專利名稱：一種亞臨界丁烷萃取高品質(zhì)大豆胚芽油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及糧食精深加工領(lǐng)域，特指一種以大豆胚芽為原料，采用高純度亞臨界丁烷，生產(chǎn)富含β-谷留醇的大豆胚芽油和低溫大豆胚芽粕的方法。
背景技術(shù)：
大豆胚芽系大豆制油和蛋白工業(yè)的副產(chǎn)品之一，雖只占大豆總重的 2. (Γ2.5%，卻是大豆中營(yíng)養(yǎng)價(jià)值最豐富、生物活性物質(zhì)含量最多的部位。大豆胚芽含油10% 左右，其主要成分為亞油酸、亞麻酸和油酸等不飽和脂肪酸，占脂質(zhì)總量的80%以上。此外大豆胚芽油中還含有豐富的谷留醇、磷脂、維生素E和不皂化物等，長(zhǎng)期食用大豆胚芽油可防止動(dòng)脈硬化，減少心臟病發(fā)病率，有利于智力發(fā)育等，具有良好的保健功能?，F(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道的大豆胚芽油的生產(chǎn)方法主要為超臨界(X)2萃取法和溶劑浸出法(包括正己烷浸出、索氏抽提和超聲波輔助提取)等。其中，多人報(bào)道了大豆胚芽油的超臨界CO2萃取方法，如楊福明等 (CN200810137429公開了一種超臨界(X)2萃取大豆胚芽油的生產(chǎn)工藝、超臨界(X)2萃取大豆胚芽油的工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用.農(nóng)業(yè)機(jī)械，2010)、郁軍等(利用超臨界CO2技術(shù)綜合開發(fā)大豆胚芽.西部糧油科技，2000)、宋玉卿等(大豆胚芽油的超臨界0)2萃取研究.中國油脂，2007)、 黃雨洋等(響應(yīng)面優(yōu)化超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取大豆胚芽油工藝.大豆科學(xué)，2009)。采用該法所得大豆胚芽油品質(zhì)高，萃取時(shí)間短、能耗低。但由于其處理量小，設(shè)備投入大，產(chǎn)品成本較高，因而該技術(shù)在油脂工業(yè)的應(yīng)用受到限制。CN00804213.6公開了一種大豆胚芽油及生產(chǎn)富含大豆胚芽原料的方法。采用有機(jī)溶劑(如正己烷)浸出大豆胚芽油，由于溶劑沸點(diǎn)一般大于60°C，脫除混合油和濕粕中的溶劑須使其溫度上升到100 ！以上，造成油中熱敏性成分氧化變質(zhì)、粕中蛋白質(zhì)變性。即使采用低溫脫溶設(shè)備，但由于操作復(fù)雜、能耗高，致使低溫脫溶豆粕生產(chǎn)成本過高，嚴(yán)重影響經(jīng)濟(jì)收益。張璐等利用石油醚索氏提取法提取大豆胚芽油(大豆胚芽油提取及組成分析.食品科技，2006)。索氏提取法提取油脂時(shí)間長(zhǎng)，一次處理量小，一般只用于實(shí)驗(yàn)室研究。許牡丹等利用石油醚浸提大豆胚芽油，并增加了超聲輔助手段(超聲波浸提法制備大豆胚芽油對(duì)異黃酮和皂甙提取率的影響.食品科技，2005)，該法也僅限于實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)研究，并不適于工業(yè)化應(yīng)用。