專利名稱：交聯(lián)樹脂粒子和光擴散膜的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及交 聯(lián)樹脂粒子和光擴散膜。
背景技術(shù)：
光擴散劑在透明的聚酯膜、聚酰亞胺膜上與粘結(jié)劑樹脂一起涂布成層狀，或者配合于透明的丙烯酸類樹脂、MS樹脂、聚碳酸酯樹脂、環(huán)烯烴樹脂等熱塑性樹脂中使用。該光擴散劑已在熒光或白色光的照明覆蓋物；背光式半透明的展示板；顯示器、電飾、內(nèi)裝等的半透明隔壁；液晶顯示器、液晶電視的光擴散片、光擴散板；投影儀、投影電視的屏幕等多方面使用。初期的光擴散劑使用了無機系的二氧化鈦、硫酸鋇、玻璃等?，F(xiàn)在已知具有均一的光擴散性能、并且全光線透射率良好、機械強度優(yōu)異的有機微粒。作為這樣的有機微粒的實例，可以列舉交聯(lián)聚甲基丙烯酸甲酯和硅等有機樹脂粉體。

發(fā)明內(nèi)容
作為光擴散膜，要求光擴散性和光透射性優(yōu)異，同時還要求亮度高。為了提高亮度，要求折射率低的樹脂粒子作為光擴散劑。這樣根據(jù)本發(fā)明，提供交聯(lián)樹脂粒子，其特征在于，含有來自單體混合物的樹脂， 具有1. 39 1. 48的折射率、90%以上的凝膠率(y >分率)，該單體混合物包含30 95 重量％的含氟單體和5 50重量％的交聯(lián)性乙烯基系單體。此外，根據(jù)本發(fā)明，提供光擴散膜，其具有基材膜和其上的光擴散層，上述光擴散層由上述交聯(lián)樹脂粒子和使其分散的粘結(jié)劑樹脂層構(gòu)成。本發(fā)明的交聯(lián)樹脂粒子具有低折射率。通過使用該交聯(lián)樹脂粒子得到的光擴散膜的亮度高，光擴散性和光透射性優(yōu)異。此外，在交聯(lián)樹脂粒子具有0. 1 100 μ m的平均粒徑時，能夠提供亮度更高，光擴散性和光透射性更優(yōu)異的光擴散膜。此外，在交聯(lián)樹脂粒子具有25%以下的CV值時，能夠提供亮度更高，光擴散性和光透射性更優(yōu)異的光擴散膜。此外，在交聯(lián)樹脂粒子具有15%以下的CV值時，能夠提供亮度更高，光擴散性和光透射性更優(yōu)異的光擴散膜。


圖1表示粒子的1例，圖2表示粒子的粒徑存在若干偏差的情況，圖3表示粒子的粒徑幾乎均一的情況。附圖標(biāo)記1 擴散膜，2 基材膜，3 粘結(jié)劑，4 粒子。
具體實施例方式根據(jù)本發(fā)明的交聯(lián)樹脂粒子可采用懸浮聚合法、乳液聚合法、種子聚合法等任何方法制造。這些方法中，優(yōu)選生產(chǎn)率優(yōu)異的懸浮聚合法和種子聚合法。此外，從制造具有高單分散性的交聯(lián)樹脂粒子的觀點出發(fā)，更優(yōu)選種子聚合法。(1)懸浮聚合法懸浮聚合法是在水性介質(zhì)中、分散穩(wěn)定劑的存在下使以液滴狀懸浮的單體混合物聚合的方法作為分散穩(wěn)定劑，可以列舉磷酸三鈣、焦磷酸鎂等難水溶性無機鹽，聚乙烯醇、甲基纖維素、聚乙烯基吡咯烷酮等水溶性高分子。其中，從使聚合穩(wěn)定性提高的觀點出發(fā)，優(yōu)選磷酸鈣、焦磷酸鎂等難水溶性無機鹽。特別優(yōu)選采用復(fù)分解法制造的焦磷酸鎂。此外，分散穩(wěn)定劑可以與表面活性劑并用。作為表面活性劑，可以列舉油酸鈉、 十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、烷基萘磺酸鹽、烷基磷酸酯鹽等陰離子性表面活性齊U，陽離子性表面活性劑，非離子性表面活性劑、兩性表面活性劑。此外，聚合通常使用聚合引發(fā)劑進行。聚合引發(fā)劑可以使用任何在懸浮聚合中使用的聚合引發(fā)劑。對具體的懸浮聚合法進行說明。首先，在分散有分散穩(wěn)定劑、任意的表面活性劑和聚合引發(fā)劑的水性介質(zhì)(水、水和水溶性介質(zhì)的混合物等)中添加單體混合物。添加后，使用攪拌機、均相混合機等分散機將單體液滴微細化為所希望的粒徑。其次，通過將單體混合物加熱聚合(例如40 90°C下1 20小時)，能夠得到交聯(lián)樹脂粒子。得到的交聯(lián)樹脂粒子，根據(jù)需要通過過濾、洗滌和干燥，可從水性介質(zhì)中取出。通過將得到的交聯(lián)樹脂粒子分級，可將所需的平均粒徑的粒子取出。此外，可代替分級而使用NAN0MIZER—這樣的特殊裝置作為分散機，則能夠簡便且高收率地獲得粒度均一的交聯(lián)樹脂粒子。水性介質(zhì)、分散穩(wěn)定劑和聚合引發(fā)劑，相對于單體混合物100重量份，可分別在 100 2000重量份、0. 05 10重量份和0. 01 10重量份的范圍內(nèi)使用。表面活性劑相對于分散穩(wěn)定劑100重量份，可以以1 200重量份的范圍使用。再有，構(gòu)成單體混合物的成分可使用在以下的種子聚合法項中說明的所有單體。(2)種子聚合法交聯(lián)樹脂粒子，在得到種子粒子的工序中使用鏈轉(zhuǎn)移劑制造種子粒子，在得到交聯(lián)樹脂粒子的工序中不使用溶脹助劑而得到。(種子粒子的制造)種子粒子通過在鏈轉(zhuǎn)移劑存在下將乙烯基系單體聚合而得到。作為聚合方法，并無特別限定，可以列舉例如乳液聚合、無皂乳液聚合、種子聚合、 懸浮聚合等方法。所謂乳液聚合，是將水等介質(zhì)與難溶解于介質(zhì)的單體和乳化劑(表面活性劑)混合，向其加入可溶解于介質(zhì)的聚合引發(fā)劑進行的聚合法。具有得到的粒徑的偏差小的特征。所謂無皂乳液聚合，是不使用乳化劑的乳液聚合。具有能得到均一粒徑的粒子的特征。所謂種子聚合，是聚合開始時加入另外制作的種(種子)粒子進行的乳液聚合。具有如下特征作為種子粒子，通過任意確定粒徑和粒徑分布、量(個數(shù))進行聚合，能夠以所需的粒徑和粒徑分布進行聚合。所謂懸浮聚合，是對單體和水性介質(zhì)進行機械攪拌，使單體懸浮進行的聚合方法。 具有能夠簡便地得到樹脂粒子的特征。作為種子粒子制造用的單體，只要是乙烯基系單體，則并無特別限定?？