專利名稱：鈣離子改性提高外用沸石止血劑止血效果的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種外用沸石止血劑，涉及鈣離子改性提高外用沸石止血劑止血效果
的方法。
背景技術(shù)：
緊急救生止血劑在國際上是一個新興的研究領(lǐng)域。緊急救生止血劑主要針對外傷 中血流不止的緊急情況而開發(fā)的。在很短的時間內(nèi)(3分鐘)就能控制住像主動脈流血這 樣的緊急情況，為進一步的醫(yī)療救治贏得寶貴的時間。 Z-Medica提供的Quikclot的止血材料，該材料是以75%的合成沸石(A型沸石， LTA結(jié)構(gòu))為基底和25%的粘土作為粘合劑混合而成的復合型沸石止血材料，Quikclot止 血效果出眾，但Quikclot存在明顯的吸水放熱的副作用。沸石止血劑Quikclot吸水放熱 的最高溫度能夠達到10(TC左右，動物實驗表明對實驗動物創(chuàng)傷周圍皮膚、肌肉、神經(jīng)、血管 和脂肪組織造成明顯熱損傷，因而對止血后進一步的治療很不方便。 中國專利申請?zhí)枮?00810063282. 4提供了一種改性天然沸石緊急救生止血劑的 制備方法，需要對天然沸石浸泡、銨化、離子交換、熱處理等處理工序，改進后的材料止血效 果好，放熱量少，但該制備方法存在制備工藝工序多，對天然沸石選擇要求高。雖然天然沸 石分子篩具有優(yōu)良的止血作用，但天然沸石含有一定的雜質(zhì)，所含成分難以確定，因而成 分明確的合成沸石成為沸石止血劑優(yōu)先選擇對像，但是合成沸石分子篩止血效果相對比較 差，需要提高其止血性能，才能作為外用沸石止血劑，本發(fā)明在此基礎(chǔ)上，首次對合成沸石 進行鈣離子交換，得到了具有較高止血性能的緊急救生止血劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的針對合成沸石止血效果相對比較差，不能直接作為外用沸石止血劑，目 的在于提出一種提高合成沸石止血性能的方法。本發(fā)明通過鈣離子交換來提高各種沸石止 血效果，得到更多具有更高止血效果的外用沸石止血劑。 本發(fā)明提出了一種提高合成沸石止血性能的方法，以商用的沸石分子篩5A沸石、 4A沸石、3A沸石、合成Y沸石、合成絲光沸石、合成13X沸石、合成beta-沸石為原料，通過 鈣離子交換來提高止血效果，從而得到了具有更高止血效果的止血材料，步驟如下
1)將5A沸石、4A沸石、3A沸石、合成Y沸石、合成絲光沸石、合成13X沸石、合成 beta-沸石為材料，通過中藥粉碎機粉碎成粒徑1微米 1毫米顆粒。 2)將粉碎后的沸石與含鈣離子溶液的按lg : 10ml混合比例進行混合，含鈣離子 溶液中鈣離子的濃度為0. 1 10mol/L，反應(yīng)溫度為60°C 120。C，反應(yīng)時間為3 6h。
3)將上述離子交換后的沸石用去離子水洗滌直至洗脫液中沒有鈣離子，然后在溫 度60 200°C干燥，得到了具有更高止血效果的外用沸石止血劑。 本發(fā)明的含鈣離子溶液為氯化鈣溶液、硝酸鈣溶液中的一種，含鈣離子溶液中鈣 離子的濃度為0. 1 10mol/L。
3
經(jīng)過改進后的材料可以用于不同的醫(yī)用場合止血，與其他醫(yī)用材料、醫(yī)療器械組 合，可制成創(chuàng)可貼、輸液貼、自粘敷料、片劑和膠囊芯料、手術(shù)包、急救包等，與其他外用藥合 用，從而得到更好的療效。 本發(fā)明提出的提高沸石止血性能的方法，省去了對天然沸石的選擇、浸泡、銨化等 工藝步驟，具有如下特點 1、工藝步驟簡單易行，應(yīng)用方便，改進后的材料止血效果好，放熱量少，得到更多 具有更高止血效果的外用沸石止血劑。 2、控制沸石與含鈣離子混合的比例可以明顯提高沸石的止血效果。 3、通過與其他材料復合使用，止血性能明顯提高，可以用于不同的醫(yī)用場合止血，
與其他醫(yī)用材料、醫(yī)療器械組合，可制成創(chuàng)可貼、輸液貼、自粘敷料、片劑和膠囊芯料、手術(shù)
包、急救包等。


圖1為本發(fā)明所使用的5A沸石、4A沸石、3A沸石、合成Y沸石及其鈣離子交換后 的體外凝血效果圖，其中空白組為自然凝血，對照組為商業(yè)化止血劑Quikclot，實驗組為經(jīng) 過鈣離子交換的四種沸石的體外凝血效果圖(誤差線為根據(jù)三組數(shù)據(jù)得到)。
圖2為本發(fā)明所使用的合成絲光沸石、合成13X沸石、合成beta-沸石及其鈣離子 交換后的體外凝血效果圖，其中空白組為自然凝血，對照組為商業(yè)化止血劑Quikclot，實驗 組為經(jīng)過鈣離子交換的三種沸石的體外凝血效果圖(誤差線為根據(jù)三組數(shù)據(jù)得到)。
