一種水飛薊油的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種水飛薊油的提取方法，包括以下步驟：清理、脫殼、破碎、石油醚回流脫脂、乙醇超聲提取、水潤濕后炒干、螺旋榨油機(jī)榨油、合并石油醚部分、乙醇部分和榨油得到的油餅后得到水飛薊油。本提取方法工藝簡單，能夠獲得有效成分損失少、品質(zhì)高、成本低的水飛薊油。
【專利說明】一種水飛薊油的提取方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及植物油領(lǐng)域，具體為一種具有多種保健功能的水飛薊油的提取方法。

【背景技術(shù)】
[0002]水飛薊，一年或二年生菊科草本植物，主要以種子供用。莖直立，高30?120cm，多分枝，基生葉大，蓮座狀，葉上面有光澤，有很多乳白色斑點(diǎn)；瘦果橢圓形，棕色，表面有縱紋，腺體突起。原產(chǎn)南歐、北非，亞洲亦有，中國有引種栽培。歐洲最早以葉和嫩芽作蔬菜食用，已有2000余年歷史，同時(shí)用種子作為治療肝、脾、消化道疾病和促進(jìn)泌乳的草藥。水飛薊的主要成分有水飛薊素(silybin)A和水飛薊素B、異水飛薊素(isosilybin)A、異水飛薊素B、水飛薊亭(silychristin)、異水飛薊亭(isosilychristin)、水飛薊寧(silydianin)，以上均為黃酮類物質(zhì)，常統(tǒng)稱為水飛薊素(類)；另含酪胺、5，7-二羥色原酮類等。水飛薊素類(水飛薊種子提取物)對(duì)化學(xué)性肝炎、脂肪肝、肝壞死、自由基損傷、肝臟缺血性損傷、病毒性肝炎均有良好的臨床效果。水飛薊素在水中溶解度很小，對(duì)于水飛薊素的提取，一般都是用有機(jī)溶劑進(jìn)行提取。
[0003]水飛薊種子中還含有30%以上的油，油中具有很高的油酸、亞油酸、亞麻酸等不飽和脂肪酸，這些成分具有降低膽固醇、防止動(dòng)脈硬化等作用。且同樣能夠采用有機(jī)溶劑進(jìn)行提取。
[0004]然而目前，現(xiàn)有技術(shù)制備水飛薊油存在一些問題，如使用的丙酮或乙酸乙酯等有機(jī)溶劑回收不完全；收率$父低；提取成本尚等等


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]發(fā)明目的:為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種有效成分損失少、品質(zhì)高、成本低的水飛薊油的提取方法。
[0006]技術(shù)方案:為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明提供一種水飛薊油的提取方法，包括如下步驟:
[0007](I)清理:清洗成熟的水飛薊種子。一般水飛薊自5月初至7月初陸續(xù)開花，一個(gè)頭狀花序從開花至果熟需25?30天，當(dāng)苞片枯黃向內(nèi)卷曲成筒、頂部冠毛微張開時(shí)，標(biāo)志種子已經(jīng)成熟。選擇成熟的水飛薊種子，篩除泥沙，用清水洗凈，若不仔細(xì)清選，會(huì)加速榨油機(jī)內(nèi)部機(jī)件的磨損，降低出油率，甚至造成故障和事故。
[0008](2)脫殼:將清洗后的水飛薊種子置于脫殼機(jī)中除殼，通過脫殼后再壓榨可以提高生產(chǎn)能力和出油率；
[0009](3)破碎:將脫殼后的水飛薊種子在常溫下粉碎，得到粗粉。雖然某些油脂可以整料入榨，但經(jīng)過破碎、軋胚后再壓榨，可明顯提高出油率。
