專利名稱：一種從啤酒糟中高效分離木糖的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及到以啤酒糟為原料高效分離木糖的一種方法，屬于啤酒加工業(yè)副產(chǎn)物 綜合利用的技術領域。
背景技術：
木糖是一種無熱量值的五碳糖，具有抗齲齒、降血脂、降低膽固醇、預防腸癌、促進 人體對鈣的吸收等功能，不僅可滿足糖尿病、肥胖癥以及高血脂等患者的特殊營養(yǎng)需要，而 且也可被廣泛地應用于食品、化工等領域。傳統(tǒng)制備木糖的主要原料是玉米芯、甘蔗渣等，普遍存在地域性以及季節(jié)性問題， 限制了木糖生產(chǎn)技術的推廣范圍以及增加了木糖加工企業(yè)的生產(chǎn)成本。木糖的主要制備工 藝多采用較高濃度(75%左右)的硫酸，在高溫、高壓條件下進行水解，對生產(chǎn)設備、原料處 理等的要求較為嚴格，而且水解液中還含有大量的色素沉積以及其它的醛、酚類，后續(xù)的脫 酸、脫色工藝也更為繁瑣，同時伴有大量硫酸廢水的產(chǎn)生，對生產(chǎn)企業(yè)周圍環(huán)境污染較重。 因此，開發(fā)和探索制備木糖的新原料、新工藝勢在必行。啤酒糟是啤酒工業(yè)生產(chǎn)中最主要的副產(chǎn)物，其產(chǎn)出率為投入生產(chǎn)原料的31%左 右，即每投產(chǎn)IOOkg工業(yè)原料，濕啤酒糟(含水率50% 75% )的產(chǎn)量約為120 130kg。 大量的研究資料表明，啤酒糟中含有豐富的纖維素、半纖維素以及蛋白質等成分。因此，開 發(fā)以啤酒糟為原料制備木糖的工藝，不僅大大提高了啤酒糟的附加值，而且有效解決了啤 酒生產(chǎn)企業(yè)周圍由于啤酒糟的任意排放和不當處理所導致的環(huán)境污染問題，增加了啤酒糟 精深加工與應用的現(xiàn)實意義。目前，發(fā)明人在《吉林大學學報-工學版》雜志2009年第39卷增刊1期第348 355頁發(fā)表《響應面法優(yōu)化啤酒糟中四種功能因子浸提技術》、在《釀酒科技》雜志2009年 第8期第115 119頁發(fā)表《中心組合設計法優(yōu)化超聲波提取啤酒糟中木糖》、在《中國食品 科學技術學會第六屆年會暨第五屆東西方食品業(yè)高層論壇論文摘要集》中發(fā)表《微波法高 效制備啤酒糟木糖》三篇研究論文，其中所闡述的木糖檢測和得率計算方法可直接用于本 發(fā)明中，且不難發(fā)現(xiàn)上述三篇論文中所列技術獲得的木糖得率(依次為2. 314%U. 854%, 3. 40% )低于本發(fā)明所獲得的木糖得率(36. 07% )。

發(fā)明內容
本發(fā)明所擬解決的技術問題是公開一種能從啤酒糟中高效分離木糖的方法。本發(fā)明的技術方案是一種從啤酒糟中高效分離木糖的方法，經(jīng)原料預處理、纖維素與半纖維素基質粉 碎、低濃度硫酸水解、中和脫酸、脫色、濃縮、醇沉及烘干等工藝過程制得啤酒糟木糖。1)所述的原料預處理過程是將濕啤酒糟首先進行水洗浸泡1 10h，而后烘干至 其水分含量約為3% 5% ；2)所述的纖維素與半纖維素基質粉碎處理過程是將烘干的啤酒糟基質經(jīng)萬能
3粉碎機粉碎處理后，再篩至顆粒細度40 200目備用；3)所述的低濃度硫酸水解過程是將過篩后的啤酒糟纖維素、半纖維素基質采用 硫酸濃度 10%、液料比(mL g)20 1 80 1、酸解溫度40 100°C、酸解時間 1 IOh進行水解處理；4)所述的中和脫酸過程是將啤酒糟水解液經(jīng)冷凍離心處理后，在30°C 90°C、 PH值約為2. 0 7. 0條件下，加入15° Β 的石灰乳，中和其中殘余的硫酸，并保溫10 120min，使硫酸鈣充分沉淀。而后對其進行過濾處理，以除去其中的硫酸鈣沉淀；5)所述的脫色過程是用0. 5% 8. 0%的活性炭(粉末、圓柱形、顆粒I、顆粒 II)，在PH值2.0 7.0、脫色溫度40 100°C、脫色時間10 120min的條件下，進行脫色 處理；6)所述的濃縮過程是將脫色液進行真空濃縮處理，真空度為0. 065 0. 