專利名稱：銀杏葉提取物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及銀杏葉提取物的制備方法。
背景技術(shù)：
銀杏葉是一種重要的藥用、保健食品原料，它的提取物(GBE，EGB，Extractor of GinkgoBiloba)具有相當(dāng)強(qiáng)的抗氧化作用，能清除生物體內(nèi)過剩的自由基，阻止體內(nèi)脂質(zhì)過氧化，提高機(jī)體的免疫力，延緩衰老等，GBE中的萜類化合物是血小板激活因子(PAF)的克星，具有阻止血小板聚集和形成血栓的功效。近10多年來，國內(nèi)外特別是德國、日本、美國和法國等國家對(duì)銀杏葉中的化學(xué)成分及其分離方法、藥理試驗(yàn)和臨床應(yīng)用進(jìn)行了大量研究。目前國際上公認(rèn)的GBE質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為總黃酮含量≥24％，萜內(nèi)酯含量≥6％，現(xiàn)在該標(biāo)準(zhǔn)已成為世界許多國家進(jìn)出口銀杏葉制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。但國內(nèi)的生產(chǎn)工藝很難達(dá)到上述標(biāo)準(zhǔn)，因此，需要對(duì)GBE的提取方法作進(jìn)一步的改進(jìn)。
技術(shù)內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種工藝合理、有效成分含量高的銀杏葉提取物的制備方法。
本發(fā)明通過下述技術(shù)方案予以實(shí)施。
本發(fā)明的銀杏葉提取物(GBE)制備方法按順序包括如下步驟(1)取干燥銀杏葉，粉碎，用含水乙醇提取，提取后向提取液中加入抗氧化保護(hù)劑，混勻，減壓回收乙醇，得濃縮液；(2)取濃縮液，加入1～3倍體積的水，靜置，離心或過濾，得上清液或?yàn)V液；(3)取上清液或?yàn)V液，循序用大分子量和小分子量的超濾膜進(jìn)行二級(jí)超濾，得超濾液；(4)取超濾液，加入抗氧化保護(hù)劑，減壓濃縮，濃縮物干燥，即得銀杏葉粗提物。
所述步驟(1)中，含水乙醇為50％～95％乙醇，最佳為80％乙醇；提取的方法為在50℃～80℃下浸提2～4次，或者超聲提取2～4次。
所述步驟(3)中，大分子量超濾膜的分子量為8萬～12萬，小分子量超濾膜的分子量為0.8萬～1.5萬。
所述步驟(2)和(4)中，抗氧化保護(hù)劑為維生素C，其加入量為0.5％～2％。
上述方法制備的銀杏葉提取物的銀杏總黃酮含量為30～45％，銀杏萜內(nèi)酯含量為6～12％。銀杏總黃酮的含量測(cè)定參見文獻(xiàn)(食品科學(xué)，2002年4月，23(4)105)，銀杏萜內(nèi)酯的含量測(cè)定參見文獻(xiàn)(中國藥學(xué)雜志，1998年11月，33(11)656)本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，采用抗氧化保護(hù)劑和二級(jí)超濾的方法，制備的GBE的銀杏總黃酮含量可達(dá)30～45％，銀杏萜內(nèi)酯含量可達(dá)6～12％，工藝方法合理，提取率高，達(dá)到和超過國際標(biāo)準(zhǔn)，產(chǎn)品質(zhì)量好，并能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
參考下列實(shí)施例將更易于理解本發(fā)明，給出實(shí)施例是為了闡明本發(fā)明，而不是為了限制本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例一取干燥銀杏葉，粉碎，過20目篩，用80％乙醇浸提兩次，第一次加9倍原料量的80％乙醇于70℃攪拌浸提2小時(shí)，第二次用7倍量80％乙醇于70℃下攪拌浸提1.5小時(shí)。合并兩次醇提液，向其中加入1％的維生素C，混勻，減壓回收乙醇至1.05～1.10(60℃)，濃縮液冷卻，向其中加入2倍體積量的水，靜置沉淀24小時(shí)，取清液離心。將離心液循序用分子量為10萬和分子量為1萬的超濾膜進(jìn)行二級(jí)超濾，超濾液中加0.8％的維生素C，減壓濃縮至1.10～1.15(60℃)，得濃縮液。將濃縮液真空干燥(60℃)，得銀杏葉提取物。該銀杏葉提取物含銀杏總黃酮38％，含銀杏萜內(nèi)酯含量9％。
實(shí)施例二取干燥銀杏葉，粉碎，過20目篩，用60％乙醇超聲提取三次，每次1小時(shí)，第一次加8倍原料量的60％乙醇，第二次和第三次用5倍原料量60％乙醇。合并兩次醇提液，向其中加入1.2％的維生素C，混勻，減壓回收乙醇至1.05～1.10(60℃)，濃縮液冷卻，向其中加入1.5倍體積量的水，靜置沉淀24小時(shí)，濾過。濾液循序用分子量為12萬和分子量為1.5萬的超濾膜進(jìn)行二級(jí)超濾，超濾液中加1％的維生素C，減壓濃縮至1.10～1.15(60℃)，得濃縮液。將濃縮液真空干燥(60℃)，得銀杏葉提取物。該銀杏葉提取物含銀杏總黃酮34％，含銀杏萜內(nèi)酯含量8％。