同時(shí)，正己烷、石油醚萃取均存在溶劑殘留的問題，對(duì)人體健康產(chǎn)生潛在的危害。當(dāng)丙烷、丁烷、高純度異丁烷、1，1，1，2-四氟乙烷、二甲醚(DME)、液化石油氣和六氟化硫等以亞臨界流體狀態(tài)存在時(shí)，分子的擴(kuò)散性能增強(qiáng)，傳質(zhì)速度加快，對(duì)天然產(chǎn)物中弱極性以及非極性物質(zhì)的滲透性和溶解能力顯著提高。亞臨界流體萃取是利用上述物質(zhì)作為溶媒，在密閉、無氧、低壓的壓力容器內(nèi)，依據(jù)有機(jī)物相似相溶的原理，通過萃取物料與萃取劑在浸泡過程中的分子擴(kuò)散過程，達(dá)到固體物料中的脂溶性成分轉(zhuǎn)移到液態(tài)的萃取劑中，再通過減壓蒸發(fā)的過程將萃取劑與目的產(chǎn)物分離，最終得到目的產(chǎn)物的一種新型萃取與分離技術(shù)。亞臨界流體萃取相比上述方法具有許多優(yōu)點(diǎn)無毒、環(huán)保；非熱加工、保留提取物的活性成分不破壞、產(chǎn)能大、可進(jìn)行工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)；節(jié)能、運(yùn)行成本低。該技術(shù)為大豆胚芽油的保質(zhì)萃取提供了新路徑。近年來，多個(gè)專利公開了亞臨界流體在天然產(chǎn)物有效成分萃取領(lǐng)域的應(yīng)用，如 CN200410022307公開了亞臨界DME精制廢棄煙草初提物的方法，其特征在于采用二甲醚為主溶劑，通過變化主溶劑的溫度、壓力、添加不同品種和量的副溶劑，制備出煙凈油、茄尼醇和煙堿。CN200610081101提供了一種亞臨界DME流體提取天然除蟲菊素的方法，其特征在于采用亞臨界二甲醚流體為溶劑，在一定溫度與壓力下，萃取分離出天然除蟲菊素。 CN20101(^90978公開了一種以液氨為亞臨界萃取溶劑，在一定溫度和壓力下，對(duì)一些物質(zhì)中所含的水溶性成份進(jìn)行萃取，該方法主要用來萃取植物多糖、植物多酚、生物堿、植物總甙和色素等極性物質(zhì)。中國專利200610104744公開了一種亞臨界流體萃取溶劑及萃取方法，其主要特點(diǎn)是以液態(tài)六氟化硫?yàn)檩腿∪軇?。CN01108701. 3公開了一種亞臨界液化石油氣萃取除蟲菊酯的方法，其特征在于采用亞臨界液化石油氣為溶劑。祁鯤等進(jìn)行了液化石油氣浸出油脂的研究(液化石油氣浸出油脂的研究.中國油脂，1995)。以上專利中使用的主溶劑主要是六氟化硫、二甲醚、石油氣和1，1，1,2-四氟乙烷等，然而，上述溶劑均不在我國衛(wèi)生部批準(zhǔn)的食品加工助劑目錄中，不滿足食用油脂的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。同時(shí)，上述技術(shù)均未涉及提取后濕粕脫溶與回收的問題，無疑會(huì)造成亞臨界溶媒的大量損失。端木凡林等人利用亞臨界4號(hào)溶劑萃取天然刺青果油，其萃取后粕中殘留溶劑采用減壓蒸發(fā)方法(天然刺青果油低溫萃取及其保健功能.糧食與油脂，2001)；祁鯤等人對(duì) 4號(hào)溶劑萃取技術(shù)的研究比較深入，他們將該技術(shù)運(yùn)用在多種貴重油脂的提取上，但是對(duì)于濕粕的脫溶的問題，并沒有提出具體的解決方案(特種貴重油脂制取工藝的研究.糧食與油脂，2000)。