石墨,石墨的性質(zhì)沒有任何改變,將此提純的石墨稱之為“氟化石墨”是大錯(cuò)特錯(cuò)了。
目前氟化石墨已成為國際上高科技、高性能、高收益的新型碳/石墨新材料的研究熱點(diǎn)。真正的氟化石墨,國內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道甚少,或報(bào)道的僅僅是有關(guān)氟化石墨新材料的功能用途等,至于其生成方法、制備技術(shù)基本沒有報(bào)道和披露。國內(nèi)對上述研究處于剛剛起步階段。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
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本說明的研究目的,是提供一種利用電化學(xué)方法使石墨改性制取聚碳材料新工藝。該工藝簡單、科學(xué)、可行,成功制取了改性石墨聚碳新材料,即高級聚合碳新材料。
本發(fā)明的內(nèi)容是,一種利用電化學(xué)方法使石墨改性制取聚碳材料新工藝,包括電解槽1、電解質(zhì)5、正負(fù)電極6、直流電源E。還包括用于+50-99高碳石墨4,取其重量1KG,分裝于2個(gè)相同的耐酸袋3中置于電解槽1內(nèi),將2只石墨電極分別插入2個(gè)石墨袋中,向電解槽內(nèi)倒入電解質(zhì)氫氟酸水溶液15kg,將12V的直流電源E連接2電極,電解電流為1.5-2A,反應(yīng)溫度保持在80-85℃。
進(jìn)一步優(yōu)選的是,所述高碳石墨為含碳量高于99%的高純石墨;所述電解質(zhì)氫氟酸水溶液其質(zhì)量百分比濃度為35-45%,電解槽內(nèi)氫氟酸水溶液液面高于石墨袋中所裝石墨。
進(jìn)一步優(yōu)選的是,所述12V直流電源E設(shè)置相同的2組,將2組電源極性相反的并聯(lián),第一組電源支路設(shè)有開關(guān)k1,第二組電源支路設(shè)有開關(guān)k2,二支路并聯(lián)后的二端分別連接電位器10和電流表9,然后分別連接兩電極6。
進(jìn)一步優(yōu)選的是,電解過程每隔4小時(shí)倒極一次,即先將開關(guān)K1閉合,K2斷開,使左側(cè)石墨袋中電極為陽極,右側(cè)石墨袋中電極為陰極。經(jīng)過4小時(shí),將開關(guān)K2閉合,K1斷開,使右側(cè)石墨袋中電極為陽極,左側(cè)石墨袋中電極為陰極;倒極時(shí)同時(shí)將左右二個(gè)石墨袋及其電極分別轉(zhuǎn)動(dòng)180°,上述電解反應(yīng)過程持續(xù)100小時(shí)。
本發(fā)明所產(chǎn)生的有益效果:
本發(fā)明采用獨(dú)特的電解新工藝,由該新工藝成功的制備出單氟四碳石墨改性聚碳新材料,是真正的氟化石墨新材料。它與未氟化的石墨相比,質(zhì)量大、密度高,質(zhì)量密度提高了8倍。理論分析,其每立方納米有875個(gè)碳原子,有2625個(gè)電子量,電子量是原石墨的3.5倍。它改變了普通石墨的可塑性,產(chǎn)生具有自吸引絮凝性。通過電解化學(xué)反應(yīng)過程中分解了石墨的片狀網(wǎng)狀分子結(jié)構(gòu),從石墨中獲取了15-20%高級聚合碳新材料。改變了石墨的天然性質(zhì),分子式為(C4F)n,填補(bǔ)國內(nèi)空白。其分目可達(dá)到納米級,這是其他深加工方法無法達(dá)到的。該材料還具有一獨(dú)特性,即用強(qiáng)弱不同的電場和不同的金屬離子去轟擊它時(shí)可產(chǎn)生不同的正負(fù)極性。