[0010](4)脫脂:將步驟(3)的粗粉與4?6倍量30?60°C的石油醚混合后在60?80°C回流提取30?60min，過濾后得濾液I和濾渣I，將濾渣I再次使用4?6倍量30?60°C的石油醚混合后于60?80°C回流提取30?60min，過濾后得到濾液II和濾渣II，將濾液I和濾液II合并，減壓濃縮去除石油醚后得到水飛薊石油醚部分。此步驟是為了先用石油醚獲得精制的水飛薊油。該步驟的引入，不僅能夠大大提高后續(xù)提取步驟的效率，而且能夠減少榨油步驟的損耗，提高榨油的效果。此外，發(fā)明人意外的發(fā)現(xiàn)采用石油醚回流提取與離心或靜置相比，能夠大幅提高精制油的產(chǎn)量。
[0011](5)提取:用60?80wt%乙醇超聲提取濾渣II，時(shí)間為60?80min，提取次數(shù)2?4次，合并提取液，減壓濃縮去除乙醇后得到水飛薊乙醇部分，提取得到的濾渣III備用。通過用乙醇超聲提取，能夠獲得純度較高的水飛薊素提取物，并且可以在蒸炒和榨油前避免高溫對(duì)于水飛薊素等活性成分的破壞，保留水飛薊油中重要的活性成分。經(jīng)過超聲、熱回流和索式提取的比較，發(fā)現(xiàn)超聲提取的用時(shí)短，提取效率高。
[0012](6)蒸炒:將濾渣III用的水潤濕，然后再經(jīng)炒鍋翻炒至干燥，得到濾渣IV。事先蒸炒可以使油料達(dá)到工藝要求的入榨水分和溫度，能夠極大的提高出油率。
[0013](7)榨油:將步驟(6)蒸炒后的濾渣IV用螺旋榨油機(jī)壓榨得到油餅。剛從炒鍋中出來的油餅濾渣IV溫度約為108°C，趁熱壓榨同樣可以提高出油率。
[0014](8)將步驟(4)得到的水飛薊石油醚部分，步驟(5)得到的水飛薊乙醇部分和步驟
(7)得到的油餅合并混勻，得到水飛薊油。
[0015]優(yōu)選地，步驟(3)中，粗粉的粒徑為40?60目。更優(yōu)選地，粗粉的粒徑為60目。
[0016]優(yōu)選地，步驟⑷的脫脂條件為:使用6倍量石油醚(30_60°C )混合后70V回流提取60min，過濾后得濾液I和濾渣I，將濾渣I再次使用6倍量石油醚(30_60°C )混合后70°C回流提取60min，過濾后得到濾液II和濾渣II，將濾液I和濾液II合并，減壓濃縮去除石油醚后得到水飛薊石油醚部分。
[0017]優(yōu)選地，步驟(5)中，乙醇與濾渣II的質(zhì)量比為8?10。更優(yōu)選地，乙醇與濾渣II的質(zhì)量比為10，提取的優(yōu)選條件為:先使用10倍量80%乙醇超聲提取濾渣II，時(shí)間為60min，提取次數(shù)2次，合并提取液，減壓濃縮去除乙醇后得到水飛薊乙醇部分，提取得到的濾渣III備用。
[0018]優(yōu)選地，步驟(6)中，水與濾渣III的質(zhì)量比為0.2?I。更優(yōu)選地，水與濾渣III的質(zhì)量比0.5。
[0019]具體地，步驟(7)中，榨油的具體步驟為:使螺旋榨油機(jī)空轉(zhuǎn)3?5分鐘后，將步驟6得到的濾渣IV趁熱喂入，當(dāng)機(jī)體溫度達(dá)到70?80°C時(shí)開始?jí)赫サ玫接惋?。?yōu)選地，榨油的步驟為:使螺旋榨油機(jī)空轉(zhuǎn)3分鐘后，將步驟6得到的濾渣IV趁熱喂入，當(dāng)機(jī)體溫度達(dá)到70°C時(shí)開始?jí)赫サ玫接惋灐?br> [0020]有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的方法中的回流、超聲、螺旋榨油等均是成熟的技術(shù)，操作簡單，易上手，卻得到了較高的收率和品質(zhì)很好的產(chǎn)品。本方法提取出的水飛薊油富含水飛薊素等活性成分，對(duì)化學(xué)性肝炎、脂肪肝、肝壞死、自由基損傷、肝臟缺血性損傷、病毒性肝炎均有良好的臨床效果，同時(shí)還能夠降低膽固醇、防止動(dòng)脈粥樣硬化，具有治療高血壓的作用。

【具體實(shí)施方式】
[0021]以下通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不受具體實(shí)施例的任何限制，而是由權(quán)利要求加以限定。