劉煜等利用4號(hào)溶劑分別進(jìn)行了萃取微生物油脂和番茄籽油的研究，其提取工藝中考慮到了濕料脫溶的問題，通過減壓蒸發(fā)手段除去濕料中剩余4號(hào)溶劑，溶劑揮發(fā)所需熱量由外界補(bǔ)充(微生物油的制取和精煉工藝技術(shù)研究.西部糧油科技，2002)(四號(hào)溶劑提取番茄籽油的工藝和生產(chǎn)技術(shù).糧食與油脂，2001)。以上技術(shù)采用的萃取溶劑為4 號(hào)溶劑，其主要成分為丙烷與丁烷，還包括其它一些低級(jí)烷烴，我國衛(wèi)生部雖允許使用丁烷和丙烷作為食品加工助劑，但4號(hào)溶劑中的尚含有其它雜質(zhì)，具有不容忽視的食品安全問題，所以尚不能用于食用油脂的生產(chǎn)。此外，以上個(gè)別報(bào)道雖提出對(duì)萃余物進(jìn)行減壓蒸發(fā)脫溶，按照一般技術(shù)人員的理解，不外乎是在萃取罐外部加了一個(gè)夾層，夾層中通入循環(huán)熱水 (或蒸汽)，以此對(duì)萃取罐供熱。該法存在一個(gè)缺點(diǎn)，即濕粕受熱不均，靠近罐壁的濕粕最先受熱，此處溶劑很快氣化。即使增加攪拌也不能保證內(nèi)部受熱均勻，這將造成濕粕內(nèi)部脫溶不充分或脫溶時(shí)間長(zhǎng)。CN200910034263公開了一種天然產(chǎn)物有效成分的亞臨界流體萃取裝置和方法，該裝置由控制系統(tǒng)部分和浸出系統(tǒng)部分構(gòu)成，其中浸出系統(tǒng)部分由萃取罐、蒸發(fā)罐、緩沖罐、 冷凝器、溶劑罐等部分構(gòu)成。根據(jù)萃取對(duì)象不同，可以選擇包括丙烷等在內(nèi)的不同的亞臨界萃取介質(zhì)。CN201010223906. 1公開了一種亞臨界生物活性成分的設(shè)備和方法，采取的萃取溶劑以1，1，1，2-四氟乙烷和C02為主，并包括丙烷等在內(nèi)的一些低碳原子化合物。以上技術(shù)存有三方面不足，其一未明確提出濕粕的脫溶與回收的問題，會(huì)造成亞臨界溶媒的大量損失。當(dāng)前，亞臨界流體萃取的溶劑損耗一般會(huì)大于^cg/噸物料，遠(yuǎn)高于采用6號(hào)溶劑時(shí)的溶耗(一般在3kg/噸物料以下)；其二 只單一考慮對(duì)油脂的萃取，未考慮萃余物的利用， 該技術(shù)若用于食用油脂的生產(chǎn)，會(huì)造成粕中蛋白的利用不充分；其三選擇亞臨界萃取溶劑不同，會(huì)造成亞臨界提取裝備制造成本的不同，在上述溶媒中，二甲醚沸點(diǎn)-24. 9°C，25°C 下蒸汽壓約為0. 5MPa, 1，1，1，2-四氟乙烷沸點(diǎn)-26. 2°C，25°C下飽和蒸汽壓為0. 66IMPa0而丁烷沸點(diǎn)-0. 522°C，25°C時(shí)飽和蒸汽壓0. 25MPa。在相同溫度下，采用不同溶媒的萃取裝置承受的壓力是不同的，其中丁烷的蒸汽壓最低，70°C下其氣液平衡壓力僅為0.9 MPa?？梢?， 采取丁烷作為萃取介質(zhì)，系統(tǒng)的耐壓要求最低，屬2類壓力容器，相應(yīng)設(shè)備制造成本降低。