梢粤信e例如苯乙烯、α -甲基苯乙烯、對甲基苯乙烯、對氯苯乙烯、氯甲基苯乙烯等苯乙烯衍生物； 醋酸乙烯酯、丙酸乙烯酯等乙烯酯類；丙烯腈等不飽和腈類；(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基) 丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、乙二醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸環(huán)己酯、甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸酯衍生物等。這些單體可以單獨使用，也可以將多種并用。種子粒子的制造在鏈轉(zhuǎn)移劑存在下進行。通過使用鏈轉(zhuǎn)移劑，能夠調(diào)整種子粒子的分子量，在后續(xù)工序的種子聚合中，能夠使種子粒子的溶脹倍率增大。作為鏈轉(zhuǎn)移劑，優(yōu)選烷基硫醇、亞烷基二硫醇、硫氰尿酸等硫醇系化合物或芳香族系化合物。具體地，可以列舉正辛硫醇、正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇、2-羥基乙硫醇、 月桂基硫醇、硬脂基硫醇(十八烷基硫醇)等硫醇系化合物、α -甲基苯乙烯二聚體(CH2 = CPhCH2C(CH3)2Ph[其中，Ph為苯基])這樣的芳香族系化合物等。更優(yōu)選為硫醇系化合物。種子粒子的重均分子量，采用凝膠滲透色譜(GPC)法的測定中，優(yōu)選為10000 50000的范圍內(nèi)。種子粒子的重均分子量超過50000時，種子粒子的單體吸收能力變小，因此有時單體沒有被吸收而獨自聚合的粒子增加，單分散性下降。另一方面，種子粒子的重均分子量小于10000的情況下，有時也無法獲得單分散性優(yōu)異的交聯(lián)樹脂粒子。種子粒子的重均分子量更優(yōu)選12000 48000的范圍。種子粒子的粒徑并無特別限定，但必須比由該種子粒子采用種子聚合得到的樹脂粒子的所需的粒徑小。因此，為了得到10 50 μ m的粒子，優(yōu)選2. 5 16 μ m左右的粒徑。 在種子粒子達到所需的粒徑之前，可將種子聚合多段反復(fù)進行。此外，種子粒子的形狀并無特別限定，優(yōu)選球狀。(交聯(lián)樹脂粒子的制造)交聯(lián)樹脂粒子通過在使上述工序中得到的種子粒子吸收包含30 95重量％的含氟單體和5 50重量％的交聯(lián)性乙烯基系單體的單體混合物直到種子粒子溶脹35 120 倍的同時或之后，使單體混合物聚合而得到。聚合方法可使用種子聚合法。種子聚合法除了不使用溶脹助劑，使用以規(guī)定的比例包含含氟單體和交聯(lián)性乙烯基系單體的單體混合物以外，可采用公知的種子聚合法的條件。種子聚合在不存在溶脹助劑下進行。一般如下進行吸收種子聚合中稱為溶脹助劑的疏水性有機化合物，使種子粒子的溶脹能力提高后吸收單體，從而使種子粒子溶脹進行聚合。但是，這樣的方法中，由于溶脹助劑和單體的2個吸收工序是必要的，因此操作變得煩雜。此外，不參與聚合的溶脹助劑有時在聚合后從粒子中溶出。而使用鏈轉(zhuǎn)移劑制造的種子粒子，即使不使用溶脹助劑，也能進行與使用了溶脹助劑時匹敵的溶脹。種子聚合在規(guī)定比例的含氟單體和交聯(lián)性乙烯基系單體的存在下進行。通過使用含氟單體，能夠得到折射率低的粒子。再有，含氟單體優(yōu)選為分子中的氟原子的重量分率為 25%以上、優(yōu)選33%以上的單體。作為含氟單體，可以列舉例如甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸2，2，3，3-四氟丙酯、甲基丙烯酸2，2，3，4，4，4_六氟丁酯、甲基丙烯酸全氟辛基乙酯、丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸2，2，3，3-四氟丙酯、丙烯酸2，2，3，4，4，4-六氟丁酯、丙烯酸全氟辛基乙酯等(甲基)丙烯酸系單體等，但并不限于這些。作為交聯(lián)性乙烯基系單體，可以列舉三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二甘醇二甲基丙烯酸酯、三甘醇二甲基丙烯酸酯、十甘醇二甲基丙烯酸酯、十五甘醇二甲基丙烯酸酯、五十七( 二” ”夕)甘醇二甲基丙烯酸酯、1，3_丁二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯等多官能(甲基)丙烯酸系單體，二乙烯基苯、二乙烯基萘、N，N-二乙烯基苯胺、二乙烯基醚、二乙烯基硫醚、二乙烯基磺酸等芳香族二乙烯基系單體。這些交聯(lián)性乙烯基系單體，可以單獨使用，也可以將2種以上并用。其中，優(yōu)選乙二醇二甲基丙烯酸酯、二甘醇二甲基丙烯酸酯等多官能(甲基)丙烯酸系單體。根據(jù)需要，可將其他單體(例如，在種子粒子的制造中使用的乙烯基系單體)加入單體混合物。種子聚合中使用的單體混合物中，含有含氟單體30 95重量％和交聯(lián)性乙烯基系單體5 50重量％。優(yōu)選的是，含氟單體為60 95重量％，交聯(lián)性乙烯基系單體為5 40重量％的范圍。如果含氟單體小于30重量％，有時成為折射率高的樹脂粒子。如果超過95重量％，有時交聯(lián)性乙烯基系單體的比例降低，粒子的耐溶劑性降低。如果交聯(lián)性乙烯基系單體小于5重量％，有時粒子的耐溶劑性降低。即使超過50重量％，有時也無耐溶劑性的提高效果，由于相對地含氟單體的比例降低而使折射率升高。以下對種子聚合的一例進行說明，但并不只限于這一例。首先，在由單體混合物和水性介質(zhì)構(gòu)成的乳化液中添加種子粒子。乳化液可采用公知的方法制作。例如，將單體混合物添加到水性介質(zhì)中，通過均化器、超聲波處理機、 NAN0MIZER 一等微細乳化機使其分散，可得到乳化液。作為這里所說的水性介質(zhì)，可以列舉水或水與有機溶劑(例如低級醇)的混合物。單體混合物中，根據(jù)需要可含有聚合弓丨發(fā)劑。聚合引發(fā)劑，可預(yù)先在含氟單體和交聯(lián)性乙烯基系單體中混合后，分散于水性介質(zhì)中，也可以將兩者分別分散于水性介質(zhì)中。