專利名稱：一種養(yǎng)胃舒膠囊質(zhì)量檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中成藥的質(zhì)量檢測方法，特別是一種養(yǎng)胃舒膠囊質(zhì)量檢測方法。
背景技術(shù)：
養(yǎng)胃舒膠囊為黨參、白術(shù)(炒)、黃精(蒸)、山藥、干姜、菟絲子、陳皮、玄參、烏梅、 山楂(炒)、北沙參等經(jīng)加工制成的膠囊劑，益氣固本，滋陰養(yǎng)胃，調(diào)理中焦，行氣消導(dǎo)。用于 氣陰兩虛引起的胃脘灼熱脹痛，手足心熱，口干，口苦，納差等癥，及慢性萎縮性胃炎、慢性 胃炎有上述證候者。在現(xiàn)有的養(yǎng)胃舒膠囊質(zhì)量檢測方法中沒有含量測定項和薄層鑒別項， 對成品的質(zhì)量難以做到有效的控制，不同批次產(chǎn)品的質(zhì)量沒有一個指標進行衡量，對臨床 上的治療作用影響很大。因此，需要進一步提高質(zhì)量檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、專屬性強且操作簡便的養(yǎng)胃舒膠囊 質(zhì)量檢測方法。
其技術(shù)方案是一種養(yǎng)胃舒膠囊質(zhì)量檢測方法，其特征在于該方法包括 A、橙皮苷含量測定取本品內(nèi)容物，加入含氫氧化鈉的甲醇溶液，超聲提取，提取
液定容，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；另取橙皮苷對照品適量，加入含氫氧化鈉的甲醇
溶液溶解，作為對照品溶液；照高效液相色譜法測定，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，
乙腈_磷酸溶液為流動相，檢測波長為286nm。理論板數(shù)按橙皮苷峰計算應(yīng)不低于3000，分
別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，養(yǎng)胃舒膠囊每粒含陳皮以橙
皮苷(C28H34015)計，不得少于0. 27mg。 B、橙皮苷鑒別取上述供試品溶液20ml，置水浴上蒸至約5ml，加水稀釋至20ml， 加稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值，再用乙酸乙酯提取，提取液蒸干，殘渣加N， N' - 二甲基甲酰胺溶解，作 為供試品溶液。另取橙皮苷對照品，加N， N'-二甲基甲酰胺溶解，作為對照品溶液。照薄 層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯_甲醇_水 為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁乙醇溶液，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試 品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。 本發(fā)明養(yǎng)胃舒膠囊的質(zhì)量檢測方法，增加了對養(yǎng)胃舒膠囊中陳皮藥材的橙皮苷的 含量測定，并制定了合理的限度，加強了對藥品質(zhì)量的控制力度，所采用的含量測定方法具 有分離度好、精密度高、重復(fù)性好、操作簡便的特點，能對養(yǎng)胃舒膠囊的質(zhì)量進行可靠的量 化控制；同時，增加了對橙皮苷的定性鑒別，制定出了最佳的供試品制備方法，找到了合適 的薄層色譜條件，該鑒別方法的建立，對產(chǎn)品的質(zhì)量能夠起到快速的鑒別作用。因此，本發(fā) 明養(yǎng)胃舒膠囊的質(zhì)量檢測方法進一步提高了養(yǎng)胃舒膠囊的質(zhì)量標準，充分保證了產(chǎn)品的質(zhì) 量和確切療效，也為鑒別市場上的偽劣產(chǎn)品提供了科學(xué)的依據(jù)。
具體實施例方式
養(yǎng)胃舒膠囊處方成份黨參、白術(shù)(炒)、黃精(蒸)、山藥、干姜、菟絲子、陳皮、玄 參、烏梅、山楂(炒)、北沙參。 制備工藝取處方量藥材，加水煎煮二次(菟絲子包煎)，第一次1. 5小時，第二次 1小時，合并煎液，濾過，濾液靜置沉淀，取上清液，濃縮至相對密度為1. 34 1. 37(20°C ) 的稠膏，加入適量滑石粉、淀粉及二氧化硅，混勻，制顆粒，干燥，裝入膠囊，制成1000粒，即得。 養(yǎng)胃舒膠囊鑒別 取含量測定項下的供試品溶液20ml，置水浴上蒸至約5ml，加水稀釋至20ml，加 稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至6，用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加N， N'-二甲基甲酰胺lml使溶解，作為供試品溶液。另取橙皮苷對照品，加N，N'-二甲基甲酰 胺制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VI B)試驗，吸取上述 兩種溶液各10yl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(110 : 15 : 10) 為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁乙醇溶液，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試 品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