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服超臨界(X)2萃取設(shè)備投入大、產(chǎn)量低、生產(chǎn)成本高；六號(hào)溶劑萃取(正己烷為主)在混合油脫溶過程中產(chǎn)品品質(zhì)下降；亞臨界流體萃取時(shí)濕粕脫溶效率低、溶耗高等不足，以及食品安全的要求，本發(fā)明提供一種大豆胚芽油的亞臨界丁烷萃取技術(shù)，通過控制萃取溫度，顯著提高了油脂的萃取效率和β-谷留醇的溶出率，縮短了生產(chǎn)周期；同時(shí)改進(jìn)濕粕脫溶的供熱方式，提高了脫溶效率、減少了溶劑損失，且對(duì)粕中蛋白不破壞，利于其進(jìn)一步開發(fā)利用，可以顯著增加經(jīng)濟(jì)效益。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是首先將大豆胚芽進(jìn)行軋胚，然后采用亞臨界丁烷恒溫萃取、低溫脫溶，生產(chǎn)大豆胚芽油，同時(shí)通過外部夾套及內(nèi)部中空攪拌漿相結(jié)合的供熱方式對(duì)濕粕脫溶，再通過本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的常規(guī)方法來制備純凈的大豆胚芽油。本發(fā)明的方法具體按照下述步驟進(jìn)行
(1)除雜首先將大豆胚芽過篩，上層篩面的豆皮經(jīng)吸風(fēng)器回收，篩下物胚芽和少量碎豆粉去胚芽分級(jí)篩精選，經(jīng)過兩次分離后，大豆胚芽純度最終達(dá)到65 95%。(2)軋胚將經(jīng)步驟(1)除雜后的大豆胚芽，利用軋胚機(jī)軋成0. 5mm以下的薄片，優(yōu)選 0. 3 0. 4mm。(3)裝料將經(jīng)步驟(2)處理的大豆胚芽采用埋刮板輸送機(jī)裝入萃取罐；
(4)加入溶劑將萃取罐抽真空，利用壓力差將溶劑罐內(nèi)亞臨界丁烷注入萃取罐內(nèi)，控制料液比1:1 6。(5)萃取萃取過程在完全封閉的工藝條件下完成，萃取時(shí)間10 120min，攪拌速度5 100轉(zhuǎn)/min ；采用蒸汽或熱水對(duì)萃取罐進(jìn)行加熱，萃取溫度10 90°C，優(yōu)選40 60 0C，壓力控制在0. 2 1. OMPa0(6)混合油脫溶與溶劑回收步驟(5)萃取后，將混合油導(dǎo)入蒸發(fā)罐，減壓蒸發(fā)，獲得大豆胚芽毛油。氣化后的丁烷經(jīng)壓縮、冷凝液化后，回到溶劑儲(chǔ)罐循環(huán)使用。(7)濕粕脫溶萃取罐中的大豆胚芽濕粕減壓蒸發(fā)脫溶，首先采用蒸汽(或熱水)對(duì)萃取罐進(jìn)行加熱，并攪拌，加熱溫度10 110°C，攪拌速度5 100轉(zhuǎn)/min ；待萃取罐壓力降到O.OlMPa，啟用真空泵進(jìn)行負(fù)壓蒸發(fā)，直至壓力降至-0. 09MPa以下；打開萃取罐，排出低溫脫脂大豆胚芽粕；氣化后的丁烷經(jīng)壓縮、冷凝液化后，回到溶劑儲(chǔ)罐中循環(huán)使用。(8)毛油精煉經(jīng)步驟(6)萃取獲得的大豆胚芽毛油，采用常規(guī)的冬化、堿煉和脫色工藝，獲得精制的大豆胚芽油產(chǎn)品。其中所述的步驟(4)所述的所述的萃取罐，同時(shí)兼作濕粕的脫溶罐。