得到的乳化液中存在的含氟單體和交聯(lián)性乙烯基系單體的液滴的粒徑優(yōu)選比種子粒子小，原因在于可高效率地使種子粒子吸收單體混合物。種子粒子可以直接添加到乳化液中，也可以以種子粒子分散于水性介質(zhì)中的形態(tài) (以下稱為種子粒子分散液)添加。將種子粒子添加到乳化液后，使種子粒子吸收單體混合物。該吸收通常可通過在室溫(約20°C )下將種子粒子添加后的乳化液攪拌1 12小時而進行。此外，為了促進單體混合物的吸收，可將乳化液加熱到30 50°C左右。用種子粒子將單體混合物吸收的結(jié)束可通過用光學(xué)顯微鏡的觀察確認粒徑的擴大而判定。作為根據(jù)需要添加的聚合引發(fā)劑，并無特別限定，作為公知的物質(zhì)，可以列舉例如過氧化苯甲酰、過氧化月桂酰、鄰氯過氧化苯甲酰、鄰甲氧基過氧化苯甲酰、過氧化3，5， 5-三甲基己酰、過氧-2-乙基己酸叔丁酯、過氧化二叔丁基等有機過氧化物；2，2’-偶氮二異丁腈、1，1’_偶氮二環(huán)己烷甲腈、2，2’_偶氮雙(2，4_二甲基戊腈)、2，2_偶氮雙[2_(2_咪唑啉-2-基)丙烷]二氯化氫、2，2-偶氮雙[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二硫酸二水合物、2，2-偶氮雙(2-脒基丙烷)二氯化氫、2，2-偶氮雙[N-(2-羧基乙基)-2-甲基丙脒]水合物、2，2_偶氮雙{2-[1-(2_羥基乙基)-2_咪唑啉-2-基]丙烷} 二氯化氫、2，2_偶氮雙 [2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]、2，2-偶氮雙(1-亞氨基-1-吡咯烷基-2-乙基丙烷)二氯化氫、2，2_偶氮雙{2-甲基-N-[l，l-雙(羥基甲基)-2_羥基乙基]丙酰胺}、2，2_偶氮雙 [2-甲基-N-(2-羥基乙基)丙酰胺]、2，2_偶氮雙(N-羥基乙基異丁基酰胺)、4，4-偶氮雙(4-氰基戊酸)、偶氮二異丁腈、偶氮雙(2，4_ 二甲基戊腈)等偶氮化合物類，過硫酸銨、 過硫酸鉀、過硫酸鈉等過硫酸鹽類，過氧化苯甲酰、過氧化乙酰、過氧化甲乙酮、過氧化叔丁基、過氧化二枯基等有機過氧化物類。聚合引發(fā)劑，相對于單體混合物100重量份，優(yōu)選以 0. 1-2重量份的范圍使用。此外，上述聚合工序中為了抑制水系中乳化粒子的產(chǎn)生，可以使用亞硝酸鹽類、亞硫酸鹽類、氫醌類、抗壞血酸類、水溶性維生素B類、檸檬酸、多元酚類等水溶性的阻聚劑。上述聚合工序中，為了提高聚合物粒子的分散穩(wěn)定性，可以添加分散穩(wěn)定劑。作為分散穩(wěn)定劑，可以使用公知的表面活性劑、高分子分散穩(wěn)定劑、無機系分散穩(wěn)定劑等。作為表面活性劑，只要是公知的表面活性劑，則并無特別限定，可以列舉例如烷基硫酸酯鹽類、烷基芳基磺酸鹽類、磺基琥珀酸酯鹽類、脂肪酸鹽類、聚氧乙烯烷基芳基硫酸酯鹽類、聚氧乙烯烷基硫酸酯鹽類等陰離子性表面活性劑(其中，所謂“鹽類”，可以列舉鉀鹽、鈉鹽、銨鹽等)、山梨糖醇酐酯類、聚氧乙烯烷基醚類、聚氧乙烯烷基苯基醚類、聚氧乙烯烷基酯類等親水性的非離子性表面活性劑類。其中，可以單獨使用任一種，也可以將2種以上并用。作為高分子分散穩(wěn)定劑，可以列舉例如聚乙烯醇、聚羧酸、纖維素類(羥乙基纖維素、羧甲基纖維素等)、聚乙烯基吡咯烷酮等。此外，可以將三聚磷酸鈉等無機系水溶性高分子化合物并用。這些高分子分散穩(wěn)定劑中，優(yōu)選聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮。作為無機系分散穩(wěn)定劑，只要是懸浮聚合中使用的公知的物質(zhì)，并無特別限定，可以列舉例如磷酸鈣、焦磷酸鎂、焦磷酸鈉等難溶性無機化合物等。這些中，優(yōu)選使用難溶性焦磷酸鹽。這些中，可單獨使用任一種，也可將2種以上并用。分散穩(wěn)定劑的使用量，相對于聚合性單體100重量份，優(yōu)選為0. 005 15重量份，更優(yōu)選為0. 1 10重量份。通過將種子粒子吸收的單體混合物中的含氟單體和交聯(lián)性乙烯基系單體聚合，得到光擴散膜用的交聯(lián)樹脂粒子。對于聚合溫度，可根據(jù)含氟單體、交聯(lián)性乙烯基系單體、聚合引發(fā)劑的種類適當(dāng)選擇。具體地，優(yōu)選25 110°C，更優(yōu)選為50 100°C。聚合可在使種子粒子吸收單體混合物的同時進行，也可在將單體混合物完全吸收后進行。聚合結(jié)束后，交聯(lián)樹脂粒子根據(jù)需要進行離心分離而將水性介質(zhì)除去，用水和/ 或溶劑洗滌后，進行干燥、離析。通過種子聚合得到的交聯(lián)樹脂粒子與水性介質(zhì)的離析方法并無特別限定，可以列舉例如以噴霧干燥器為代表的噴霧干燥法、以滾筒干燥器為代表的附著于加熱的旋轉(zhuǎn)滾筒進行干燥的方法或冷凍干燥法。(交聯(lián)樹脂粒子)經(jīng)過上述工序得到的交聯(lián)樹脂粒子是采用貝克法測定的光學(xué)折射率為1. 39 1.48的范圍，作為顯示耐溶劑性的指標(biāo)之一的凝膠率為90%以上的低折射率并且耐溶劑性優(yōu)異的粒子。粒子的一例示于圖1。本發(fā)明中，將折射率為1. 48以下稱為低折射率。為了得到更高亮度的膜，更優(yōu)選
