一種光刻觸摸屏銀漿用高分散銀粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及一種光刻觸摸屏銀漿用高分散銀粉的制備方法，屬導(dǎo)電金屬粉體制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
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[0002]觸摸屏起源于20世紀(jì)70年代，早期多被裝于工控計(jì)算機(jī)、POS機(jī)終端等工業(yè)或商用設(shè)備之中。2007年iPhone手機(jī)的推出，成為觸控行業(yè)發(fā)展的一個(gè)里程碑。蘋(píng)果公司把一部至少需要20個(gè)按鍵的移動(dòng)電話(huà)，設(shè)計(jì)得僅需三四個(gè)鍵就能搞定，剩余操作則全部交由觸控屏幕完成，除賦予了使用者更加直接、便捷的操作體驗(yàn)之外，還使手機(jī)的外形變得更加時(shí)尚輕薄，增加了人機(jī)直接互動(dòng)的親切感，引發(fā)消費(fèi)者的熱烈追捧，同時(shí)也開(kāi)啟了觸摸屏向主流操控界面邁進(jìn)的征程。
[0003]目前，觸摸屏應(yīng)用范圍已變得越來(lái)越廣泛，從工業(yè)用途的工廠(chǎng)設(shè)備的控制/操作系統(tǒng)、公共信息查詢(xún)的電子查詢(xún)?cè)O(shè)施、商業(yè)用途的提款機(jī)，到消費(fèi)性電子的移動(dòng)電話(huà)、PDA,數(shù)碼相機(jī)等都可看到觸控屏幕的身影。當(dāng)然，這其中應(yīng)用最為廣泛的仍是手機(jī)。2008年采用觸控式屏幕的手機(jī)出貨量超過(guò)I億部，預(yù)計(jì)2012年安裝觸控界面的手機(jī)出貨量將超過(guò)5億部。而且有跡象表明，觸摸屏在消費(fèi)電子產(chǎn)品中的應(yīng)用范圍正從手機(jī)屏幕等小尺寸領(lǐng)域向具有更大屏幕尺寸的筆記本電腦拓展。目前，戴爾、惠普、富士通、華碩等一線(xiàn)筆記本電腦品牌廠(chǎng)商都計(jì)劃推出具備觸摸屏的筆記本電腦或UMPC。Display Search相關(guān)的市場(chǎng)研究數(shù)據(jù)顯示，2010年全球觸摸屏產(chǎn)值約為35億美元，到2012年?duì)I收將上升至160億美元，預(yù)估2018年?duì)I收更將挑戰(zhàn)319億美元，觸摸屏市場(chǎng)未來(lái)的發(fā)展前景十分誘人。
[0004]然而，國(guó)內(nèi)配套觸摸屏用的銀漿及銀粉產(chǎn)品幾乎為空白，95%以上都依賴(lài)進(jìn)口。目前，觸摸屏銀粉按后期施工工藝的不同可分為兩類(lèi)，一類(lèi)是絲印工藝用銀粉，另一種是激光雕刻工藝用銀粉。其中，前者因印刷線(xiàn)條寬度高于50微米，因此對(duì)銀粉性能要求相對(duì)較低，而這一類(lèi)銀粉也已經(jīng)基本實(shí)現(xiàn)國(guó)產(chǎn)化。第二類(lèi)銀粉應(yīng)用于激光雕刻工藝，形成線(xiàn)寬在20?30微米之間的銀線(xiàn)，極細(xì)的線(xiàn)條對(duì)銀粉性能提出了更高要求，即銀粉粒度要足夠細(xì)，且分散性要好，否則即便僅存在極少量的粗顆粒，也會(huì)導(dǎo)致激光雕刻過(guò)程中出現(xiàn)雕刻不掉的情況，從而最終降低觸摸屏的良品率。也正是因?yàn)閲?guó)產(chǎn)銀粉分散性差，粒度分布范圍很寬這個(gè)原因，使得國(guó)產(chǎn)銀粉完全不適應(yīng)激光雕刻工藝的需要。另一方面，隨著觸摸屏不斷向輕、薄、大、高屏占比方向發(fā)展，目前使用銀漿的觸摸屏90%以上都采用激光雕刻工藝，這種工藝的優(yōu)點(diǎn)是可以實(shí)現(xiàn)觸摸屏具有更高的有效顯示面積(即通常所說(shuō)的窄邊框或者無(wú)邊框)，這也是我國(guó)觸摸屏銀漿及銀粉幾乎都需要進(jìn)口的重要原因。
[0005]做為全球制造工廠(chǎng)，實(shí)現(xiàn)以上產(chǎn)品的國(guó)產(chǎn)化具有深遠(yuǎn)的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益，本發(fā)明正是基于以上現(xiàn)狀提出，其目的在于解決銀粉的分散性問(wèn)題，通過(guò)一系列工藝方法制備出粒度細(xì)，分散性好，粒度分布窄的銀粉，其可用于光刻觸摸屏的制造。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0006]本發(fā)明旨在提供一種最大粒徑D1M〈4微米，能夠激光雕刻20?30 μ m細(xì)線(xiàn)，且導(dǎo)電性及其他性能參數(shù)優(yōu)異，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，成本低，能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的光刻觸摸屏銀漿用高分散銀粉的制備方法。
