專利名稱：一種觸摸屏銀漿用銀粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種觸摸屏銀漿用銀粉的制備方法，屬導電金屬粉體制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
觸摸屏起源于20世紀70年代，早期多被裝于工控計算機、POS機終端等工業(yè)或商用設備之中。2007年iPhone手機的推出，成為觸控行業(yè)發(fā)展的一個里程碑。蘋果公司把一部至少需要20個按鍵的移動電話，設計得僅需三四個鍵就能搞定，剩余操作則全部交由觸控屏幕完成，除賦予了使用者更加直接、便捷的操作體驗之外，還使手機的外形變得更加時尚輕薄，增加了人機直接互動的親切感，引發(fā)消費者的熱烈追捧，同時也開啟了觸摸屏向主流操控界面邁進的征程。目前，觸摸屏應用范圍已變得越來越廣泛，從工業(yè)用途的工廠設備的控制/操作系統(tǒng)、公共信息查詢的電子查詢設施、商業(yè)用途的提款機，到消費性電子的移動電話、PDA、數(shù)碼相機等都可看到觸控屏幕的身影。當然，這其中應用最為廣泛的仍是手機。2008年采用觸控式屏幕的手機出貨量超過I億部，預計2012年安裝觸控界面的手機出貨量將超過5億部。而且有跡象表明，觸摸屏在消費電子產(chǎn)品中的應用范圍正從手機屏幕等小尺寸領(lǐng)域向具有更大屏幕尺寸的筆記本電腦拓展。目前，戴爾、惠普、富士通、華碩等一線筆記本電腦品牌廠商都計劃推出具備觸摸屏的筆記本電腦或UMPC。Display Search相關(guān)的市場研究數(shù)據(jù)顯示，2010年全球觸摸屏產(chǎn)值約為35億美元，到2012年營業(yè)收入將上升至160億美元，預估2018年營收更將挑戰(zhàn)319億美元，觸摸屏市場未來的發(fā)展前景十分誘人。然而，目前國內(nèi)配套觸摸屏用的銀漿及銀粉產(chǎn)品幾乎為空白，95%以上都依賴進口。本發(fā)明提供的觸摸屏銀漿用銀粉的制備技術(shù)，能夠?qū)崿F(xiàn)以上產(chǎn)品的國產(chǎn)化，具有深遠的經(jīng)濟效益和社會效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種工藝簡單、成本低、能實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的觸摸屏銀漿用銀粉的制備方法。本發(fā)明的觸摸屏銀漿用銀粉的制備方法，具體步驟如下a.制備還原銀粉采用液相還原法制備還原銀粉，主鹽為硝酸銀，輔料為氫氧化鈉，還原劑是甲醛；在反應溫度為2(Γ50° C、加料方式為滴定或一次性加入、滴加料速度為2(Γ60分鐘的工藝條件下制備出粒徑在300nm 800nm之間的類球形或球形顆粒；b.還原銀粉表面改性按銀粉、改性劑、無水乙醇重量比100 :0. 5 I :10配制表面改性劑的乙醇溶液，加入銀粉中充分攪拌均勻后裝盤60° C干燥至含水率小于O. 2%;所述表面改性劑是油酸、硬脂酸、十六醇、聚丙烯酸酯型分散劑、接枝共聚物分散劑中的兩種；C.球磨