7折射率為1.47以下。對于凝膠率，從耐溶劑性的觀點出發(fā)，更優(yōu)選95%以上。此外，粒徑的變動系數(shù)(CV值)優(yōu)選25%以下，更優(yōu)選15%以下，進一步優(yōu)選14% 以下。平均粒徑優(yōu)選0. 1 100 μ m,更優(yōu)選10 50 μ m,進一步優(yōu)選11 50 μ m，特別優(yōu)選 15 50 μ m。再有，對于折射率、CV值和凝膠率的測定方法，在實施例中后述。(光擴散膜的制造)以下敘述使用了上述交聯(lián)樹脂粒子的光擴散膜的制造方法的一例，但并不只限于該方法。將交聯(lián)樹脂粒子與粘結(jié)劑樹脂和溶劑一起混合、攪拌，調(diào)制光擴散膜用樹脂組合物。作為粘結(jié)劑樹脂，只要是按照透明性、樹脂微粒分散性、耐光性、耐濕性和耐熱性等要求的特性，在本領(lǐng)域中使用的粘結(jié)劑樹脂，則并無特別限定。作為粘結(jié)劑樹脂，可以列舉例如(甲基)丙烯酸系樹脂；(甲基)丙烯酸氨基甲酸酯系樹脂；聚氨酯系樹脂；聚氯乙烯系樹脂；聚偏氯乙烯系樹脂；蜜胺系樹脂；苯乙烯系樹脂；醇酸系樹脂；酚醛系樹脂；環(huán)氧系樹脂；聚酯系樹脂；(甲基)丙烯酸硅酮系樹脂、烷基聚硅氧烷系樹脂、硅酮系樹脂、硅酮醇酸系樹脂、硅酮聚氨酯系樹脂、硅酮聚酯樹脂、硅酮丙烯酸系樹脂等改性硅酮樹脂；聚偏氟乙烯、氟代烯烴乙烯基醚聚合物等氟系樹脂等。這些粘結(jié)劑樹脂可以是熱塑性，也可以是熱固性樹脂、濕氣固化性樹脂、紫外線固化性樹脂、電子束固化性樹脂等固化性樹脂。此外，除了上述以外，還可以使用合成橡膠、天然橡膠等有機系粘結(jié)劑樹脂，無機系粘結(jié)劑等。作為有機系粘結(jié)劑樹脂，可以列舉乙烯-丙烯共聚橡膠、聚丁二烯橡膠、苯乙烯_ 丁二烯橡膠、丙烯腈_ 丁二烯橡膠等。作為無機系粘結(jié)劑，可以列舉硅溶膠、堿金屬硅酸鹽、硅的醇鹽和它們的(水解)縮合物以及磷酸鹽等。它們可以單獨使用，也可以將2種以上并用。這樣的粘結(jié)劑樹脂，從提高光擴散膜用樹脂組合物的耐久性的觀點出發(fā)，優(yōu)選能夠通過交聯(lián)反應(yīng)形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)的固化性樹脂。粘結(jié)劑樹脂可以在各種固化條件下固化。作為固化的類型，可采用常溫固化型、加熱固化型、紫外線或電子束固化型等。作為光擴散膜用樹脂組合物中含有的溶劑，只要是通過含有而使在后述的基材膜上的涂布變得容易的溶劑，則并無特別限定，可以列舉例如甲苯、二甲苯等芳香族系溶劑； 異丙醇、正丁醇、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚等醇系溶劑；醋酸丁酯、醋酸乙酯、醋酸溶纖劑等酯系溶劑；丙酮、甲乙酮、甲基異丁基酮等酮系溶劑和二甲基甲酰胺等。這些溶劑可單獨使用，也可以將2種以上并用。此外，光擴散膜用樹脂組合物可含有固化劑、交聯(lián)劑、固化催化劑等交聯(lián)劑成分。 通過使光擴散膜用樹脂組合物含有交聯(lián)劑成分，能夠利用交聯(lián)劑成分將粘結(jié)劑樹脂中的聚合物交聯(lián)。對于交聯(lián)劑成分的使用量、添加和分散方法等，并無特別限定。此外，光擴散膜用樹脂組合物，在不損害本發(fā)明的效果的范圍內(nèi)，根據(jù)需要可含有其他成分。作為其他成分，可以列舉顏料、染料、增塑劑、聚合穩(wěn)定劑、抗氧化劑、熒光增白齊U、紫外線吸收劑、抗靜電劑等。這些可以只使用1種，也可以將2種以上并用。光擴散膜通過在基材膜的至少一面，采用涂布等手段形成上述的光擴散膜用樹脂組合物層而得到。作為涂布方法，采用輥涂法、噴涂法等各種方法進行，但并無特別限定。
在基材膜上形成光擴散膜用樹脂組合物時，優(yōu)選以交聯(lián)樹脂粒子的粒徑的20 50%從涂布于基材膜的粘結(jié)劑樹脂層突出的方式形成。通過使交聯(lián)樹脂粒子突出，突出部分起到微透鏡的作用，認為進一步提高光擴散性。再有，交聯(lián)樹脂粒子的突出比例小于20% 時，有時無法獲得上述的光學(xué)效果。此外，超過50%時，有時交聯(lián)樹脂粒子容易從粘結(jié)劑樹脂層脫落。以下對以粒徑的20 50%從涂布于基材膜的粘結(jié)劑樹脂層突出的方式形成的一例進行說明。將粒子、粘結(jié)劑樹脂和溶劑的混合的涂布液，由具有比平均粒徑大的間隙的涂布裝置涂布在基材膜上以使粘結(jié)劑層的厚度比平均粒徑小。涂布時，由于含有溶劑，因此即使以比粒徑厚的層涂布，由于溶劑揮發(fā)，干燥后也能夠以粒子突出的狀態(tài)完成。因此，必須預(yù)先計算揮發(fā)產(chǎn)生的溶劑的消失部分，確定粘結(jié)劑樹脂和溶劑的混合比例。作為基材膜的材質(zhì)，只要具有透明性，則并無特別限定?？梢粤信e例如聚酯系樹脂、聚苯乙烯系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、環(huán)烯烴系樹脂等。其中，從表面的平滑性、機械強度出發(fā)，特別優(yōu)選聚對苯二甲酸乙二醇酯?；哪さ暮穸葍?yōu)選5 300 μ m的范圍。比5 μ m薄時，有時涂布、印刷、二次加工時的處理變得困難，作業(yè)性下降。另一方面，比300 μ m厚時， 基材自身的可見光透射率降低，有時使背光單元的亮度降低。對于基材膜的表面中的至少一面，為了使與光擴散膜用樹脂組合物層的密合性提高，更優(yōu)選涂布易粘合處理劑，或者實施電暈處理等實施易粘合處理。采用上述的制造方法得到的光擴散膜，霧度值優(yōu)選為85%以上，更優(yōu)選為90%以上，進一步優(yōu)選為95%以上。再有，霧度值可通過使用日本電色工業(yè)社制NDH-2000采用按照JISK7136的測定法，或者使用日本電色工業(yè)社制NDH-1001DP采用按照JISK7105的測定法等進行測定。光擴散膜的一例示于圖2和3中。圖中，1為擴散膜，2為基材膜，3為粘結(jié)劑，4為粒子。圖2表示粒子的粒徑存在若干偏差的情況，圖3表示粒子的粒徑幾乎均一的情況。實施例以下通過實施例對本發(fā)明更具體地說明，但本發(fā)明并不受這些實施例限定。首先，對實施例和比較例中的重均分子量的測定方法、種子粒子的平均粒徑的測定方法、交聯(lián)樹脂粒子的平均粒徑、變動系數(shù)(CV值)、折射率、光擴散膜的評價方法、凝膠率的算出方法進行說明。(種子粒子的平均粒徑的測定方法)種子粒子的平均粒徑通過Beckman Coulter公司制的LS230型測定。具體地，投入種子粒子0. Ig和0. 非離子型表面活性劑溶液10ml，用Yamato Scientific公司制 TOUCHMIXER MT-31混合2秒。然后，在試驗管中使用作為市售的超聲波洗滌器的>
