專利名稱：：銀杏提取物的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種銀杏提取物的生產(chǎn)工藝，屬于植物提取
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：目前，銀杏提取物由于其具有改善心腦血管循環(huán)，治療心腦血管疾病，以及提高記憶、延緩衰老的作用，越來越受到人們的青睞，目前，從銀杏提取的有效成分主要銀杏黃酮及內(nèi)酯，其含量的高低及相對(duì)比例就決定了產(chǎn)品的質(zhì)量和價(jià)格。目前，用于銀杏葉的提取方法主要有以下幾種1、水抽提——樹脂法；2、乙醇抽提法；3、丙酮抽提法等，采用上述方法提取銀杏葉的有效成分，均存在一個(gè)缺點(diǎn)，就是提取的有效成分含量偏低的問題，而且，目前由于受氣候和采集時(shí)間的影響，目前銀杏葉質(zhì)量不高，用于提取的原料銀杏葉的有效成分含量越來越低，在這種情況下，采用傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝往往很難獲得高質(zhì)量的銀杏葉提取物。
發(fā)明內(nèi)容針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種能有效提高銀杏提取物含量和純度的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下，一種銀杏提取物的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括以下步驟(1)、提取銀杏葉有效成分將銀杏葉原料加入8倍5070%的乙醇對(duì)銀杏葉分3次進(jìn)行浸提，浸提溫度70度，然后收集提取液，真空蒸發(fā)，回收乙醇，提取液經(jīng)三級(jí)離心后收集上清液；(2)、上柱解吸將經(jīng)過離心處理的提取液過徑高比為1:IO的大孔樹脂層析柱，用515%的乙醇分批淋洗至洗出液澄明，然后用70%的乙醇解吸，解吸完畢后，收集解吸液，減壓回收乙醇；將上述解吸液再過徑高比為l:30的大孔樹脂層析柱，分別依次用30%、50%、70%的乙醇淋洗三次，分別收集解吸液，減壓回收乙醇，濃縮成稠膏后，真空干燥即得銀杏提取物。本發(fā)明的進(jìn)一步設(shè)置如下3次浸提分別為第一次3小時(shí)，第二次2.5小時(shí)，第三次2小時(shí)。所述三級(jí)離心是1000轉(zhuǎn)/min、4400轉(zhuǎn)/min、14000轉(zhuǎn)/min下進(jìn)行離心。第一次過柱前需預(yù)先進(jìn)行清洗以確保清潔即樹脂再生，先采用堿洗，后用純化水沖洗至中性，然后用酸洗至ra值4，再用純化水沖洗至中性。第一次過柱時(shí)，提取液過完后，用純化水淋洗至流出液澄明，以除去在大孔樹脂層析柱中的大分子物質(zhì)。第二次過柱時(shí)采用的徑高比為l:30的大孔樹脂層析柱，為孔徑為500mm，高度為15m的大孔樹脂層析柱。所述的徑高比為l:30的大孔樹脂層析柱，使用前用95%濃度的乙醇清洗，實(shí)現(xiàn)樹脂再生。本發(fā)明的有益效果如下1、采用多次浸提，多級(jí)離心，可有效將銀杏葉原料的有效成分提取完全，同時(shí)多級(jí)離心能將提取液中固體雜質(zhì)及不溶于水的顆粒物質(zhì)除去，為提取液上柱前做好準(zhǔn)備。2、采用粗提和精提兩次解吸法，有利于提取物的有效成分解吸完全，使有效成分含量大大提高；3、采用徑高比為1:30的大孔樹脂層析柱進(jìn)行精提，采用競(jìng)爭(zhēng)吸附和多段收集，在提高有效成分含量的同時(shí)，可以根據(jù)需要來獲取有效成分不同配比的銀杏提取物。以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。圖1為本發(fā)明的工藝流程圖；圖2為本發(fā)明改進(jìn)型層析柱的結(jié)構(gòu)示意圖。具體實(shí)施例方式結(jié)合圖1所示，本發(fā)明的銀杏提取物的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟1、提取銀杏葉有效成分1.1、浸提將收集的銀杏葉原料，然后加入8倍5070%的乙醇對(duì)銀杏葉分3次進(jìn)行浸提，第一次3小時(shí)，第二次2.5小時(shí)，第三次2小時(shí)，浸提溫度70度，然后收集提取液。