按銀粉、研磨介質(zhì)重量比I :10配料，之后投入六方球磨機進行球磨；研磨介質(zhì)為Φ3不銹鋼珠，球磨筒裝填率為筒體體積的40 60%，球磨機轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間10 24小時；d.過篩球磨結(jié)束后先用振動篩將研磨介質(zhì)與銀粉分離，之后再將銀粉過300目篩便制得D50為I. 5 2. 5 μ m，振實密度4. O 6. Og/cm3的高分散類球形或球形超細導電觸摸屏漿料用銀粉。本發(fā)明方法所用設備均為市售設備。本發(fā)明具有如下特點 I、改性劑選用兩種組分，其中一種在產(chǎn)品中主要起潤濕作用，能降低銀粉的吸油量，從而提高銀粉在漿料中的充填量；而另一種改性劑主要在球磨過程中起分散阻焊作用。2、本發(fā)明產(chǎn)品結(jié)晶度高，為類球形或球形單分散顆粒，激光粒度儀檢測D5tl為I. 5 2. 5 μ m，振實密度為4. O 6. Og/cm3，適用于銀添加量在70 85%之間，能夠印刷80 μ m以下細線的電容屏銀漿。
具體實施例方式本實施例所用設備均為市售設備，操作方法同現(xiàn)有技術(shù)。實施例I :準確稱取硝酸銀8kg、氫氧化鈉5. 5kg,將硝酸銀和50升去離子水一起加入反應爸中攪拌溶解，氫氧化鈉溶解于5升水中，然后滴加入反應釜中進行化學反應，滴加時間為20分鐘。氫氧化鈉滴加完成后調(diào)整溫度至50° C，再稱甲醛2. 7kg加水2升稀釋，然后一次性倒入反應釜中進行還原反應。反應完成后出料清洗，檢測洗液電導率小于20μ s/cm之后脫水至含水率小于50%，取油酸15g和接枝共聚物分散劑30g，加無水乙醇500g溶解后加入300nm的類球形或球形顆粒還原銀粉中攪拌均勻，等量分裝于4只不銹鋼托盤中60° C干燥。干燥至含水率小于O. 2%后，按銀粉、研磨介質(zhì)重量比例I :10配料，之后投入介質(zhì)為Φ3不銹鋼珠、球磨筒裝填率為筒體體積的40%的六方球磨機進行球磨，機轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間10小時。球磨結(jié)束后用振動篩分機分離銀粉和研磨介質(zhì)，之后再將銀粉過300目篩便制得本發(fā)明所述觸摸屏漿料用銀粉。該銀粉產(chǎn)品D5tl為1.5 μ m，振實密度為4. 5g/cm3，在漿料中添加量在70%。實施例2 準確稱取硝酸銀8kg、氫氧化鈉5. 5kg,將硝酸銀和50升去離子水一起加入反應爸中攪拌溶解，氫氧化鈉溶解于5升水中，然后緩慢滴加入反應釜中進行化學反應，滴加時間為30分鐘。氫氧化鈉滴加完成后調(diào)整溫度至20° C，再稱甲醛2. 7kg，加水2升稀釋，然后一次性倒入反應釜中進行還原反應。反應完成后出料清洗，檢測洗液電導率小于20 μ s/cm之后脫水至含水率小于50%，取硬脂酸15g和聚丙烯酸酯型分散劑30g，加無水乙醇500g溶解后加入加入500nm的類球形或球形顆粒還原銀粉中攪拌均勻，等量分裝于4只不銹鋼托盤中60° C干燥。干燥至含水率小于O. 2%后，按銀粉、研磨介質(zhì)重量比例I :10配料，之后投入介質(zhì)為Φ3不銹鋼珠、球磨筒裝填率為筒體體積的50%的六方球磨機進行球磨,機轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間16小時。球磨結(jié)束后用振動篩分機分離銀粉和研磨介質(zhì)，之后再將銀粉過300目篩便制得本發(fā)明所述觸摸屏漿料用銀粉。該銀粉產(chǎn)品D5tl為2.0 μ m，，振實密度為5. 5g/cm3，在漿料中添加量在75%。實施例3 準確稱取硝酸銀8kg、氫氧化鈉5. 5kg,將硝酸銀和50升去離子水一起加入反應釜中攪拌溶解，氫氧化鈉溶解于5升水中，然后緩慢滴加入反應釜中進行化學反應，滴加時間為60分鐘。氫氧化鈉滴加完成后調(diào)整溫度至30° C，再稱甲醛2. 7kg，加水2升稀釋，然后滴加至反應爸中反應，滴加時間20分鐘左右。