[0022]實(shí)施例1
[0023]一種水飛薊油的提取方法，包括如下步驟:
[0024](I)清理:選擇成熟的水飛薊種子10kg，篩除泥沙，用清水洗凈；
[0025](2)脫殼:將清洗后的水飛薊種子置于脫殼機(jī)中除殼；
[0026](3)破碎:將除殼后的水飛薊種子在常溫下粉碎，得到粗粉60目；
[0027](4)脫脂:將上述粗粉使用6倍量石油醚(30-60°C )混合后70°C回流提取60min，過濾后得濾液I和濾渣I，將濾渣I再次使用6倍量石油醚(30-60°C )混合后70°C回流提取60min，過濾后得到濾液II和濾渣II，將濾液I和濾液II合并，減壓濃縮去除石油醚后得到水飛薊石油醚部分；
[0028](5)提取:使用10倍量80%乙醇超聲提取濾渣II，時(shí)間為60min，提取次數(shù)2次，合并提取液，減壓濃縮去除乙醇后得到水飛薊乙醇部分，提取得到的濾渣III備用；
[0029](6)蒸炒:將濾渣III用0.5倍量的水潤濕，然后再經(jīng)炒鍋翻炒至干燥，得到濾渣IV；
[0030](7)榨油:使螺旋榨油機(jī)空轉(zhuǎn)3分鐘后，將步驟6得到的濾渣IV趁熱喂入，當(dāng)機(jī)體溫度達(dá)到70°C時(shí)開始?jí)赫サ玫接惋灒?br> [0031 ] (8)將步驟4得到的水飛薊石油醚部分，步驟5得到的水飛薊乙醇部分和步驟7得到的油餅合并混勻，得到水飛薊油。
[0032]經(jīng)檢測(cè)，得油2.42kg，得油率24.2% ;該水飛薊油中含有水飛薊素15.69%。本品黃色透明，無雜質(zhì)，品質(zhì)好，氣味芳香。
[0033]實(shí)施例2
[0034]一種水飛薊油的提取方法，包括如下步驟:
[0035](I)清理:選擇成熟的水飛薊種子10kg，篩除泥沙，用清水洗凈；
[0036](2)脫殼:將清洗后的水飛薊種子置于脫殼機(jī)中除殼；
[0037](3)破碎:將除殼后的水飛薊種子在常溫下粉碎，得到粗粉40目；
[0038](4)脫脂:將上述粗粉使用5倍量石油醚(30-60°C )混合后70°C回流提取40min，過濾后得濾液I和濾渣I，將濾渣I再次使用5倍量石油醚(30-60°C )混合后70°C回流提取40min，過濾后得到濾液II和濾渣II，將濾液I和濾液II合并，減壓濃縮去除石油醚后得到水飛薊石油醚部分；
[0039](5)提取:使用8倍量70%乙醇超聲提取濾渣II，時(shí)間為80min，提取次數(shù)3次，合并提取液，減壓濃縮去除乙醇后得到水飛薊乙醇部分，提取得到的濾渣III備用；
[0040](6)蒸炒:將濾渣III用0.2倍量的水潤濕，然后再經(jīng)炒鍋翻炒至干燥，得到濾渣IV；
[0041](7)榨油:使螺旋榨油機(jī)空轉(zhuǎn)3分鐘后，將步驟6得到的濾渣IV趁熱喂入，當(dāng)機(jī)體溫度達(dá)到70°C時(shí)開始?jí)赫サ玫接惋灒?br> [0042](8)將步驟4得到的水飛薊石油醚部分，步驟5得到的水飛薊乙醇部分和步驟7得到的油餅合并混勻，得到水飛薊油。
[0043]經(jīng)檢測(cè)，得油2.34kg，得油率23.4% ;該水飛薊油中含有水飛薊素16.85%。本品黃色透明，無雜質(zhì)，品質(zhì)好，氣味芳香。
[0044]實(shí)施例3
[0045]一種水飛薊油的提取方法，包括如下步驟:
[0046](I)清理:選擇成熟的水飛薊種子10kg，篩除泥沙，用清水洗凈；
[0047](2)脫殼:將清洗后的水飛薊種子置于脫殼機(jī)中除殼；
[0048](3)破碎:將除殼后的水飛薊種子在常溫下粉碎，得到粗粉60目；