該新材料具有親水親油性、獨(dú)特的高潤滑性、導(dǎo)電異性、不與一般酸堿反應(yīng)的化學(xué)穩(wěn)定性??蓮V泛用作高溫潤滑劑、用于循環(huán)機(jī)油中起耐磨作用。聚碳參與不同的金屬離子在電的轟擊作用下,產(chǎn)生不同的正負(fù)極材料。實(shí)用于高能鋰電池的陰陽極材料,其高耐磨性用于電鍍鎳基-聚碳金屬表靣覆層,耐磨度可提高3倍??勺鳛榻饘僖睙捴刑厥庑阅芴砑觿?、有機(jī)化工高分子材料優(yōu)異性能改性劑,高能物理用作原子反應(yīng)堆中子減速劑等,是一種用途非常廣泛的新型功能材料。
附圖說明:
附圖1本發(fā)明電解制備法原理圖
具體實(shí)施方式:
以下結(jié)合說明書附圖,進(jìn)一步說明該電化學(xué)方法使石墨改性制取聚碳材料新工藝之原理。該工藝采用的電解設(shè)備及其制備過程是,電解設(shè)備包括電解槽1、電解質(zhì)5、正負(fù)電極6、直流電源E、電位器10、電流表9和溫度計(jì)7,電解槽設(shè)有有蓋2,蓋上設(shè)有出氣筒8。還包括用于被改性的石墨4,石墨為含碳量高于99%的高純石墨,取其重量1KG,平均分裝于相同的2個(gè)耐酸袋3中。所述電極6為石墨電極,分別插入2個(gè)耐酸石墨袋中,將石墨袋扎口放入電解槽內(nèi)。石墨電極插入石墨袋內(nèi),相當(dāng)于裝有石墨的石墨袋即為電極。所述電解質(zhì)為質(zhì)量百分比濃度35-45%的氫氟酸水溶液,本實(shí)施方式為40%的氫氟酸水溶液,取其重量15kg倒入電解槽1內(nèi),液面應(yīng)高于石墨袋中所裝石墨之高度。12V直流電源E設(shè)置有相同的2組,將其電源極性相反的并聯(lián),并于第一組電源支路設(shè)置開關(guān)k1,第二組電源支路設(shè)置開關(guān)k2,二支路并聯(lián)后的二端分別連接電位器10和電流表9,然后分別連接二電極6。溫度計(jì)7插入電解槽電解質(zhì)內(nèi)。
該電解工藝采用了濃度為35-45%的氫氟酸水溶液作電解質(zhì),設(shè)置了合理的電解電壓、電流參數(shù)。電解時(shí):先將開關(guān)K1閉合,K2斷開,電源E1回路連通,此時(shí)左側(cè)石墨袋中電極為陽極,右側(cè)石墨袋中電極為陰極,調(diào)節(jié)電位器,觀察電流表,保持電流為1.5-2A,本實(shí)施方式電流為2A。電解反應(yīng)溫度保持在80-85℃,本實(shí)施方式為85℃。此時(shí),電解池中F離子向左側(cè)石墨袋及其電極定向移動(dòng),F(xiàn)離子在電場力的作用下打破原石墨分子正六邊碳環(huán)平面層結(jié)構(gòu),氟失去電子被氧化,構(gòu)成單氟四碳(C4F)n新分子結(jié)構(gòu)。電解槽中H離子定向移動(dòng)之右側(cè)石墨袋及負(fù)電極,獲得電子還原成氫氣放出。
上述電解過程間隔4小時(shí),斷開開關(guān)1,閉合開關(guān)2,使電源E2回路連通,使右側(cè)石墨袋中電極成為陽極,左側(cè)石墨袋中電極為陰極,調(diào)節(jié)電位器,觀察電流表,保持電流為2A,電解反應(yīng)過程與倒極前正好相反。如此每隔4小時(shí)倒極一次,在倒極的同時(shí)將左右二個(gè)石墨袋及其電極分別轉(zhuǎn)動(dòng)180°。使二電解槽內(nèi)電解反應(yīng)均等、平衡、反應(yīng)充分。上述電解反應(yīng)過程持續(xù)100小時(shí)。電解后,將電解槽蓋2打開,取出石墨袋,將袋內(nèi)反應(yīng)后的改性聚合碳倒出,經(jīng)水洗滌去酸,得終產(chǎn)品——聚單氟四碳石墨改性新材料。