其中所述的萃取罐的加熱方式是指向萃取罐夾層及中空攪拌漿內(nèi)通人蒸汽(或熱水)對(duì)萃取罐進(jìn)行加熱，從而加快油脂萃取或濕粕中溶劑的氣化，縮短了生產(chǎn)周期。其中所述的步驟(5)所述的萃取工段，可以選擇1 5個(gè)萃取罐并聯(lián)或串聯(lián)使用， 更大程度地提高萃取效率，其中優(yōu)選逆流浸提的方式，對(duì)大豆胚芽進(jìn)行1 5次的浸提。其中所述的步驟(8)所述的常規(guī)的冬化、堿煉和脫色工藝，首先往毛油中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0. 05 0. 25%的氫氧化鈉，攪拌速度為40 70轉(zhuǎn)/min，完成中和反應(yīng)后，速度降到 10 30轉(zhuǎn)/min，繼續(xù)攪拌10 30min，將油升溫至90 95°C，并根據(jù)皂粒絮凝情況加強(qiáng)攪拌或改用氣流攪拌。當(dāng)皂粒明顯沉降時(shí)，停止攪拌，保溫靜置4 6h，隨后用油量10 15% 的軟水洗滌，溫度不低于85°C，其間攪拌速度應(yīng)適中，使油水混合均勻，洗滌2 4次。然后進(jìn)行吸附脫色，吸附劑以活性白土為主，并添加少量活性炭(活性白土質(zhì)量的5 10%)，吸附劑用量為毛油質(zhì)量的1 7%，吸附溫度80 110°C，攪拌速度彡80轉(zhuǎn)/min，脫色15 30min。最后緩慢攪拌油脂，冷卻至4 6°C，保溫12 36h，過濾，得到大豆胚芽精煉油。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)
(1)本發(fā)明進(jìn)行濕粕脫溶時(shí)，除了采取常規(guī)的萃取罐外部夾層供熱外，增設(shè)了攪拌葉片內(nèi)部供熱手段，邊攪拌邊加熱，加快了濕粕脫溶速度，縮短了生產(chǎn)周期；同時(shí)，減少了粕中溶劑殘留，使得單位產(chǎn)量的溶耗低；
(2)本發(fā)明采用丁烷為萃取溶劑，在常用的亞臨界流體中，丁烷的飽和蒸汽壓最低，相應(yīng)的系統(tǒng)工作壓力小于1. 2MPa,屬于2類壓力容器，相對(duì)其它亞臨界溶媒而言，設(shè)備制造成本低；
(3)本發(fā)明利用亞臨界丁烷沸點(diǎn)較低的特性，選擇60°C的較高溫度下浸出油脂，可加快油脂萃取速度，進(jìn)一步縮短生產(chǎn)周期，并能獲取高谷留醇的大豆胚芽油產(chǎn)品；
(4)本發(fā)明采用亞臨界流體萃取大豆胚芽油恒溫萃取、低溫脫溶，屬非熱加工，且在隔絕氧氣的條件下完成整個(gè)生產(chǎn)過程，從而最大限度保持了大豆胚芽油中亞麻酸、VE、β-谷甾醇和大豆胚芽蛋白等熱敏性成分不氧化，產(chǎn)品質(zhì)量好；
(5)本發(fā)明采用亞臨界流體萃取技術(shù)，萃取過程均是在完全封閉的工藝條件下完成，實(shí)現(xiàn)了零排放，生產(chǎn)中無“三廢污染”，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步闡述。實(shí)施例1
榨油廠生產(chǎn)線剛分離出來的新鮮大豆胚芽，經(jīng)過除雜后，大豆胚芽純度78%，利用軋胚機(jī)軋成0. 4mm的薄片。取上述大豆胚芽1000kg，裝入萃取罐中，以亞臨界丁烷為溶酶，料液質(zhì)量比1:3， 萃取溫度25°C，攪拌速度35轉(zhuǎn)/min。萃取45分鐘后，混合油進(jìn)入蒸發(fā)罐，在減壓狀態(tài)下， 60°C熱水加熱脫溶，氣化的丁烷經(jīng)壓縮機(jī)壓縮后，在冷凝器中液化后回到溶劑罐中；最后對(duì)萃取罐中濕粕減壓蒸發(fā)，向夾套和攪拌葉片中通入蒸汽加熱、并攪拌脫溶，攪拌速度25轉(zhuǎn)/ min，濕粕脫溶溫度控制在60°C，至萃取罐中壓力-0. 