夕J 一了社制ULTRASONICCLEARNER VS-150分散10分鐘。對分散的產(chǎn)物邊用Beckman Coulter公司制的LS230型照射超聲波邊測定。此時的光學(xué)模型與制作的粒子的折射率相合地測定。(交聯(lián)樹脂粒子的平均粒徑和變動系數(shù))交聯(lián)樹脂粒子的平均粒徑的測定按照Beckman Coulter公司發(fā)行的Multisizer 3用戶手冊，使用與平均粒徑相合的適當(dāng)?shù)目紫?，采用進行校準(zhǔn)(*> 一〉3 > )的方法進行。測定使用精密粒度分布測定裝置(Beckman Coulter公司Multisizerf/Coulter Counter)。具體地，使用T0UCHMIXER和超聲波將交聯(lián)樹脂粒子0. Ig預(yù)分散在0. 1%# 離子系表面活性劑溶液IOml中，邊緩慢攪拌邊用滴液吸移管將其滴入主體帶有的裝滿了 ISOTON IKBeckman Coulter公司制測定用電解液)的燒杯中，使?jié)舛扰c10%—致而進行測定。測定中在氣泡不進入的程度上將燒杯內(nèi)緩慢攪拌，在測定了 10萬個交聯(lián)樹脂粒子時結(jié)束測定。體積加重(體積加重)的平均徑(體積％模式的算術(shù)平均徑體積中位P" > )徑)作為交聯(lián)樹脂粒子的平均粒徑(X)而算出。所謂變動系數(shù)(CV值)是由標(biāo)準(zhǔn)偏差(ο )和上述平均粒徑(χ)由下式算出的值。CV{t (% ) = (σ /χ) XlOO(交聯(lián)樹脂粒子的折射率)交聯(lián)樹脂粒子的光學(xué)折射率的測定采用貝克法進行。具體地，采用CARGILLE社制的Cargille標(biāo)準(zhǔn)折射液測定。即，在滑動玻璃上放置粒子，滴下上述折射液。將粒子和折射液充分混合，從下方照射鈉燈。從上部觀察粒子的輪廓，沒有看到輪廓時，折射液和粒子的折射率相等。(光擴散膜的評價方法)使用交聯(lián)樹脂粒子得到的光擴散膜通過明亮程度(亮度)和光擴散性來評價。具體地采用以下的方法。(1)采用亮度的評價在厚4mm的光導(dǎo)板的橫二方向(側(cè)面)設(shè)置粗4mm的冷陰極管，在下方向設(shè)置反射片(東麗社制Lumirror E60L)。通過在該光導(dǎo)板的上方距離30cm的位置固定的亮度計 (konicaminolta公司制CS-100)作為光導(dǎo)板上面的亮度測定透過光導(dǎo)板的光量。在該光導(dǎo)板上放置后述的實施例和比較例中制作的光擴散膜(6. 5cmX6. 5cm)，進而在該膜上放置棱鏡片(Sumitomo 3M公司制)，然后用前面的亮度計測定光擴散膜和棱鏡片上的亮度。將光導(dǎo)板上什么也沒有放置的狀態(tài)下測定的亮度記為100%，算出實施例和比較例中制作的光擴散膜上的亮度的相對值(％)。將該相對值作為亮度提高性來評價。亮度提高性優(yōu)選 110%以上，更優(yōu)選112%以上。(2)采用光擴散性的評價通過將光擴散膜遮住光源時的光擴散膜的霧度值進行評價。霧度值使用日本電色工業(yè)社制NDH-2000，采用按照JISK7136的測定法進行測定。(凝膠率的計算方法)凝膠率(％ )通過用甲苯中130°C下回流24小時后的粒子的重量除以回流前的粒子的重量再乘以100而算出。(實施例1)(a-1-l)種子粒子1的制造在具備攪拌器、溫度計和回流冷凝器的可拆式燒瓶中投入水375g、作為單體的甲基丙烯酸乙酯65g、作為鏈轉(zhuǎn)移劑的正辛硫醇1. 3g，升溫到55°C。將內(nèi)溫保持在55°C，添加使作為聚合引發(fā)劑的過氧二硫酸銨0. 3g溶解在水15g中的溶液，在攪拌下進行氮置換，進行12小時聚合，結(jié)果得到了含有聚合物粒子(種子粒子1)的漿液(固態(tài)成分14重量％)。聚合物粒子是粒徑0. 75 μ m、重均分子量20000的圓球狀粒子。(a-1-2)種子粒子2的制造在具備攪拌器、溫度計和回流冷凝器的可拆式燒瓶中投入使十二烷基苯磺酸鈉3g 溶解于水600g的混合溶液。其次，在混合溶液中加入作為單體的甲基丙烯酸甲酯300g、作為鏈轉(zhuǎn)移劑的辛硫醇3g和作為聚合引發(fā)劑的2，2-偶氮二異丁腈3g，得到混合物。用T. K均相混合機(PRIMIX公司制)以IOOOOrpm將該混合物攪拌10分鐘而得到乳液。在該乳液中添加種子粒子1的漿液30g，在30°C下進行3小時攪拌，得到了含有種子粒子漿液的乳液。 在2L的高壓釜中，投入使聚乙烯醇18g溶解于水1200g的溶液，接著添加上述含有種子粒子漿液的乳液，進行氮置換后，在65°C下進行聚合12小時，接著在80°C下進行聚合2小時。 其結(jié)果得到了含有平均粒徑3. 2 μ m、重均分子量20000的圓球狀的種子粒子2的漿液(含有固態(tài)成分14重量％)。(a-1-3)種子粒子3的制造在具備攪拌器、溫度計和回流冷凝器的可拆式燒瓶中投入水600g、作為鏈轉(zhuǎn)移劑的辛硫醇3g和作為聚合引發(fā)劑的2，2-偶氮二異丁腈3g，用Τ. K均相混合機(PRIMIX公司制)以IOOOOrpm攪拌10分鐘得到乳液。向該乳液中添加種子粒子2的漿液41g，在30°C 下進行3小時攪拌，得到含有種子粒子漿液的乳液。在2L的高壓釜中投入使聚乙烯醇18g 溶解于水1200g的溶液，接著添加上述的含有種子粒子漿液的乳液，進行氮置換后，在65°C 下進行12小時聚合，接著在80°C下進行2小時聚合。其結(jié)果得到了含有平均粒徑12. 0 μ m、 重均分子量20000的圓球狀的種子粒子3的漿液(含有固態(tài)成分14重量％ )。(b-Ι)交聯(lián)樹脂粒子1的制造在2L的高壓釜中，投入使十二烷基苯磺酸鈉1. 6g溶解于水320g的溶液。接著，在該溶液中溶解混合作為單體的甲基丙烯酸三氟乙酯304g和乙二醇二甲基丙烯酸酯16g以及作為聚合引發(fā)劑的2，2-偶氮二異丁腈1. 9g和過氧化苯甲酰1. 9g，得到混合物。用T. K 均相混合機(PRIMIX公司制)以IOOOOrpm將得到的混合物攪拌10分鐘，得到乳液。在該乳液中添加種子粒子3的漿液62. 