專利名稱：一種適用于切削工具的超細(xì)晶金剛石涂層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及切削工具的涂層，特別是涉及一種應(yīng)用于切削工具上的適用于切 削工具的超細(xì)晶金剛石涂層的制備方法。
技術(shù)背景切削工具涂層處理是提高切削工具性能的重要途徑之一，涂層切削工具具有 表面硬度高、耐磨性好、化學(xué)性能穩(wěn)定、耐熱耐氧化、磨擦系數(shù)小和熱傳導(dǎo)率低等特性，切削時可比未涂層切削工具提高壽命3一5倍以上，提高切削速度 20o/(T70°/o，提高加工精度0.5—1級，降低切削工具消耗費(fèi)用20%一50%。切削工 具的表面涂層技術(shù)作為市場需求而發(fā)展起來的一項(xiàng)優(yōu)質(zhì)表面改性技術(shù)，由于該項(xiàng) 技術(shù)可使切削工具獲得優(yōu)良的綜合機(jī)械性能，不僅可有效地提高切削工具使用壽 命，而且還能大幅度地提高機(jī)械加工效率，因此該項(xiàng)技術(shù)己與材料、加工工藝并 稱為切削工具制造的三大關(guān)鍵技術(shù)。金剛石具有高硬度、髙導(dǎo)熱率、低摩擦系數(shù)、 低熱膨脹系數(shù)、高耐磨性等一系列特性，是最理想的工具材料之一，但天然金剛 石在地球上的含量極少，造價昂貴，且不易制成任意形狀，因而限制了它的應(yīng)用。 由于，金剛石具有極好的物理性能，通過在形狀復(fù)雜的刀具、模具、鉆頭等工件 表面沉積上一層很薄的金剛石薄膜，可提高工件的使用性能，并滿足一些特殊條 件的需求。因此，現(xiàn)有技術(shù)中是采用化學(xué)氣相沉積(CVD)方法來制備金剛石涂 層，化學(xué)氣相沉積(CVD)方法制備的硬質(zhì)合金金剛石涂層刀具將金剛石與刀具 有機(jī)的結(jié)合起來，較好的解決了刀具的硬度、強(qiáng)度和韌性之間的矛盾，但是，現(xiàn) 有技術(shù)中制備出來的金剛石涂層的平均晶粒為4 10pm，晶粒較粗大，而且表面 光潔度不好，韌性差，抗沖擊性能較弱。這樣，就影響了金剛石涂層切削工具的 切削壽命，將這種金剛石涂層用于切削加工，比如用于切削AISi (17%)合金， 當(dāng)切削AISi (17Q/c)合金至138m時，刀尖處涂層就已經(jīng)大面積脫落。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種適用于切削工具的超細(xì)晶 金剛石涂層的制備方法，所形成的涂層具有表面光潔度高、晶粒細(xì)密、涂層與基 體粘結(jié)更牢固的特點(diǎn)，從而使得涂有該超細(xì)晶金剛石涂層的切削工具性能更佳、 加工壽命更長。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是 一種適用于切削工具的超細(xì)晶 金剛石涂層的制備方法，它包括如下步驟a. 將切削工具基體裝入沉積反應(yīng)室內(nèi)；b. 將沉積反應(yīng)室抽成真空狀態(tài)； C.在沉積反應(yīng)室內(nèi)形成磁場；d. 向安裝在沉積反應(yīng)室內(nèi)的陰極、陽極之間施加高電流直流電弧以及向沉積反應(yīng)室的空間內(nèi)通入氬氣Ar、氫氣H2和甲垸CH4三種氣體； 其中，施加的電弧電流為150A 250A; 通入的甲垸CH4/氫氣H2的比例為0.5 10o/0; 通入的氬氣Ar流量為2000 4000sccm;e. 在沉積反應(yīng)室中，氣體CH4在電弧的作用下會產(chǎn)生碳C自由基，在一定 的溫度條件下碳C自由基轉(zhuǎn)換成超細(xì)金剛石沉積在切削工具基體的表面；其中，沉積反應(yīng)室內(nèi)的溫度為600'C 1000'C; 工作壓力為0.9mbar 2 mbar; 沉積時間為3 30h。 所述金剛石超細(xì)晶粒為0.3 1ym。所述沉積反應(yīng)室內(nèi)的磁場由安裝在沉積反應(yīng)室外的線圈產(chǎn)生。 本發(fā)明的一種適用于切削工具的超細(xì)晶金剛石涂層的制備方法，是利用氣體 CH4在電弧的作用下會產(chǎn)生碳C自由基，在一定的溫度條件下碳C自由基在切削 工具基體表面轉(zhuǎn)換成金剛石超細(xì)晶粒沉積在切削工具基體表面。本發(fā)明的有益效果是，由于采用了化學(xué)氣相沉積(CVD)方法來制備金剛石涂層，且在沉積過程中，通過調(diào)節(jié)電弧電流、溫度、壓力、CH4/H2比例、沉積 時間等重要工藝參數(shù)，使制作出來的金剛石涂層晶粒小于lMm,所形成的金剛石 涂層具有表面光潔度高、晶粒細(xì)密、涂層與基體粘結(jié)更牢固的特點(diǎn)，從而涂有該 金剛石涂層的切削工具性能更佳、加工壽命更長，使用壽命可以提高5 10倍。 由該方法制成的涂層，其晶粒細(xì)小，僅為0.3 1ym,涂層的致密性大為提高， 將這種金剛石涂層刀具用于切削加工AISi (17Q/q)合金的實(shí)驗(yàn)，當(dāng)切削至1595 m 時，刀具幾乎沒有磨損。