1.2、乙醇回收真空蒸發(fā)提取液，回收乙醇，提取液加水冷卻備用。1.3、離心將提取液經(jīng)三級(jí)離心，分別1000轉(zhuǎn)/min、4400轉(zhuǎn)/min、14000轉(zhuǎn)/min，離心后收集上清液。其中，一級(jí)離心主要是除去提取液中的大顆粒雜質(zhì)，二級(jí)離心主要是除去提取液中的小顆粒雜質(zhì)，三級(jí)離心主要是除去提取液中的微小顆粒雜質(zhì)，通過三級(jí)離心，可有效除去濃縮液中固體雜質(zhì)及不溶于水的顆粒物質(zhì)，防止?jié)饪s液上柱后對(duì)層析柱造成污染，難以再生。2、上柱解吸2.1、第一次過柱將經(jīng)過離心處理的提取液過徑高比為l:IO的大孔樹脂層析柱，大孔樹脂層析柱需預(yù)先進(jìn)行清洗以確保清潔即樹脂再生，先采用堿洗，后用純化水沖洗至中性，然后用酸洗至Kl值4，再用，純化水沖洗至中性，提取液過完后，用純化水過柱洗至流出液澄明，除去在大孔樹脂層析柱中的大分子物質(zhì)，然后用515%的乙醇如5%、10%、15%的乙醇，分批淋洗至洗出液澄明，以除去大孔樹脂層析柱中的，分子量與大孔樹脂孔徑不相適應(yīng)的物質(zhì)，然后用70%的乙醇解吸大孔樹脂層析柱中的有效成分，解吸完畢后，收集解吸液，減壓回收乙醇。經(jīng)第一次過柱后的解吸液，目標(biāo)產(chǎn)物含量黃酮1820%、內(nèi)酯45%。2.2、第二次過柱將經(jīng)過第一次過柱的解吸液過徑高比為1:30的大孔樹脂層析柱，徑高比為1:30的大孔樹脂層析柱，即孔徑為500mm，高度為15m的大孔樹脂層析柱，大孔樹脂層析柱需預(yù)先進(jìn)行清洗以確保清潔即已經(jīng)再生，放樣，過完后，用純化水過柱洗至流出液澄明，然后分別依次用30%、50%、70%的乙醇淋洗三次(30%—次，50%—次，70%—次)，分別收集解吸液，減壓回收乙醇，濃縮成稠膏后，真空干燥即得銀杏提取物。大孔樹脂層析柱，由于提取液經(jīng)第一次過柱后，已十分干凈(沒有過多雜質(zhì))，因此用95%濃度的乙醇清洗，即可實(shí)現(xiàn)樹脂再生。經(jīng)第二次過柱后的解吸液，目標(biāo)產(chǎn)物含量黃酮^24%、內(nèi)酯>6%。本發(fā)明創(chuàng)新地采用了圖2所示的徑高比為1:30的大孔樹脂層析柱，并采取兩次上柱的工藝，主要利用吸附層析和分配層析的原理首先，目標(biāo)產(chǎn)物(黃酮、內(nèi)酯)在大孔樹脂層析柱中的選擇性大于其他成分，在上柱過程前段，由于吸附樹脂有較大空間，這時(shí)，提取液中的目標(biāo)產(chǎn)物和其他成分都能在樹脂中占位，而隨著上樣量的增加，提取液中的目標(biāo)產(chǎn)物的搶位能力更強(qiáng)，會(huì)逐步趕走其他成分而占位，使層析柱上富集帶逐步放大，從而使有效成分在提取液中比例增加，提高銀杏葉中有效成分的含量。其次，由于增加了層析柱的徑高比，這樣就大大增加了層析柱中的目標(biāo)產(chǎn)物的富集層，使目標(biāo)產(chǎn)物的含量得到大大提高，另一方面，拉長了提取液中目標(biāo)產(chǎn)物和其他成分在層析柱的路徑，而由于提取液中的目標(biāo)產(chǎn)物和其他成分在層析柱上的移動(dòng)速度是不同的，這樣，就使提取液中的目標(biāo)產(chǎn)物和其他成分在層析柱上的距離拉大，從而實(shí)現(xiàn)了分段收集的目的，使目標(biāo)產(chǎn)物純度和含量得到大大提高。如圖2所示，在層析柱上部富集的主要是溶解度較差的物質(zhì)如不帶糖基和少帶糖基的黃酮苷和內(nèi)酯B，在層析柱中部富集的主要是溶解度一般的物質(zhì)如帶糖基少的黃酮苷和內(nèi)酯A、C，在層析柱下部富集的主要是溶解度較好的物質(zhì)如帶糖基多的黃酮苷和白果內(nèi)酯。因此，本發(fā)明通過采用粗提、精提兩次過柱的工藝步驟，并采用大徑高比的層析柱，具有以下突出的效果1、有效提高了提取物中有效成分的含量，提取物有效成分含量黃酮最高可達(dá)20%左右、內(nèi)酯>6%。