0g，在30°C下進行6小時攪拌，得到含有種子粒子漿液的乳液。在2L的高壓釜中投入使聚乙烯醇22. 4g和亞硝酸鈉0. 26g溶解于水960g的溶液， 接著，添加上述的含有種子粒子漿液的乳液，進行氮置換后，在60°C下進行3小時聚合。接著，加入氨基磺酸0.388，在1051下進行2.5小時聚合。然后，通過過濾得到固態(tài)成分。將固態(tài)成分取出，通過真空干燥機在60°C下進行12小時干燥，結(jié)果得到了交聯(lián)樹脂粒子1。(c-1)交聯(lián)樹脂粒子1的評價得到的交聯(lián)樹脂粒子是平均粒徑40 μ m、粒徑的CV值為12. 8%的粒徑整齊的粒子。此外，該交聯(lián)樹脂粒子采用貝克法得到的光學(xué)折射率為1. 43，因此可知該交聯(lián)樹脂粒子是低折射率的粒子。(d-i)光擴散膜1的制造將100重量份的交聯(lián)樹脂粒子1與140重量份的丙烯酸類粘結(jié)劑(三菱人造絲社制夕'^ ^ LR-102)混合。在得到的混合物中添加260重量份以1 1的重量比將甲苯和甲乙酮混合的溶劑，得到了分散液。用離心攪拌機將得到的分散液攪拌3分鐘，然后放置3小時。在放置后的分散液中添加固化劑(旭化成化學(xué)社制DURANATE TKA100)30重量份，用離心攪拌機攪拌3分鐘。使用設(shè)定為涂布膜厚75 μ m的涂布機將攪拌后的分散液涂布在PET膜上，從而在PET膜上形成了涂膜。用干燥機在保持在70°C的狀態(tài)下將形成了涂膜的PET膜干燥1小時，從而得到了光擴散膜1。(e-Ι)光擴散膜1的評價得到的光擴散膜的亮度的相對值為120.3%。此外，霧度值為92%。由此可知，光擴散膜1是亮度提高性、光擴散性均優(yōu)異的膜。再有，沒有形成光擴散層的PET膜的亮度的相對值為99.3%。(實施例2)(a-2-l)種子粒子4的制造在具備攪拌器、溫度計和回流冷凝器的可拆式燒瓶中投入使十二烷基苯磺酸鈉 0. 65g溶解于水520g的混合溶液。其次，在混合溶液中加入作為單體的甲基丙烯酸甲酯 135g、作為鏈轉(zhuǎn)移劑的辛硫醇1.38和作為聚合引發(fā)劑的2，2-偶氮二-(2，4-二甲基戊腈)1. 3g,得到混合物。用T. K均相混合機(PRIMIX公司制)以IOOOOrpm將該混合物攪拌 10分鐘而得到乳液。在該乳液中添加種子粒子1的漿液71. 5g，在30°C下進行2. 5小時攪拌，得到了含有種子粒子漿液的乳液。在500ml的高壓釜中，投入使聚乙烯醇4. 9g溶解于水260g的溶液，接著添加上述含有種子粒子漿液的乳液，進行氮置換后，在55°C下進行聚合12小時，接著在70°C下進行聚合2小時。其結(jié)果得到了含有平均粒徑1. 6 μ m、重均分子量20000的圓球狀的種子粒子4的漿液(含有固態(tài)成分14重量％ )。(a-2-2)種子粒子5的制造在具備攪拌器、溫度計和回流冷凝器的可拆式燒瓶中投入使十二烷基苯磺酸鈉3g 溶解于水600g的溶液。接著，在該溶液中加入作為單體的甲基丙烯酸甲酯300g、作為鏈轉(zhuǎn)移劑的辛硫醇3g和作為聚合引發(fā)劑的2，2-偶氮二異丁腈3g，用Τ. K均相混合機O3RIMIX 公司制)以IOOOOrpm攪拌10分鐘而得到乳液。在該乳液中添加種子粒子4的漿液30g，在 30°C下進行3小時攪拌，得到了含有種子粒子漿液的乳液。在2L的高壓釜中，投入使聚乙烯醇18g溶解于水1200g的溶液，接著添加上述含有種子粒子漿液的乳液，進行氮置換后， 在65°C下進行聚合12小時，接著在80°C下進行聚合2小時。其結(jié)果得到了含有平均粒徑 6. 5 μ m、重均分子量20000的圓球狀的種子粒子5的漿液(含有固態(tài)成分14重量％ )。(b-2)交聯(lián)樹脂粒子2的制造在2L的高壓釜中，投入使十二烷基苯磺酸鈉1.6g溶解于水320g的溶液。接著， 在該溶液中添加作為單體的甲基丙烯酸三氟乙酯304g和乙二醇二甲基丙烯酸酯16g以及作為聚合引發(fā)劑的2，2-偶氮二異丁腈1. 9g和過氧化苯甲酰1. 9g，得到混合物。用T. K均相混合機(PRIMIX公司制)以IOOOOrpm將得到的混合物攪拌10分鐘，得到乳液。在該乳液中添加種子粒子5的漿液20. 6g，在30°C下進行6小時攪拌，得到含有種子粒子漿液的乳液。在2L的高壓釜中投入使聚乙烯醇22. 4g和亞硝酸鈉0. 26g溶解于水960g的溶液， 接著，添加上述的含有種子粒子漿液的乳液，進行氮置換后，在60°C下進行3小時聚合。接著，加入氨基磺酸0.388，在1051下進行2.5小時聚合。然后，通過過濾得到固態(tài)成分。將固態(tài)成分取出，通過真空干燥機在60°C下進行12小時干燥，結(jié)果得到了交聯(lián)樹脂粒子2。(C-2)交聯(lián)樹脂粒子2的評價
得到的交聯(lián)樹脂粒子是平均粒徑28 μ m、粒徑的CV值為12. 的粒徑整齊的粒子。此外，該交聯(lián)樹脂粒子采用貝克法得到的光學(xué)折射率為1. 43，因此可知該交聯(lián)樹脂粒子是低折射率的粒子。(d-2)光擴散膜2的制造除了使用了交聯(lián)樹脂粒子2以及將涂布機的膜厚設(shè)定為60 μ m以外，與(d_l)的光擴散膜1的制造同樣地得到了光擴散膜2。(e-2)光擴散膜2的評價得到的光擴散膜的亮度的相對值為117.7%。此外，霧度值為93%。由此可知，光擴散膜2是亮度提高性、光擴散性均優(yōu)異的膜。(實施例3)(b-3)交聯(lián)樹脂粒子3的制造在2L的高壓釜中，投入使十二烷基苯磺酸鈉1.6g溶解于水320g的溶液。接著， 在該溶液中添加作為單體的甲基丙烯酸三氟乙酯224g和乙二醇二甲基丙烯酸酯96g以及作為聚合引發(fā)劑的2，2-偶氮二異丁腈1.9g和過氧化苯甲酰1.9g，得到混合物。用T.K均相混合機(PRIMIX公司制)以IOOOOrpm將得到的混合物攪拌10分鐘，得到乳液。在該乳液中添加種子粒子5的漿液20. 6g，在30°C下進行6小時攪拌，得到含有種子粒子漿液的乳液。在2L的高壓釜中投入使聚乙烯醇22. 4g和亞硝酸鈉0. 