[0049](4)脫脂:將上述粗粉使用4倍量石油醚(30-60°C )混合后80°C回流提取30min，過濾后得濾液I和濾渣I，將濾渣I再次使用4倍量石油醚(30-60°C)混合后80°C回流提取30min，過濾后得到濾液II和濾渣II，將濾液I和濾液II合并，減壓濃縮去除石油醚后得到水飛薊石油醚部分；
[0050](5)提取:使用10倍量75%乙醇超聲提取濾渣II，時(shí)間為80min，提取次數(shù)3次，合并提取液，減壓濃縮去除乙醇后得到水飛薊乙醇部分，提取得到的濾渣III備用；
[0051](6)蒸炒:將濾渣III用0.6倍量的水潤濕，然后再經(jīng)炒鍋翻炒至干燥，得到濾渣IV；
[0052](7)榨油:使螺旋榨油機(jī)空轉(zhuǎn)5分鐘后，將步驟6得到的濾渣IV趁熱喂入，當(dāng)機(jī)體溫度達(dá)到80°C時(shí)開始?jí)赫サ玫接惋灒?br> [0053](8)將步驟4得到的水飛薊石油醚部分，步驟5得到的水飛薊乙醇部分和步驟7得到的油餅合并混勻，得到水飛薊油。
[0054]經(jīng)檢測(cè)，得油2.28kg，得油率22.8% ;該水飛薊油中含有水飛薊素17.07%。本品黃色透明，無雜質(zhì)，品質(zhì)好，氣味芳。
【權(quán)利要求】
1.一種水飛薊油的提取方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)清理:清洗成熟的水飛薊種子； (2)脫殼:將清洗后的水飛薊種子置于脫殼機(jī)中除殼； (3)破碎:將脫殼后的水飛薊種子在常溫下粉碎，得到粗粉； (4)脫脂:將步驟(3)的粗粉與4?6倍量30?60°C的石油醚混合后在60?80°C回流提取30?60min，過濾后得濾液I和濾渣I，將濾渣I再次使用4?6倍量30?60°C的石油醚混合后于60?80°C回流提取30?60min，過濾后得到濾液II和濾渣II，將濾液I和濾液II合并，減壓濃縮去除石油醚后得到水飛薊石油醚部分； (5)提取:用60?80wt%乙醇超聲提取濾渣II，時(shí)間為60?80min，提取次數(shù)2?4次，合并提取液，減壓濃縮去除乙醇后得到水飛薊乙醇部分，提取得到的濾渣III備用； (6)蒸炒:將濾渣III用的水潤濕，然后再經(jīng)炒鍋翻炒至干燥，得到濾渣IV; (7)榨油:將步驟(6)蒸炒后的濾渣IV用螺旋榨油機(jī)壓榨得到油餅； (8)將步驟(4)得到的水飛薊石油醚部分，步驟(5)得到的水飛薊乙醇部分和步驟(7)得到的油餅合并混勻，得到水飛薊油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水飛薊油的提取方法，其特征在于，步驟(3)中，粗粉的粒徑為40?60目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水飛薊油的提取方法，其特征在于，步驟(5)中，乙醇與濾渣II的質(zhì)量比為8?10。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水飛薊油的提取方法，其特征在于，步驟￠)中，水與濾渣III的質(zhì)量比為0.2?1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水飛薊油的提取方法，其特征在于，步驟(7)中，榨油的具體步驟為:使螺旋榨油機(jī)空轉(zhuǎn)3?5分鐘后，將步驟6得到的濾渣IV趁熱喂入，當(dāng)機(jī)體溫度達(dá)到70?80°C時(shí)開始?jí)赫サ玫接惋灐?br> 【文檔編號(hào)】C11B1/08GK104450172SQ201410751965
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月10日
【發(fā)明者】鄧廷麗, 武俊明 申請(qǐng)人:江蘇中興藥業(yè)有限公司