具體如表1、表2所示。2、可以實(shí)現(xiàn)多段收集，使提取物的純度大大提高，根據(jù)客戶需求，方便地獲得不同成分和含量的產(chǎn)品，如用于植被飲料、化妝品等高檔用途的，主要為溶解度較好的物質(zhì)如帶糖基多的黃酮苷和白果內(nèi)酯等，就采用30%乙醇解吸獲得，而用于一般用途或低檔需求的，可選擇采用50%乙醇、70%乙醇解吸獲得，這樣，與一次性解吸獲得的產(chǎn)品相比，就不用再檢測(cè)分析，并進(jìn)行重新調(diào)配不同有效成分。表1、本發(fā)明與現(xiàn)有工藝提取有效成分含量對(duì)照表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權(quán)利要求一種銀杏提取物的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括以下步驟(1)、提取銀杏葉有效成分將銀杏葉原料加入8倍50～70％的乙醇對(duì)銀杏葉分3次進(jìn)行浸提，浸提溫度70度，然后收集提取液，真空蒸發(fā)，回收乙醇，提取液經(jīng)三級(jí)離心后收集上清液；(2)、上柱解吸將經(jīng)過離心處理的提取液過徑高比為1∶10的大孔樹脂層析柱，用5～15％的乙醇分批淋洗至洗出液澄明，然后用70％的乙醇解吸，解吸完畢后，收集解吸液，減壓回收乙醇；將上述解吸液再過徑高比為1∶30的大孔樹脂層析柱，分別依次用30％、50％、70％的乙醇淋洗三次，分別收集解吸液，減壓回收乙醇，濃縮成稠膏后，真空干燥即得銀杏提取物。2.如權(quán)利要求l所述的一種銀杏提取物的生產(chǎn)工藝，其特征在于3次浸提分別為第一次3小時(shí)，第二次2.5小時(shí)，第三次2小時(shí)。3.如權(quán)利要求l所述的一種銀杏提取物的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述三級(jí)離心是1000轉(zhuǎn)/min、4400轉(zhuǎn)/min、14000轉(zhuǎn)/min下進(jìn)行離心。4.如權(quán)利要求1所述的一種銀杏提取物的生產(chǎn)工藝，其特征在于第一次過柱前需預(yù)先進(jìn)行清洗以確保清潔即樹脂再生，先采用堿洗，后用純化水沖洗至中性，然后用酸洗至PH值4，再用純化水沖洗至中性。5.如權(quán)利要求l所述的一種銀杏提取物的生產(chǎn)工藝，其特征在于第一次過柱時(shí)，提取液過完后，用純化水淋洗至流出液澄明，以除去在大孔樹脂層析柱中的大分子物質(zhì)。6.如權(quán)利要求1所述的一種銀杏提取物的生產(chǎn)工藝，其特征在于第二次過柱時(shí)采用的徑高比為l:30的大孔樹脂層析柱，為孔徑為500mm，高度為15m的大孔樹脂層析柱。7.如權(quán)利要求6所述的一種銀杏提取物的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的徑高比為1:30的大孔樹脂層析柱，使用前用95%濃度的乙醇清洗，實(shí)現(xiàn)樹脂再生。全文摘要本發(fā)明涉及一種銀杏提取物的生產(chǎn)工藝，屬于植物提取
技術(shù)領(lǐng)域：
。將銀杏葉原料加入8倍50～70％的乙醇對(duì)銀杏葉分3次進(jìn)行浸提，浸提溫度70度，然后收集提取液，真空蒸發(fā)，回收乙醇，離心后收集上清液；將經(jīng)過離心處理的提取液過徑高比為1∶10的大孔樹脂層析柱，用5～15％的乙醇分批淋洗至洗出液澄明，然后用70％的乙醇解吸，解吸完畢后，收集解吸液，將上述解吸液再過徑高比為1∶30的大孔樹脂層析柱，收集解吸液，減壓回收乙醇，濃縮成稠膏后，真空干燥即得銀杏提取物。本發(fā)明采用多次浸提，多級(jí)離心，并采用粗提和精提兩次解吸法，使有效成分含量大大提高；并可以根據(jù)需要來獲取有效成分不同配比的銀杏提取物。文檔編號(hào)A61K36/16GK101708195SQ200910154390公開日2010年5月19日申請(qǐng)日期2009年12月3日優(yōu)先權(quán)日2009年12月3日發(fā)明者應(yīng)浩,應(yīng)維強(qiáng),應(yīng)維潮,應(yīng)詩雨申請(qǐng)人:應(yīng)維強(qiáng)