26g溶解于水960g的溶液， 接著，添加上述的含有種子粒子漿液的乳液，進行氮置換后，在60°C下進行3小時聚合。接著，加入氨基磺酸0.388，在1051下進行2.5小時聚合。然后，通過過濾得到固態(tài)成分。將固態(tài)成分取出，通過真空干燥機在60°C下進行12小時干燥，結(jié)果得到了交聯(lián)樹脂粒子3。(C-3)交聯(lián)樹脂粒子3的評價得到的交聯(lián)樹脂粒子是平均粒徑29 μ m、粒徑的CV值為13. 3%的粒徑整齊的粒子。此外，該交聯(lián)樹脂粒子采用貝克法得到的光學(xué)折射率為1. 47，因此可知該交聯(lián)樹脂粒子是低折射率的粒子。(d-3)光擴散膜3的制造除了使用了交聯(lián)樹脂粒子3以及將涂布機的膜厚設(shè)定為60 μ m以外，與(d_l)的光擴散膜1的制造同樣地得到了光擴散膜3。(e-3)光擴散膜3的評價得到的光擴散膜的亮度的相對值為113.4%。此外，霧度值為93%。由此可知，光擴散膜3是亮度提高性、光擴散性均優(yōu)異的膜。(比較例1)(b-4)交聯(lián)樹脂粒子4的制造在2L的高壓釜中，投入使十二烷基苯磺酸鈉1. 6g溶解于水320g的溶液。接著， 在該溶液中添加作為單體的甲基丙烯酸甲酯224g和乙二醇二甲基丙烯酸酯96g以及作為聚合引發(fā)劑的2，2-偶氮二異丁腈1. 9g和過氧化苯甲酰1. 9g，得到混合物。用T. K均相混合機(PRIMIX公司制)以IOOOOrpm將得到的混合物攪拌10分鐘，得到乳液。在該乳液中添加種子粒子5的漿液25. 8g，在30°C下進行6小時攪拌，得到含有種子粒子漿液的乳液。在2L的高壓釜中投入使聚乙烯醇28g和亞硝酸鈉0. 26g溶解于水960g的溶液，接著，添加上述的含有種子粒子漿液的乳液，進行氮置換后，在60°C下進行3小時聚合。接著，加入氨基磺酸0.388，在1051下進行2.5小時聚合。然后，通過過濾得到固態(tài)成分。將固態(tài)成分取出，通過真空干燥機在60°C下進行12小時干燥，結(jié)果得到了交聯(lián)樹脂粒子4。(c-4)交聯(lián)樹脂粒子4的評價得到的交聯(lián)樹脂粒子是平均粒徑28 μ m、粒徑的CV值為11. 9%的粒徑整齊的粒子。此外，該交聯(lián)樹脂粒子采用貝克法得到的光學(xué)折射率為1.49。(d-4)光擴散膜4的制造除了使用了交聯(lián)樹脂粒子4以及將涂布機的膜厚設(shè)定為60 μ m以外，與(d_l)的光擴散膜1的制造同樣地得到了光擴散膜4。(e-4)光擴散膜4的評價得到的光擴散膜的亮度的相對值為109. 5%。此外，霧度值為94%。由此可知，光擴散膜4的亮度提高性低。(比較例2)(b-5)交聯(lián)樹脂粒子5的制造在2L的高壓釜中，投入使十二烷基苯磺酸鈉1.6g溶解于水320g的溶液。接著， 在該溶液中添加作為單體的苯乙烯224g和二乙烯基苯96g以及作為聚合引發(fā)劑的2，2-偶氮二異丁腈1. 9g，得到混合物。用T. K均相混合機O3RIMIX公司制)以IOOOOrpm將得到的混合物攪拌10分鐘，得到乳液。在該乳液中添加種子粒子5的漿液25. 8g，在30°C下進行 6小時攪拌，得到含有種子粒子漿液的乳液。在2L的高壓釜中投入使聚乙烯醇28g和亞硝酸鈉0. 26g溶解于水960g的溶液， 接著，添加上述的含有種子粒子漿液的乳液，進行氮置換后，在60°C下進行3小時聚合。接著，加入氨基磺酸0.388，在1051下進行2.5小時聚合。然后，通過過濾得到固態(tài)成分。將固態(tài)成分取出，通過真空干燥機在60°C下進行12小時干燥，結(jié)果得到了交聯(lián)樹脂粒子5。(C-5)交聯(lián)樹脂粒子5的評價得到的交聯(lián)樹脂粒子是平均粒徑29 μ m、粒徑的CV值為12. 2%的粒徑整齊的粒子。此外，該交聯(lián)樹脂粒子采用貝克法得到的光學(xué)折射率為1.59。(d-5)光擴散膜5的制造除了使用了交聯(lián)樹脂粒子5以及將涂布機的膜厚設(shè)定為60 μ m以外，與(d_l)的光擴散膜1的制造同樣地得到了光擴散膜5。(e-5)光擴散膜5的評價得到的光擴散膜的亮度的相對值為108.3%。此外，霧度值為91%。由此可知，光擴散膜5的亮度提高性低。(比較例3)(b-6)交聯(lián)樹脂粒子6的制造在2L的高壓釜中，投入使十二烷基苯磺酸鈉1.6g溶解于水320g的溶液。接著， 在該溶液中添加作為單體的甲基丙烯酸甲酯224g和乙二醇二甲基丙烯酸酯96g以及作為聚合引發(fā)劑的2，2-偶氮二異丁腈1. 9g和過氧化苯甲酰1. 9g，得到混合物。用T. K均相混合機(PRIMIX公司制)以IOOOOrpm將得到的混合物攪拌10分鐘，得到乳液。在該乳液中添加種子粒子2的漿液22g，在30°C下進行6小時攪拌，得到含有種子粒子漿液的乳液。
在2L的高壓釜中投入使聚乙烯醇22. 4g和亞硝酸鈉0. 26g溶解于水960g的溶液， 接著，添加上述的含有種子粒子漿液的乳液，進行氮置換后，在60°C下進行3小時聚合。接著，加入氨基磺酸0.388，在1051下進行2.5小時聚合。然后，通過過濾得到固態(tài)成分。將固態(tài)成分取出，通過真空干燥機在60°C下進行12小時干燥，結(jié)果得到了交聯(lián)樹脂粒子6。(c-6)交聯(lián)樹脂粒子6的評價得到的交聯(lián)樹脂粒子是平均粒徑15 μ m、粒徑的CV值為13. 6%的粒徑整齊的粒子。此外，該交聯(lián)樹脂粒子采用貝克法得到的光學(xué)折射率為1.49。(d-6)光擴散膜6的制造除了使用了交聯(lián)樹脂粒子6以及將涂布機的膜厚設(shè)定為60 μ m以外，與(d_l)的光擴散膜1的制造同樣地得到了光擴散膜6。(e-6)光擴散膜6的評價得到的光擴散膜的亮度的相對值為107.5%。此外，霧度值為93%。由此可知，光擴散膜6的亮度提高性低。(比較例4)(a-7-l)種子粒子6的制造在具備攪拌器、溫度計和回流冷凝器的可拆式燒瓶中投入使十二烷基苯磺酸鈉 0. Ig溶解于水IOOg的混合溶液。在該混合溶液中加入作為親油性物質(zhì)的二(3，3，5-三甲基己?；?過氧化物10g，得到混合物。