實(shí)施例三取干燥銀杏葉，粉碎，過20目篩，用85％乙醇浸提兩次，第一次加10倍原料量的85％乙醇于70℃攪拌浸提2小時(shí)，第二次用7倍量85％乙醇于70℃下攪拌浸提1.5小時(shí)。合并兩次醇提液，向其中加入1％的維生素C，混勻，減壓回收乙醇至1.05～1.10(60℃)，濃縮液冷卻，向其中加入2.5倍體積量的水，靜置沉淀24小時(shí)，取清液離心。將離心液循序用分子量為10萬和分子量為0.8萬的超濾膜進(jìn)行二級(jí)超濾，超濾液中加0.8％的維生素C，減壓濃縮至1.10～1.15(60℃)，得濃縮液。將濃縮液真空干燥(60℃)，得銀杏葉提取物。該銀杏葉提取物含銀杏總黃酮41％，含銀杏萜內(nèi)酯含量9％。
實(shí)施例四取干燥銀杏葉，粉碎，過20目篩，用75％乙醇超聲提取四次，每次0.5小時(shí)，第一次和第二次加7倍原料量的75％乙醇，第二次和第三次用5倍原料量75％乙醇。合并兩次醇提液，向其中加入1.1％的維生素C，混勻，減壓回收乙醇至1.05～1.10(60℃)，濃縮液冷卻，向其中加入2.0倍體積量的水，靜置沉淀24小時(shí)，濾過。濾液循序用分子量為8萬和分子量為0.8萬的超濾膜進(jìn)行二級(jí)超濾，超濾液中加1％的維生素C，減壓濃縮至1.10～1.15(60℃)，得濃縮液。將濃縮液真空干燥(60℃)，得銀杏葉提取物。該銀杏葉提取物含銀杏總黃酮42％，含銀杏萜內(nèi)酯含量9％。
權(quán)利要求
1.一種銀杏葉提取物制備方法，按順序包括如下步驟(1)取干燥銀杏葉，粉碎，用含水乙醇提取，提取后向提取液中加入抗氧化保護(hù)劑，混勻，減壓回收乙醇，得濃縮液；(2)取濃縮液，加入1～3倍體積的水，靜置，離心或過濾，得上清液或?yàn)V液；(3)取上清液或?yàn)V液，循序用大分子量和小分子量的超濾膜進(jìn)行二級(jí)超濾，得超濾液；(4)取超濾液，加入抗氧化保護(hù)劑，減壓濃縮，濃縮物干燥，即得銀杏葉粗提物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，含水乙醇為50％～95％乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，提取的方法為在50℃～80℃下浸提2～4次，或者超聲提取2～4次。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，大分子量超濾膜的分子量為8萬～12萬，小分子量超濾膜的分子量為0.8萬～1.5萬。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)和(4)中，抗氧化保護(hù)劑為維生素C，其加入量為0.5％～2％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述方法按順序包括如下步驟(1)取干燥銀杏葉，粉碎，用80％乙醇浸提2～3次，合并提取液，提取液中加入1％的維生素C，混勻，減壓回收乙醇至1.05～1.10，冷卻，得濃縮液；(2)取濃縮液，加入2倍體積量的水，靜置沉淀24小時(shí)，取清液離心或過濾，得上清液或?yàn)V液；(3)取上清液或?yàn)V液，循序用分子量為10萬和1萬的膜超濾進(jìn)行二級(jí)超濾，得超濾液；(4)取超濾液，加入0.8％的維生素C，減壓濃縮至1.10～1.15，濃縮物真空干燥，即得銀杏葉提取物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1～6任一權(quán)利要求所述方法制備的銀杏葉提取物，其特征在于，所述銀杏葉提取物的銀杏總黃酮含量為30～45％，銀杏萜內(nèi)酯含量為6～12％。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種銀杏葉提取物的制備方法，按順序包括如下步驟(1)取干燥銀杏葉，粉碎，用含水乙醇提取，提取后向提取液中加入抗氧化保護(hù)劑，混勻，減壓回收乙醇，得濃縮液；(2)取濃縮液，加入1～3倍體積的水，靜置，離心或過濾，得上清液或?yàn)V液；(3)取上清液或?yàn)V液，循序用大分子量和小分子量的超濾膜進(jìn)行二級(jí)超濾，得超濾液；(4)取超濾液，加入抗氧化保護(hù)劑，減壓濃縮，濃縮物干燥，即得銀杏葉粗提物。本發(fā)明的銀杏葉提取物的制備方法工藝方法合理，提取率高，達(dá)到和超過國際標(biāo)準(zhǔn)，產(chǎn)品質(zhì)量好，并能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)A61P39/06GK101084936SQ20061001420
公開日2007年12月12日 申請(qǐng)日期2006年6月8日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月8日
發(fā)明者葉正良, 鄭永鋒, 李旭, 周大錚 申請(qǐng)人:天津天士力之驕藥業(yè)有限公司