[0007]本發(fā)明所述的光刻觸摸屏銀漿用高分散銀粉的制備方法，其具體步驟如下:
[0008]a.制備還原銀粉
[0009]采用液相還原法制備還原銀粉，即:準(zhǔn)確稱(chēng)取硝酸銀8kg，將8kg硝酸銀和80升去離子水一起加入反應(yīng)釜中攪拌溶解，氫氧化鈉5kg溶解于5升水中，然后迅速加入反應(yīng)釜中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)完成后，再稱(chēng)水合肼Ikg加水2升稀釋?zhuān)缓缶徛渭又练磻?yīng)釜中進(jìn)行還原反應(yīng)，滴加時(shí)間為40分鐘，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，采用向反應(yīng)溶液中添加冰塊的方式保持反應(yīng)體系溫度恒定在35±2°C ;反應(yīng)完成后出料清洗，檢測(cè)洗液電導(dǎo)率小于20 μ s/cm之后脫水至含水率小于50%，在真空抽濾設(shè)備中用去離子水將銀粉清洗干凈，得到一次粒子粒徑在200nm?500nm的不規(guī)則團(tuán)聚顆粒的成品還原銀粉；
[0010]b.球磨
[0011]將還原銀粉、親水表面改性劑、去離子水、研磨介質(zhì)按質(zhì)量比100:0.8:150:600的比例一起投入球磨機(jī)，開(kāi)機(jī)以15轉(zhuǎn)/分鐘的速度低速分散團(tuán)聚顆粒10小時(shí)；其中:研磨介質(zhì)為直徑I毫米的氧化鋯珠，親水表面改性劑為聚乙二醇、親水硅油、聚醚中的一種；
[0012]c.干燥
[0013]球磨結(jié)束后先用振動(dòng)篩將研磨介質(zhì)與銀粉分離，沉淀并去除上清液，然后將裝盤(pán)后放入鼓風(fēng)干燥箱中干燥，干燥溫度60°C，干燥至含水率小于0.2%后結(jié)束干燥；
[0014]d.氣流分級(jí)
[0015]將干燥后的銀粉先用打粉機(jī)打粉分散10秒鐘，之后再將打粉后的銀粉用氣流分級(jí)設(shè)備進(jìn)行分級(jí)處理；處理后銀粉產(chǎn)品D5。在0.8?1.5 μ m，最大粒徑D 100<4 μ m。
[0016]本發(fā)明方法所用設(shè)備均為市售常規(guī)設(shè)備。
[0017]本發(fā)明具有如下特點(diǎn):
[0018]1、本發(fā)明采用向反應(yīng)溶液中添加冰塊的方式保持反應(yīng)體系溫度恒定在35±2°C，從而避免因化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中大量放熱，溫度急劇升高而引起銀粉發(fā)生嚴(yán)重團(tuán)聚。
[0019]2、本發(fā)明研磨介質(zhì)尺寸I毫米，能充分打開(kāi)還原銀粉中存在的團(tuán)聚顆粒，提高銀粉在漿料中的導(dǎo)電性及對(duì)基材的附著力。
[0020]3、本發(fā)明采用的氣流分級(jí)工藝能制備出最大粒徑小于4微米的高分散超細(xì)銀粉，特別適用于激光雕刻線(xiàn)寬在20?30微米范圍的觸摸屏銀漿，且導(dǎo)電性及其他性能參數(shù)優(yōu)異，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，成本低，能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
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[0021]本實(shí)施例所用設(shè)備均為市售常規(guī)設(shè)備，操作方法同現(xiàn)有技術(shù)。
[0022]實(shí)施例1:
[0023]準(zhǔn)確稱(chēng)取硝酸銀8kg、氫氧化鈉5kg，將硝酸銀和80升去離子水一起加入反應(yīng)爸中攪拌溶解，氫氧化鈉溶解于5升水中，然后迅速加入反應(yīng)釜中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)完成后，再稱(chēng)水合肼Ikg加水2升稀釋?zhuān)缓笥?0分鐘滴加至反應(yīng)釜中進(jìn)行還原反應(yīng)。整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，采用向反應(yīng)溶液中添加冰塊的方式保持反應(yīng)體系溫度恒定在35±2°C。反應(yīng)完成后出料清洗，檢測(cè)洗液電導(dǎo)率小于20 μ s/cm,之后脫水至含水率小于50%。將還原銀粉、親水表面改性劑、去離子水、研磨介質(zhì)按重量比100:0.8:150:600的比例一起投入球磨機(jī)，開(kāi)機(jī)低速分散10小時(shí)；其中:研磨介質(zhì)為直徑I毫米的氧化鋯珠，親水表面改性劑為聚乙二醇、或親水硅油、或聚醚。球磨結(jié)束后用振動(dòng)篩將銀粉與研磨介質(zhì)分離，沉淀并去除上清液，然后將銀粉料漿裝盤(pán)，置于鼓風(fēng)干燥箱中60°C干燥，干燥至含水率小于0.2%后結(jié)束干燥。