具體實施方式

實施例1 選擇5A沸石、4A沸石、3A沸石、Y沸石、合成絲光沸石、合成13X沸石、合成beta-沸 石，分別將一定量的沸石放入中藥粉碎機中，粉碎時間約為5min，粉碎后的顆粒粒徑在1微 米 1毫米之間，將上述粉碎后的沸石于IO(TC烘箱中干燥lh。其止血效果圖見附圖1與 2。 實施例2 取一定量的粉碎后的5A沸石與氯化鈣溶液，按lg : 10ml比例在室溫下均勻混 合，氯化鈣溶液中鈣離子的濃度為5mol/L，在IO(TC下反應(yīng)6h進行離子交換，然后過濾、干 燥、磨碎、獲得5A沸石止血劑。沸石經(jīng)過鈣離子交換，止血性能得到極大的提高，與商業(yè)化 止血劑Quikclot接近，經(jīng)過f丐離子交換后的止血效果圖見附圖1。
實施例3 按實施例2的制備方法，不同的是選用沸石為合成4A沸石，含鈣離子溶液為氯化 鈣溶液，溶液中鈣離子的濃度為5mol/L，獲得外用4A沸石止血劑，止血效果圖見附圖1。
實施例4 按實施例2的制備方法，不同的是選用沸石為合成3A沸石，含鈣離子溶液為氯化 化鈣溶液，溶液中鈣離子的濃度為5mol/L，獲得外用3A沸石止血劑，止血效果圖見附圖1。
實施例5 按實施例2的制備方法，不同的是選用沸石為合成Y沸石，含鈣離子溶液為氯化鈣溶液，溶液中鈣離子的濃度為5mol/L，獲得外用Y沸石止血劑，止血效果圖見附圖1。
實施例6 按實施例2的制備方法，不同的是選用沸石為合成5A沸石，含鈣離子溶液為硝酸 鈣溶液，溶液中鈣離子的濃度為5mol/L，獲得外用5A沸石止血劑，止血效果圖見附圖2。
實施例7 按實施例2的制備方法，不同的是選用沸石為合成絲光沸石，含鈣離子溶液為氯 化鈣溶液，溶液中鈣離子的濃度為lmol/L，獲得外用合成絲光沸石止血劑，止血效果圖見附 圖2。 實施例8 按實施例2的制備方法，不同的是選用沸石為合成beta沸石，含鈣離子溶液為氯 化鈣溶液，溶液中鈣離子的濃度為5mol/L，獲得外用合成beta沸石止血劑，止血效果圖見 附圖2。 實施例9 按實施例2的制備方法，不同的是選用沸石為合成13X沸石，含鈣離子溶液為氯化 鈣溶液，溶液中鈣離子的濃度為5mol/L，獲得外用13X沸石止血劑，止血效果圖見附圖2。
實施例10 取適量的本發(fā)明所述的止血材料于真空干燥箱中3『C處理lh，同時取出一定量 的豬全血(取自杭州肉聯(lián)廠)于25. O(TC恒溫水浴箱中恒溫，待豬全血溫度穩(wěn)定后開始凝血 實驗；取試管一只，在預(yù)先校正了轉(zhuǎn)速、角度的靜音混合器上測定凝血時間，以確定自然凝 血時間，然后在該條件下測定止血材料的凝血時間。
權(quán)利要求
一種提高合成沸石止血性能的方法，以沸石分子篩5A沸石、4A沸石、3A沸石、合成Y沸石、合成絲光沸石、合成13X沸石、合成beta-沸石為原料，通過鈣離子交換來提高止血效果，從而得到了更多具有更高止血效果的外用合成沸石止血材料，步驟如下a)將5A沸石、4A沸石、3A沸石、合成Y沸石、合成絲光沸石、合成13X沸石、合成beta-沸石材料，通過中藥粉碎機粉碎成粒徑1微米～1毫米顆粒；b)將粉碎后的沸石與含鈣離子溶液按1g∶10ml混合比例進行混合，含鈣離子溶液中鈣離子的濃度為0.1～10mol/L，反應(yīng)溫度為60℃～120℃，反應(yīng)時間為3～6h；c)將上述離子交換后的沸石用去離子水洗滌直至溶液中沒有鈣離子，然后在溫度60～200℃干燥，得到了具有更高止血效果的外用沸石止血劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高合成沸石止血性能的方法，其特征是含鈣離子溶液為氯 化鈣或硝酸鈣溶液。
全文摘要
一種鈣離子改性提高外用沸石止血劑止血效果的方法，是將5A沸石、4A沸石、3A沸石、合成Y沸石、合成絲光沸石、合成13X沸石、合成beta-沸石為原料，通過中藥粉碎機粉碎成粒徑1微米～1毫米顆粒，按固液比1g∶10ml將粉碎后的沸石與鈣離子的濃度為0.1～10mol//L的含鈣離子溶液混合，在溫度60℃～120℃反應(yīng)3～6h，水洗滌直至洗脫液中沒有鈣離子，然后在溫度60～200℃干燥，得到了具有更高止血效果的外用沸石止血劑。
文檔編號A61K33/00GK101703519SQ20091015419
公開日2010年5月12日 申請日期2009年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月10日
發(fā)明者李云龍, 肖麗萍, 范杰, 邢瑜卿, 靳加彬 申請人:浙江大學