09MPa以下，粕中氣化的丁烷壓縮冷凝液化循環(huán)使用。最終，得到大豆胚芽毛油％kg，低溫脫脂大豆胚芽粕9(^kg，溶耗2. 5kgo取大豆胚芽毛油50kg，首先往其中加入毛油質(zhì)量分?jǐn)?shù)0. 1%的氫氧化鈉，攪拌速度為60轉(zhuǎn)/min，完成中和反應(yīng)后，速度降到10轉(zhuǎn)/min，繼續(xù)攪拌20min使皂粒絮凝，將油升溫至90°C，當(dāng)皂粒明顯沉降時(shí)，停止攪拌，保溫靜置6h，隨后用毛油質(zhì)量10%的軟水洗滌，油水溫度85°C，洗滌2次。然后加入毛油質(zhì)量1的吸附劑，吸附劑以活性白土為主(其中含 5%的活性炭)，油溫90°C，攪拌速度50轉(zhuǎn)/min，脫色時(shí)間25min。最后緩慢攪拌油脂，冷卻至5°C，保溫Mh，過濾，得到大豆胚芽精煉油41kg。實(shí)施例2
低溫大豆蛋白生產(chǎn)企業(yè)剛分離出來的新鮮大豆胚芽，經(jīng)除雜后，大豆胚芽純度78%，通過輸送機(jī)輸送，利用軋胚機(jī)軋成0. 5mm的薄片。取上述大豆胚芽1000kg，裝入萃取罐中，以亞臨界丁烷為溶酶，料液質(zhì)量比1:3， 向夾套和攪拌葉片中通入蒸汽，維持萃取溫度^°C，攪拌速度15轉(zhuǎn)/min。萃取15分鐘后，混合油進(jìn)入蒸發(fā)罐，在減壓狀態(tài)下，60°C下加熱脫溶，氣化的丁烷經(jīng)壓縮機(jī)壓縮后，在冷凝器中液化后回到溶劑罐中；最后對(duì)萃取罐中濕粕減壓蒸發(fā)，向夾套和攪拌葉片中通入蒸汽加熱、并攪拌脫溶，攪拌速度35轉(zhuǎn)/min，濕粕脫溶溫度控制在70°C，至萃取罐中壓力-0. 09MPa以下，粕中氣化的丁烷壓縮冷凝液化循環(huán)使用。最終，得到大豆胚芽毛油94kg， 低溫脫脂大豆胚芽粕900kg，溶耗2. 3kg。取大豆胚芽毛油50kg，首先往其中加入毛油質(zhì)量分?jǐn)?shù)0. 15%的氫氧化鈉，攪拌速度為60轉(zhuǎn)/min，完成中和反應(yīng)后，速度降到15轉(zhuǎn)/min，繼續(xù)攪拌20min使皂粒絮凝，將油升溫至90°C，當(dāng)皂粒明顯沉降時(shí)，停止攪拌，保溫靜置他，隨后用毛油質(zhì)量10%的軟水洗滌， 油水溫度90°C，洗滌3次。然后加入毛油質(zhì)量2. 5%的吸附劑，吸附劑以活性白土為主(其中含5%的活性炭)，油溫100°C，攪拌速度50轉(zhuǎn)/min，脫色時(shí)間30min。最后緩慢攪拌油脂，冷卻至5°C，保溫Mh，過濾，得到大豆胚芽精煉油40kg。實(shí)施例3
榨油廠生產(chǎn)線剛分離出來的新鮮大豆胚芽，經(jīng)除雜后，大豆胚芽純度80%，利用軋胚機(jī)軋成0. 4mm的薄片。取上述大豆胚芽1000kg，裝入萃取罐中，以亞臨界丁烷為溶酶，料液質(zhì)量比1:3， 向夾套和攪拌葉片中通入蒸汽，維持萃取溫度^°C，攪拌速度35轉(zhuǎn)/min。萃取25分鐘后， 混合油進(jìn)入蒸發(fā)罐，在減壓狀態(tài)下，60°C熱水加熱脫溶，氣化的丁烷經(jīng)壓縮機(jī)壓縮后，在冷凝器中液化后回到溶劑罐中；最后對(duì)萃取罐中濕粕減壓蒸發(fā)，向萃取罐外夾套通入60°C熱水加熱，并攪拌脫溶，攪拌速度25轉(zhuǎn)/min，至萃取罐中壓力-0. 