095Mpa, 溫度可以為40 85°C，使水解液濃縮至約原體積的1/2 1/6，得到啤酒糟木糖濃縮液；7)所述的烘干過程，是在濃縮液中添加乙醇，并將其中乙醇的質量百分比濃度控 制在30 % 85 %，靜置沉淀1 12h后，進行離心分離，轉速為4000 lOOOOr/min，離心時 間為5 30min，再經(jīng)40 100°C烘箱烘干至水分含量為3% 5%，粉碎、包裝。本發(fā)明技術效果如下(1)本發(fā)明是一種以啤酒糟為原料，經(jīng)烘干，纖維素、半纖維素基質粉碎處理，采用 低濃度硫酸水解技術，可獲木糖得率為36. 07%，含量為8. 48%的混合液。(2)本發(fā)明設計的工藝路線簡捷，設備投入少，工業(yè)化推廣可行，是一種啤酒糟綜 合利用和減少排污的有效方法。(3)在中和脫酸過程中過濾出的硫酸鈣，經(jīng)干燥漂白后可作為產(chǎn)品出售。(4)在醇沉分離中所應用的乙醇溶液，可以回收利用。因此，大大降低了生產(chǎn)成本。(5)在本發(fā)明的制備方法中，經(jīng)水解、濃縮處理后添加或不添加其他組分可以制成 口服液飲用；經(jīng)醇沉分離、烘干過程得到的啤酒糟木糖粉添加或不添加其他組分可以制作 成沖劑或膠囊劑服用；還可以添加或不添加其他組分制作成片劑(如咀嚼片或含片等) 服用。
具體實施例方式實施例1 將含水量為50% 75%的濕啤酒糟用水浸泡3h，經(jīng)過濾后，烘干至含水量約為 3% 5%，得到啤酒糟纖維素、半纖維素基質。按照液料比(mL g)50 1調配物料(將100目的啤酒糟纖維素、半纖維素基質 100g，加入到5000mL的硫酸濃度為6%的溶液中)，50°C水解6小時，過濾得濾液。中和脫酸中，溫度為40°C，加入15° Β 石灰乳，調節(jié)pH值為3. 5，保溫30min后進 行過濾處理。脫色過程中，采用3. 5%的粉末狀活性炭，調節(jié)pH值2. 0，脫色溫度70°C，脫色時間 50min對啤酒糟木糖液進行脫色處理。采用真空濃縮，真空度為0. 075Mpa，溫度40°C，濃縮至原體積的1/4，得到啤酒糟 木糖濃縮液。
在濃縮液中加入95%乙醇，使混合液中的乙醇質量百分比濃度控制在75%，沉淀 3h后進行離心分離(轉速為8000r/min，離心時間為20min)，再將沉淀物在80°C下烘干，獲 得啤酒糟木糖粉末。實施例2 將含水量為50% 75%的濕啤酒糟用水浸泡lh，經(jīng)過濾后，烘干至含水量約為 3% 5%，得到啤酒糟纖維素、半纖維素基質。按照液料比(mL g)80 1調配物料(將40目的啤酒糟纖維素、半纖維素基質 100g，加入到8000mL的硫酸濃度為的溶液中)，40°C水解10小時，過濾得濾液。中和脫酸中，溫度為75°C，加入15° Β 石灰乳，調節(jié)pH值為5.0，保溫IOmin后進 行過濾處理。脫色過程中，采用0.5%的圓柱形活性炭，調節(jié)pH值4.0，脫色溫度40°C，脫色時間 120min對啤酒糟木糖液進行脫色處理。采用真空濃縮，真空度為0. 065Mpa，溫度65°C，濃縮至原體積的1/2，得到濃縮液。在濃縮液中加入95%乙醇，使混合液中的乙醇質量百分比濃度控制在30%，沉淀 12h后進行離心分離(轉速為4000r/min，離心時間為30min)，再將沉淀物在60°C下烘干， 獲得啤酒糟木糖粉末。實施例3 將含水量為50% 75%的濕啤酒糟用水浸泡10h，經(jīng)過濾后，烘干至含水量約為
3% 5%，得到啤酒糟纖維素、半纖維素基質。按照液料比(mL g)20 1調配物料(將160目的啤酒糟纖維素、半纖維素基質 100g，加入到2000mL的硫酸濃度為4. 5%的溶液中)，100°C水解1小時，過濾得濾液。中和脫酸中，溫度為90°C，加入15° Β 石灰乳，調節(jié)pH值為7.0，保溫120min后 進行過濾處理。脫色過程中，采用6. 0%的顆?；钚蕴縄，調節(jié)pH值7. 0，脫色溫度100°C，脫色時 間IOmin對啤酒糟木糖液進行脫色處理。采用真空濃縮，真空度為0. 095Mpa，溫度85°C，濃縮至原體積的1/6，得到啤酒糟 木糖濃縮液。