養(yǎng)胃舒膠囊含量測定 取本品內(nèi)容物，研細，取0. 5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入0. lmol/L氫 氧化鈉的80 %甲醇溶液25ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率200W，頻率40KHZ) 15分 鐘，放冷，再稱定重量，用0. lmol/L氫氧化鈉的80X甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，離心 5分鐘，取上清液或濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；另取橙皮苷對照品適量，精密稱定， 加0. lmol/L氫氧化鈉的80%甲醇溶液制成每lml中含橙皮苷30 y g的溶液，作為對照品 溶液；照高效液相色譜法測定，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，乙腈-0. 4%磷酸溶液 (20 : 80)為流動相，檢測波長為286nm。理論板數(shù)按橙皮苷峰計算應(yīng)不低于3000，分別精 密吸取對照品溶液與供試品溶液各20iU，注入液相色譜儀，測定，養(yǎng)胃舒膠囊每粒含陳皮 以橙皮苷(C28H34015)計，不得少于O. 27mg。
權(quán)利要求
一種養(yǎng)胃舒膠囊的質(zhì)量檢測方法，其特征在于該方法包括A、橙皮苷含量測定取本品內(nèi)容物，加入含氫氧化鈉的甲醇溶液，超聲提取，提取液定容，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；另取橙皮苷對照品適量，加入含氫氧化鈉的甲醇溶液溶解，作為對照品溶液；照高效液相色譜法測定，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，乙腈-磷酸溶液為流動相，檢測波長為286nm。理論板數(shù)按橙皮苷峰計算應(yīng)不低于3000，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，養(yǎng)胃舒膠囊每粒含陳皮以橙皮苷計，不得少于0.27mg。B、橙皮苷鑒別取上述供試品溶液20ml，置水浴上蒸至約5ml，加水稀釋至20ml，加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值，再用乙酸乙酯提取，提取液蒸干，殘渣加N，N’-二甲基甲酰胺溶解，作為供試品溶液。另取橙皮苷對照品，加N，N’-二甲基甲酰胺溶解，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％三氯化鋁乙醇溶液，置365nm紫外光燈下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種養(yǎng)胃舒膠囊質(zhì)量檢測方法，其特征在于所述的含氫氧 化鈉的甲醇溶液為0. lmol/L氫氧化鈉的80%甲醇溶液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種養(yǎng)胃舒膠囊質(zhì)量檢測方法，其特征在于所述的乙 腈-磷酸溶液中磷酸溶液為0.4%的磷酸溶液，乙腈-磷酸溶液的容積比為20 : 80。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種養(yǎng)胃舒膠囊質(zhì)量檢測方法，其特征在于加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值為6。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種養(yǎng)胃舒膠囊質(zhì)量檢測方法，其特征在于乙酸乙酯-甲醇-水展開劑的比例為iio : 15 : io。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種養(yǎng)胃舒膠囊的質(zhì)量檢測方法。該方法包括養(yǎng)胃舒膠囊的鑒別和橙皮苷的含量測定等步驟。該方法測定，每粒含陳皮以橙皮苷(C28H34O15)計，不得少于0.27mg。本發(fā)明的方法技術(shù)先進、操作簡便，能夠有效的控制產(chǎn)品的質(zhì)量。
文檔編號A61K36/9068GK101732684SQ20091018536
公開日2010年6月16日 申請日期2009年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月6日
發(fā)明者張慧 申請人:合肥神鹿雙鶴藥業(yè)有限責(zé)任公司