09MPa以下，粕中氣化的丁烷壓縮冷凝液化循環(huán)使用。最終，得到大豆胚芽毛油95kg，低溫脫脂大豆胚芽粕9(^kg，溶耗 4. 3kg。取大豆胚芽毛油50kg，首先往其中加入毛油質(zhì)量分?jǐn)?shù)0. 2%的氫氧化鈉，攪拌速度為50轉(zhuǎn)/min，完成中和反應(yīng)后，速度降到15轉(zhuǎn)/min，繼續(xù)攪拌20min使皂粒絮凝，將油升溫至95°C，當(dāng)皂粒明顯沉降時(shí)，停止攪拌，保溫靜置4h，隨后用毛油質(zhì)量15%的軟水洗滌，油水溫度90°C，洗滌3次。然后加入毛油質(zhì)量3%的吸附劑，吸附劑以活性白土為主(其中含 10%的活性炭)，油溫110°C，攪拌速度50轉(zhuǎn)/min，脫色時(shí)間20min。最后緩慢攪拌油脂，冷卻至5°C，保溫20h，過濾，得到大豆胚芽精煉油39kg。
權(quán)利要求
1.一種亞臨界丁烷萃取高品質(zhì)大豆胚芽油的方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行(1)除雜首先將大豆胚芽過篩，上層篩面的豆皮經(jīng)吸風(fēng)器回收，篩下物胚芽和少量碎豆粉去胚芽分級(jí)篩精選，經(jīng)過兩次分離后，大豆胚芽純度最終達(dá)到65 95% ；(2)軋胚將經(jīng)步驟(1)除雜后的大豆胚芽，利用軋胚機(jī)軋成0.5mm以下的薄片，(3)裝料將經(jīng)步驟(2)處理的大豆胚芽采用埋刮板輸送機(jī)裝入萃取罐；(4)加入溶劑將萃取罐抽真空，利用壓力差將溶劑罐內(nèi)亞臨界丁烷注入萃取罐內(nèi)，控制料液比1:1 6 ；(5)萃取萃取過程在完全封閉的工藝條件下完成，萃取時(shí)間10 120min，攪拌速度 5 100轉(zhuǎn)/min ；采用蒸汽或熱水對(duì)萃取罐進(jìn)行加熱，萃取溫度10 90°C，壓力控制在 0. 2 1. OMPa ；(6)混合油脫溶與溶劑回收步驟(5)萃取后，將混合油導(dǎo)入蒸發(fā)罐，減壓蒸發(fā)，獲得大豆胚芽毛油，氣化后的丁烷經(jīng)壓縮、冷凝液化后，回到溶劑儲(chǔ)罐循環(huán)使用；(7)濕粕脫溶萃取罐中的大豆胚芽濕粕減壓蒸發(fā)脫溶，首先采用蒸汽或熱水對(duì)萃取罐進(jìn)行加熱，并攪拌，加熱溫度10 110°C，攪拌速度5 100轉(zhuǎn)/min ；待萃取罐壓力降到 O.OlMPa，啟用真空泵進(jìn)行負(fù)壓蒸發(fā)，直至壓力降至-0. 09MPa以下；打開萃取罐，排出低溫脫脂大豆胚芽粕；氣化后的丁烷經(jīng)壓縮、冷凝液化后，回到溶劑儲(chǔ)罐中循環(huán)使用；(8)毛油精煉經(jīng)步驟(6)萃取獲得的大豆胚芽毛油，采用常規(guī)的冬化、堿煉和脫色工藝，獲得精制的大豆胚芽油產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞臨界丁烷萃取高品質(zhì)大豆胚芽油的方法，其特征在于其中步驟(2)所述的軋胚指利用軋胚機(jī)軋成0. 3 0. 