用T. K均相混合機(PRIMIX公司制)以IOOOOrpm 將得到的混合物攪拌10分鐘而得到乳液。在該乳液中添加種子粒子1的漿液70g和丙酮 100g，在30°C下進行20小時攪拌，得到了含有種子粒子漿液的乳液A。在2L的高壓釜中，投入使十二烷基苯磺酸鈉3g溶解于水600g的混合溶液。在該混合溶液中添加甲基丙烯酸甲酯300g，得到混合物。用T.K均相混合機(PRIMIX公司制) 以IOOOOrpm將得到的混合物攪拌10分鐘，得到乳液。在該乳液中添加前面的含有種子粒子漿液的乳液，在30°C下進行3小時攪拌，得到含有種子粒子漿液的乳液B。在2L的高壓釜中投入使聚乙烯醇18g溶解于水1200g的混合溶液。在得到的混合溶液中添加含有種子粒子漿液的乳液B，進行氮置換后，在65°C下進行12小時聚合。接著，在80°C下進行2小時聚合。其結(jié)果得到了含有平均粒徑1.6μπι的種子粒子的漿液(含有固態(tài)成分14重量％)。(a-7-2)種子粒子7的制造在具備攪拌器、溫度計和回流冷凝器的可拆式燒瓶中投入使十二烷基苯磺酸鈉 0. Ig溶解于水IOOg的混合溶液。在該混合溶液中加入作為親油性物質(zhì)的二(3，3，5-三甲基己?；?過氧化物10g，得到混合物。用T. K均相混合機(PRIMIX公司制)以IOOOOrpm 將得到的混合物攪拌10分鐘而得到乳液。在該乳液中添加種子粒子6的漿液30g和丙酮 60g，在30°C下進行15小時攪拌，得到了含有種子粒子漿液的乳液C。在2L的高壓釜中，投入使十二烷基苯磺酸鈉3g溶解于水600g的混合溶液。在該混合溶液中添加甲基丙烯酸甲酯300g，得到混合物。用T.K均相混合機(PRIMIX公司制) 以IOOOOrpm將得到的混合物攪拌10分鐘，得到乳液。在該乳液中添加前面的含有種子粒子漿液的乳液C，在30°C下進行3小時攪拌，得到含有種子粒子漿液的乳液D。在2L的高壓釜中投入使聚乙烯醇18g溶解于水1200g的混合溶液。在得到的混
15合溶液中添加含有種子粒子漿液的乳液D，進行氮置換后，在65°C下進行12小時聚合。接著，在80°C下進行2小時聚合。其結(jié)果得到了含有平均粒徑6. 5 μ m的種子粒子7的漿液 (含有固態(tài)成分14重量％ )。(b-7)交聯(lián)樹脂粒子7的制造在2L的高壓釜中，投入使十二烷基苯磺酸鈉1. 6g溶解于水320g的混合溶液。接著，在該混合溶液中添加作為單體的甲基丙烯酸三氟乙酯224g和乙二醇二甲基丙烯酸酯 96g以及作為聚合引發(fā)劑的2，2-偶氮二異丁腈1. 9g和過氧化苯甲酰1. 9g，得到混合物。用 T. K均相混合機(PRIMIX公司制)以IOOOOrpm將得到的混合物攪拌10分鐘，得到乳液。在該乳液中添加種子粒子7的漿液20. 6g，在30°C下進行6小時攪拌，得到含有種子粒子漿液的乳液E。在2L的高壓釜中投入使聚乙烯醇22. 4g和亞硝酸鈉0. 26g溶解于水960g的溶液， 接著，添加上述的含有種子粒子漿液的乳液E，進行氮置換后，在60°C下進行3小時聚合。接著，加入氨基磺酸0.388，在1051下進行2.5小時聚合。然后，通過過濾得到固態(tài)成分。將固態(tài)成分取出，通過真空干燥機在60°C下進行12小時干燥，結(jié)果得到了交聯(lián)樹脂粒子7。
(C-7)交聯(lián)樹脂粒子7的評價得到的交聯(lián)樹脂粒子是平均粒徑28 μ m、粒徑的CV值為12. 6%的粒徑整齊的粒子。此外，該交聯(lián)樹脂粒子采用貝克法得到的光學(xué)折射率為1. 47，因此可知該交聯(lián)樹脂粒子是低折射率的粒子。(d-7)光擴散膜7的制造除了使用了交聯(lián)樹脂粒子7以外，要與(d-Ι)的光擴散膜1的制造同樣地得到光擴散膜，但由于分散液的粘度過高，因此不能在PET膜上形成涂膜，因此不能得到光擴散膜。將實施例1-3和比較例1-4匯總示于表1。[表1]
權(quán)利要求
1.一種交聯(lián)樹脂粒子，其特征在于，含有來自單體混合物的樹脂，具有1. 39 1. 48的折射率、90%以上的凝膠率，該單體混合物包含30 95重量％的含氟單體和5 50重量％ 的交聯(lián)性乙烯基系單體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的交聯(lián)樹脂粒子，其中，具有0.1 100 μ m的平均粒徑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的交聯(lián)樹脂粒子，其中，粒徑的變動系數(shù)、即CV值為25%以下。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的交聯(lián)樹脂粒子，其中，粒徑的變動系數(shù)、即CV值為15%以下。
5.—種光擴散膜，具有基材膜和其上的光擴散層，所述光擴散層由權(quán)利要求1所述的光擴散膜用樹脂粒子和使其分散的粘結(jié)劑樹脂層構(gòu)成。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的光擴散膜，其中，所述光擴散膜用樹脂粒子以使其粒徑的 20 50%從所述粘結(jié)劑樹脂層突出的方式分散于粘結(jié)劑樹脂層。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的光擴散膜，其中，所述光擴散膜相對于光源的亮度，具有 110%以上的亮度改進性，并且具有85 95%的霧度值。
全文摘要
交聯(lián)樹脂粒子，其特征在于，含有來自單體混合物的樹脂，具有1.39～1.48的折射率、90％以上的凝膠率，該單體混合物包含30～95重量％的含氟單體和5～50重量％的交聯(lián)性乙烯基系單體。
文檔編號G02B5/02GK102443234SQ201010503169
公開日2012年5月9日 申請日期2010年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月30日
發(fā)明者寺本健三, 松本悟 申請人:積水化成品工業(yè)株式會社