反應完成后出料清洗，檢測洗液電導率小于20 μ s/cm之后脫水至含水率小于50%,取十六醇15g和接枝型共聚物分散劑30g,加無水乙醇500g溶解后加入加入800nm的類球形或球形顆粒還原銀粉中攪拌均勻，等量分裝于4只不銹鋼托盤中60° C干燥。干燥至含水率小于O. 2%后，按銀粉、研磨介質(zhì)重量比例I :10配料，之后投入介質(zhì)為Φ3不銹鋼珠、球磨筒裝填率為筒體體積的60%的六方球磨機進行球磨，機轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間24小時。球磨結(jié)束后用振動篩分機分離銀粉和研 磨介質(zhì)，之后再將銀粉過300目篩便制得本發(fā)明所述觸摸屏漿料用銀粉。該銀粉產(chǎn)品D5tl為
2.5 μ m，振實密度為6g/cm3，在漿料中添加量在85 %。
權(quán)利要求
1. 一種觸摸屏銀漿用銀粉的制備方法，其特征在于該制備方法的步驟如下 a.制備還原銀粉 采用液相還原法制備還原銀粉，主鹽為硝酸銀，輔料為氫氧化鈉，還原劑是甲醛；在反應溫度為2(Γ50° C、加料方式為滴定或一次性加入、滴加料速度為2(Γ60分鐘的工藝條件下制備出粒徑在300nm 800nm之間的類球形或球形顆粒； b.還原銀粉表面改性 按銀粉、改性劑、無水乙醇重量比100 :0. 5 I :10配制表面改性劑的乙醇溶液，加入銀粉中充分攪拌均勻后裝盤60° C干燥至含水率小于O. 2%;所述表面改性劑是油酸、硬脂酸、十六醇、聚丙烯酸酯型分散劑、接枝共聚物分散劑中的兩種； c.球磨 按銀粉、研磨介質(zhì)重量比I :10配料，之后投入六方球磨機進行球磨；研磨介質(zhì)為Φ3不銹鋼珠，球磨筒裝填率為筒體體積的40 60%，球磨機轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間10 24小時； d.過篩 球磨結(jié)束后先用振動篩將研磨介質(zhì)與銀粉分離，之后再將銀粉過300目篩便制得D5tl為I.5 2. 5 μ m，振實密度4. O 6. Og/cm3的高分散類球形或球形超細導電觸摸屏漿料用銀粉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種觸摸屏漿料用銀粉的制備方法，屬導電金屬粉體制備技術(shù)領(lǐng)域。該方法以硝酸銀為原料，通過調(diào)整反應溫度、加料方式及加料速度的工藝條件來控制液相還原反應的速度，從而制備出粒徑在300nm～800nm之間的類球形或球形顆粒的還原銀粉；將該銀粉用含油酸、硬脂酸、十六醇、聚丙烯酸酯型分散劑、接枝共聚物分散劑中的兩種改性劑的無水乙醇溶液充分攪拌改性，經(jīng)60°C干燥后再與Ф3不銹鋼珠按110質(zhì)量比配料研磨10～24小時；研磨結(jié)束后，進行球料分離，銀粉過300目篩便制得D50為1.5～2.5μm，振實密度4.0～6.0g/cm3的高分散類球形或球形導銀粉。本發(fā)明制備銀粉結(jié)晶度高，適用于銀添加量在70～85％之間，能夠印刷80μm以下細線的電容屏銀漿。
文檔編號B22F9/24GK102962473SQ20121051721
公開日2013年3月13日 申請日期2012年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月6日
發(fā)明者徐茂, 黃娜, 蔣和軍, 楊定廣, 王勤, 范政, 紀云騰, 禹建敏 申請人:云南銅業(yè)科技發(fā)展股份有限公司