4mm以下的薄片，其中步驟(5)所述的萃取溫度40 60°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞臨界丁烷萃取高品質(zhì)大豆胚芽油的方法，其特征在于其中所述的步驟(4)所述的所述的萃取罐，同時(shí)兼作濕粕的脫溶罐，其中所述的萃取罐的加熱方式是指向萃取罐夾層及中空攪拌漿內(nèi)通人蒸汽或熱水對(duì)萃取罐進(jìn)行加熱，從而加快油脂萃取或濕粕中溶劑的氣化，縮短了生產(chǎn)周期。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞臨界丁烷萃取高品質(zhì)大豆胚芽油的方法，其特征在于其中所述的步驟(5)所述的萃取為逆流浸提的方式，對(duì)大豆胚芽進(jìn)行1 5次的萃取。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞臨界丁烷萃取高品質(zhì)大豆胚芽油的方法，其特征在于其中所述的步驟(8)所述的毛油精煉首先往毛油中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0. 05 0. 25%的氫氧化鈉，攪拌速度為40 70轉(zhuǎn)/min，完成中和反應(yīng)后，速度降到10 30轉(zhuǎn)/min，繼續(xù)攪拌 10 30min，將油升溫至90 95°C，并根據(jù)皂粒絮凝情況加強(qiáng)攪拌或改用氣流攪拌；當(dāng)皂粒明顯沉降時(shí)，停止攪拌，保溫靜置4 他，隨后用油量質(zhì)量計(jì)的10 15%的軟水洗滌，溫度不低于85°C，其間攪拌速度應(yīng)適中，使油水混合均勻，洗滌2 4次，然后進(jìn)行吸附脫色， 吸附劑以活性白土為主，并添加占活性白土質(zhì)量的5 10%得活性炭，吸附劑用量為毛油質(zhì)量的1 7%，吸附溫度80 110°C，攪拌速度彡80轉(zhuǎn)/min，脫色15 30min ；最后緩慢攪拌油脂，冷卻至4 6°C，保溫12 36h，過濾，得到大豆胚芽精煉油。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種亞臨界丁烷萃取高品質(zhì)大豆胚芽油的方法，涉及糧食精深加工領(lǐng)域。將除雜后的大豆胚芽軋成0.3～0.4mm的薄片，置入萃取釜中，以液化丁烷為溶酶，對(duì)經(jīng)軋胚處理的大豆胚芽，進(jìn)行1～5次逆流浸提，萃取時(shí)間10～120分鐘，料液比1:1～6，萃取溫度10～90℃，萃取壓力0.2～1.0MPa。萃取得到的混合油和濕粕進(jìn)入蒸發(fā)系統(tǒng)，在減壓狀態(tài)下脫溶。再將得到的大豆胚芽毛油經(jīng)過常規(guī)的冬化、堿煉和脫色工藝，獲得高β-谷甾醇含量的大豆胚芽油產(chǎn)品。本發(fā)明采取亞臨界丁烷萃取大豆胚芽油，大幅度降低了設(shè)備制造成本，運(yùn)行成本低廉，生產(chǎn)周期相對(duì)較短、相對(duì)產(chǎn)量大，是一種高效、低耗、環(huán)保的大豆胚芽油生產(chǎn)實(shí)用技術(shù)。
文檔編號(hào)C11B1/04GK102161932SQ201110070808
公開日2011年8月24日 申請(qǐng)日期2011年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月23日
發(fā)明者徐斌, 李波, 王宏平, 苗文娟, 董英 申請(qǐng)人:江蘇大學(xué)