在濃縮液中加入95%乙醇，使混合液中的乙醇質量百分比濃度控制在85%，沉淀 Ih后進行離心分離(轉速為lOOOOr/min，離心時間為5min)，再將沉淀物在100°C下烘干， 獲得啤酒糟木糖粉末。實施例4 將含水量為50% 75%的濕啤酒糟用水浸泡6h，經(jīng)過濾后，烘干至含水量約為 3% 5%，得到啤酒糟纖維素、半纖維素基質。按照液料比(mL g)75 1調配物料(將120目的啤酒糟纖維素、半纖維素基質 IOOg加入到7500mL的硫酸濃度為10%的溶液中)，75°C水解5小時，過濾得濾液。中和脫酸中，溫度為30°C，加入15° Β 石灰乳，調節(jié)pH值為2.0，保溫70min后進 行過濾處理。脫色過程中，采用8. 0%的顆?；钚蕴縄I，調節(jié)pH值5. 0，脫色溫度80°C，脫色時 間75min對啤酒糟木糖液進行脫色處理。
采用真空濃縮，真空度為0. 085Mpa，溫度55°C，濃縮至原體積的1/5，得到啤酒糟 木糖濃縮液。在濃縮液中加入95%乙醇，使混合液中的乙醇質量百分比濃度控制在50%，沉淀 7h后進行離心分離(轉速為6000r/min，離心時間為15min)，再將沉淀物在70°C下烘干，獲 得啤酒糟木糖粉末。
權利要求
一種從啤酒糟中高效分離木糖的方法，經(jīng)原料預處理、纖維素與半纖維素基質粉碎、低濃度硫酸水解、中和脫酸、脫色、濃縮、醇沉及烘干等工藝過程制得啤酒糟木糖。1)所述的原料預處理過程是將濕啤酒糟首先進行水洗浸泡1～10h，而后烘干至其水分含量約為3％～5％；2)所述的纖維素與半纖維素基質粉碎處理過程是將烘干的啤酒糟基質經(jīng)萬能粉碎機粉碎處理后，再篩至顆粒細度40～200目備用；3)所述的低濃度硫酸水解過程是將過篩后的啤酒糟纖維素、半纖維素基質采用硫酸濃度1％～10％、液料比(mL∶g)20∶1～80∶1、酸解溫度40～100℃、酸解時間1～10h進行水解處理；4)所述的中和脫酸過程是將啤酒糟水解液經(jīng)冷凍離心處理后，在30℃～90℃、pH值約為2.0～7.0條件下，加入15°Bé的石灰乳，中和其中殘余的硫酸，并保溫10～120min，使硫酸鈣充分沉淀。而后對其進行過濾處理，以除去其中的硫酸鈣沉淀；5)所述的脫色過程是用0.5％～8.0％的活性炭(粉末、圓柱形、顆粒I、顆粒II)，在pH值2.0～7.0、脫色溫度40～100℃、脫色時間10～120min的條件下，進行脫色處理；6)所述的濃縮過程是將脫色液進行真空濃縮處理，真空度為0.065～0.095Mpa，溫度可以為40～85℃，使水解液濃縮至約原體積的1/2～1/6，得到啤酒糟木糖濃縮液；7)所述的烘干過程，是在濃縮液中添加乙醇，并將其中乙醇的質量百分比濃度控制在30％～85％，靜置沉淀1～12h后，進行離心分離，轉速為4000～10000r/min，離心時間為5～30min，再經(jīng)40～100℃烘箱烘干至水分含量為3％～5％，粉碎、包裝。
2.按權利要求1所述的一種從啤酒糟中高效分離木糖的方法，其特征在于所述的真 空濃縮，真空度為0. 065 0. 095Mpa,溫度為40 80°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及到以啤酒糟為原料高效分離木糖的一種方法，屬于啤酒加工業(yè)副產(chǎn)物綜合利用的技術領域。制備方法包括原料預處理、纖維素與半纖維素基質的粉碎、硫酸水解浸提、中和脫酸、脫色、濃縮、醇沉及烘干等工藝過程。濕啤酒糟經(jīng)干燥粉碎過篩后，采用硫酸水解浸提技術，可獲得率為36.07％，含量為8.48％的啤酒糟木糖粗提液。本發(fā)明所設計的工藝路線簡捷，設備投入少，工業(yè)化推廣可行，不僅開拓了木糖制備的原料市場，而且實現(xiàn)了變“廢”為“寶”，提高了啤酒糟的附加值，同時大大降低了制備木糖的生產(chǎn)成本，而且獲得的啤酒糟木糖添加或不添加其他組分可制成口服液、膠囊、咀嚼片或含片等多種劑型食用。
文檔編號C13K13/00GK101935717SQ20101025956
公開日2011年1月5日 申請日期2010年8月23日 優(yōu)先權日2010年8月23日
發(fā)明者劉靜波, 宮新統(tǒng), 李秋杰, 林松毅 申請人:吉林大學