將干燥后的銀粉先用打粉機(jī)打粉分散10秒鐘，之后再將打粉后的銀粉用氣流分級(jí)設(shè)備進(jìn)行分級(jí)處理；該設(shè)備由分級(jí)機(jī)與旋風(fēng)分離器、除塵器、引風(fēng)機(jī)組成一套分級(jí)系統(tǒng)，物料在風(fēng)機(jī)抽力作用下由分級(jí)機(jī)下端入料口隨上升氣流高速運(yùn)動(dòng)至分級(jí)區(qū)，在高速旋轉(zhuǎn)的分級(jí)渦輪產(chǎn)生的強(qiáng)大離心力作用下，使粗細(xì)物料分離，符合粒徑要求的細(xì)顆粒通過(guò)分級(jí)輪葉片間隙進(jìn)入旋風(fēng)分離器或除塵器收集，粗顆粒夾帶部分細(xì)顆粒撞壁后速度消失，沿筒壁下降至二次風(fēng)口處，經(jīng)二次風(fēng)的強(qiáng)烈淘洗作用，使粗細(xì)顆粒分離，細(xì)顆粒上升至分級(jí)區(qū)二次分級(jí)，粗顆粒下降至卸料口處排出。處理后銀粉產(chǎn)品D5。在0.8?1.5 μπι，最大粒徑D i。。小于4微米。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種光刻觸摸屏銀漿用高分散銀粉的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟如下: a.制備還原銀粉 采用液相還原法制備還原銀粉，即:準(zhǔn)確稱(chēng)取硝酸銀8kg，將8kg硝酸銀和80升去離子水一起加入反應(yīng)釜中攪拌溶解，氫氧化鈉5kg溶解于5升水中，然后迅速加入反應(yīng)釜中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)完成后，再稱(chēng)水合肼Ikg加水2升稀釋?zhuān)缓缶徛渭又练磻?yīng)釜中進(jìn)行還原反應(yīng)，滴加時(shí)間為40分鐘，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，采用向反應(yīng)溶液中添加冰塊的方式保持反應(yīng)體系溫度恒定在35±2°C ;反應(yīng)完成后出料清洗，檢測(cè)洗液電導(dǎo)率小于20 μ s/cm之后脫水至含水率小于50%，在真空抽濾設(shè)備中用去離子水將銀粉清洗干凈，得到一次粒子粒徑在200nm?500nm的不規(guī)則團(tuán)聚顆粒的成品還原銀粉； b.球磨 將還原銀粉、親水表面改性劑、去離子水、研磨介質(zhì)按質(zhì)量比100:0.8:150:600的比例一起投入球磨機(jī)，開(kāi)機(jī)以15轉(zhuǎn)/分鐘的速度低速分散團(tuán)聚顆粒10小時(shí)；其中:研磨介質(zhì)為直徑I毫米的氧化鋯珠，親水表面改性劑為聚乙二醇、親水硅油、聚醚中的一種； c.干燥 球磨結(jié)束后先用常規(guī)的振動(dòng)篩將研磨介質(zhì)與銀粉分離，沉淀并去除上清液，然后將銀粉裝盤(pán)后放入鼓風(fēng)干燥箱中干燥，干燥溫度60°C，干燥至含水率小于0.2%后結(jié)束干燥； d.氣流分級(jí) 將干燥后的銀粉先用常規(guī)的打粉機(jī)打粉分散10秒鐘，之后再將打粉后的銀粉用常規(guī)的氣流分級(jí)設(shè)備進(jìn)行分級(jí)處理；處理后銀粉產(chǎn)品D5。在0.8?1.5 μ m，最大粒徑D 100<4ymo
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種光刻觸摸屏銀漿用高分散銀粉的制備方法，屬導(dǎo)電金屬粉體制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明方法包括：制備還原銀粉，還原銀粉表面改性，球磨及氣流分級(jí)步驟。本發(fā)明具有如下特點(diǎn)：1、采用向反應(yīng)溶液中添加冰塊的方式保持反應(yīng)體系溫度恒定在35±2℃，從而避免因化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中大量放熱，溫度急劇升高而引起銀粉發(fā)生嚴(yán)重團(tuán)聚；2、研磨介質(zhì)尺寸1毫米，能充分打開(kāi)還原銀粉中存在的團(tuán)聚顆粒，提高銀粉在漿料中的導(dǎo)電性及對(duì)基材的附著力。3、制備出的最大粒徑小于4微米的高分散超細(xì)銀粉，特別適用于激光雕刻線(xiàn)寬在20～30微米范圍的觸摸屏銀漿，且導(dǎo)電性及其他性能參數(shù)優(yōu)異，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，成本低，能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類(lèi)】B22F9/04
【公開(kāi)號(hào)】CN105382265
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510772804
【發(fā)明人】楊榮春, 毛俊, 唐天安
【申請(qǐng)人】云南常道科技股份有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月9日
【申請(qǐng)日】2015年11月13日