本發(fā)明涉及銅合金領域，具體涉及一種銅磷合金的制備方法。

背景技術：

1、目前，高純銅磷合金(p含量在100-600ppm)是制造半導體用銅磷合金陽極的原材料，主要用于集成電路芯片的布線，要求高純銅磷合金鑄錠需要合金元素如磷含量均勻性好，鑄錠原始晶粒均勻。

2、如cn102485924a公開了一種集成電路用磷銅陽極的制備方法，采用高純度石墨作為坩堝和模具材料，在高真空中頻感應熔煉爐中熔化純度為99.99％及以上的高純銅鑄錠，在1150-1300℃中加入含磷6-16wt.％的磷銅中間合金，加入磷銅中間合金與高純銅鑄錠的重量比為1:(50-600)，在1150-1300℃下保溫20-30min，再靜置20min后，澆入石墨模具，得到磷銅合金鑄錠；得到的磷銅合金鑄錠切除鑄錠冒口后，經(jīng)過多向鍛造和軋制，以及在300-600℃保溫0.5-12h再結晶處理后，經(jīng)過表面處理，機械加工出集成電路用磷銅陽極。

3、如cn106381410a公開了一種集成電路用磷銅陽極的制備方法和熔煉爐及其系統(tǒng)，該方法包括原材料采用銅含量達到99.99％以上的a級電解銅以及單項雜質不大于0.003％的高磷銅合金；真空熔煉與連鑄：選用真空的熔煉爐對所述a級電解銅以及高磷銅合金進行銅、磷的合成以及牽引，獲取磷銅合金鑄錠；微晶處理：在真空狀態(tài)下對所述磷銅合金鑄錠進行微晶處理；冷態(tài)加工成形：在常溫下對微晶處理后的所述磷銅合金鑄錠進行加工成形，獲得集成電路用磷銅陽極。

4、在高純銅磷合金鑄錠在熔鑄過程中，p容易揮發(fā)且會造成合金元素偏析，另外按p元素含量要求不同有很多規(guī)格，通常是幾百個ppm，p元素的含量要求上下限一般為±50ppm甚至更小，這個要求和熔鑄過程中p元素特征相矛盾，因此，如何精準控制p含量、減少p損耗、改善原始鑄錠晶粒是關鍵的，然而目前采用的銅磷合金制備工藝，仍存在磷偏析嚴重，鑄錠晶粒分布不均勻的缺陷。

技術實現(xiàn)思路

1、鑒于現(xiàn)有技術中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種銅磷合金的制備方法，以解決銅磷合金制備工藝所得鑄錠存在磷偏析嚴重，鑄錠晶粒分布不均勻的缺陷。

2、為達此目的，本發(fā)明采用以下技術方案：

3、本發(fā)明提供了一種銅磷合金的制備方法，所述制備方法包括：

4、將銅料進行真空熔化，加入銅磷中間合金，之后進行至少3次降升溫作業(yè)，經(jīng)鑄造得到銅磷合金；

5、其中，所述降升溫作業(yè)包括依次進行的降溫、第一保溫、升溫和第二保溫；所述降溫的起始溫度為1200-1300℃；所述降溫的幅度為90℃-120℃；所述升溫的幅度為90℃-120℃。

6、本發(fā)明提供的制備方法，通過采用設計的制備過程，借助特定的降升溫作業(yè)，實現(xiàn)了磷分布均勻及晶粒分布均勻銅磷合金鑄錠的制備，有利于提升銅磷合金的利用效果。

7、作為本發(fā)明優(yōu)選的技術方案，所述銅料的純度≥99.99％。

8、作為本發(fā)明優(yōu)選的技術方案，所述真空熔化的絕對真空度≤0.08pa。

9、作為本發(fā)明優(yōu)選的技術方案，所述真空熔化的溫度為1100℃-1200℃。

10、作為本發(fā)明優(yōu)選的技術方案，所述真空熔化的時間≥30min。

11、作為本發(fā)明優(yōu)選的技術方案，所述第一保溫的時間為30min-45min。

12、作為本發(fā)明優(yōu)選的技術方案，所述第二保溫的時間為30min-45min。

13、作為本發(fā)明優(yōu)選的技術方案，所述鑄造所用金屬液的溫度為1200℃-1300℃。

14、作為本發(fā)明優(yōu)選的技術方案，所述鑄造的方式包括半連續(xù)鑄造。

15、作為本發(fā)明優(yōu)選的技術方案，所述鑄造的鑄造速度為10-40mm/min。

16、與現(xiàn)有技術方案相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

17、本發(fā)明提供的制備方法，通過借助特定的降升溫過程和鑄造相配合，實現(xiàn)了高性能銅磷合金的制備，所得銅磷合金的磷元素具有良好的均勻性，晶粒大小均勻，晶粒大小極差≤0.13mm，避免了出現(xiàn)心部為等軸晶區(qū)、外部為粗大柱狀晶區(qū)、最外邊一層細晶區(qū)的晶粒分布不均勻出現(xiàn)，同時顯著減少了鑄錠內部的縮孔缺陷。

技術特征：

1.一種銅磷合金的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述銅料的純度≥99.99％。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述真空熔化的絕對真空度≤0.08pa。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述真空熔化的溫度為1100℃-1200℃。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述真空熔化的時間≥30min。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第一保溫的時間為30min-45min。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第二保溫的時間為30min-45min。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鑄造所用金屬液的溫度為1200℃-1300℃。

9.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鑄造的方式包括半連續(xù)鑄造。

10.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鑄造的鑄造速度為10-40mm/min。

技術總結
本發(fā)明涉及一種銅磷合金的制備方法，具體涉及銅磷合金領域，所述制備方法包括：將銅料進行真空熔化，加入銅磷中間合金，之后進行至少3次降升溫作業(yè)，經(jīng)鑄造得到銅磷合金；其中，所述降升溫作業(yè)包括依次進行的降溫、第一保溫、升溫和第二保溫；所述降溫的起始溫度為1200?1300℃；所述降溫的幅度為90℃?120℃；所述升溫的幅度為90℃?120℃。本發(fā)明提供的制備方法，通過采用設計的制備過程，借助特定的降升溫作業(yè)，實現(xiàn)了磷分布均勻，晶粒分布均勻銅磷合金鑄錠的制備，有利于提升銅磷合金的利用效果。

技術研發(fā)人員：姚力軍,郭廷宏,仝連海,楊智
受保護的技術使用者：同創(chuàng)普潤（上海）機電高科技有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/1/9