以下結(jié)合附圖及實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明；但本發(fā)明的一種適用于 切削工具的超細(xì)晶金剛石涂層的制備方法不局限于實(shí)施例。

圖1是金剛石涂層設(shè)備的構(gòu)造示意圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一，參見圖1所示，本發(fā)明的一種適用于切削工具的超細(xì)晶金剛石涂 層的制備方法，是采用金剛石涂層設(shè)備進(jìn)行制作，設(shè)備選用BALZERS公司的 BAI730D金剛石涂層設(shè)備，制備時，包括如下步驟步驟a.將切削工具基體S裝入沉積反應(yīng)室內(nèi)；步驟b.將沉積反應(yīng)室抽成真空狀態(tài)；步驟C.在沉積反應(yīng)室內(nèi)形成磁場；其中，沉積反應(yīng)室內(nèi)的磁場由安裝在沉積反應(yīng)室外的線圈C1、線圈C2產(chǎn)生；線圈C1裝在沉積反應(yīng)室的上部，線圈C2 裝在沉積反應(yīng)室的下部，分別對線圈C1、線圈C2通電后，則在沉積反應(yīng)室內(nèi)就 形成磁場；步驟d.向安裝在沉積反應(yīng)室內(nèi)的陰極B、陽極A之間施加高電流直流電弧 以及向沉積反應(yīng)室內(nèi)通入氬氣Ar、氫氣H2和甲烷CH4三種氣體； 其中，施加的電弧電流為200A; 通入的甲烷ch4/氫氣H2的比例為4%; 通入的氬氣Ar流量為3000sccm;步驟e.在沉積反應(yīng)室中，氣體CH4在電弧的作用下會產(chǎn)生碳C自由基，在 一定的溫度條件下碳C自由基轉(zhuǎn)換成超細(xì)金剛石沉積在切削工具基體的表面； 其中，沉積反應(yīng)室內(nèi)的溫度(即上所述的一定的溫度條件)為800'C; 工作壓力為1.5 mbar; 沉積時間為18h。由上述制備方法所形成的金剛石涂層的金剛石超細(xì)晶粒為0.3~1ym。實(shí)施例二，本發(fā)明的一種適用于切削工具的超細(xì)晶金剛石涂層的制備方法， 與實(shí)施例一的不同之處在于步驟d中.向安裝在沉積反應(yīng)室內(nèi)的陰極B、陽極A之間施加高電流直流電 弧以及向沉積反應(yīng)室內(nèi)通入氬氣Ar、氫氣H2和甲烷CH4三種氣體；其中，施加的電弧電流為150A;通入的甲烷CH4/氫氣H2的比例為0.50/0;通入的氬氣Ar流量為2000sccm;步驟e中.在沉積反應(yīng)室中，氣體CH4在電弧的作用下會產(chǎn)生碳C自由基， 在一定的溫度條件下碳C自由基轉(zhuǎn)換成超細(xì)金剛石沉積在切削工具基體的表面； 其中，沉積反應(yīng)室內(nèi)的溫度(即上所述的一定的溫度條件)為600'C; 工作壓力為0.9 mbar; 沉積時間為30h。實(shí)施例三，本發(fā)明的一種適用于切削工具的超細(xì)晶金剛石涂層的制備方法， 與實(shí)施例一的不同之處在于步驟d中.向安裝在沉積反應(yīng)室內(nèi)的陰極B、陽極A之間施加高電流直流電 弧以及向沉積反應(yīng)室的空間內(nèi)通入氬氣Ar、氫氣H2和甲烷CH4三種氣體；其中，施加的電弧電流為180A;通入的甲烷CH4/氫氣H2的比例為10/0;通入的氬氣Ar流量為2500sccm;步驟e中.在沉積反應(yīng)室中，氣體CH4在電弧的作用下會產(chǎn)生碳C自由基，一種提高海藻糖提取收率的方法技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明屬于制糖工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種提高功能糖收率的方法。
技術(shù)背景海藻糖的生產(chǎn)在國內(nèi)外均采用淀粉轉(zhuǎn)化為麥芽糖進(jìn)而轉(zhuǎn)化為海藻糖，然后利用結(jié)晶分離的方式制備。其制備包括以下步驟淀粉轉(zhuǎn)化生成麥芽糖，然后 由嗜熱菌產(chǎn)生的麥芽糖/海藻糖酶，將麥芽糖轉(zhuǎn)化為海藻糖，然后向海藻糖液中 加入粉末活性炭，浸泡攪拌后板框過濾，經(jīng)離子交換、濃縮得到含糖量在80% 的海藻糖漿，將其置于結(jié)晶罐中，經(jīng)緩慢結(jié)晶后，再重新溶入去離子水，重新 結(jié)晶干燥，最后得到海藻糖含量在98%以上的成品。該工藝中由于受到酶轉(zhuǎn)化平 衡關(guān)系的影響，反應(yīng)混合液中未轉(zhuǎn)化的麥芽糖，常常要占到20 - 30%，又由于麥 芽糖與海藻糖為同分異構(gòu)體，化學(xué)性質(zhì)十分相似，用結(jié)晶方法很難將二者分離 徹底，母液中存在大量的海藻糖，導(dǎo)致海藻糖的生產(chǎn)成本偏高，影響其生產(chǎn)和 應(yīng)用。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種提高海藻糖提取收率的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中 麥芽糖與海藻糖分離難，海藻糖提取收率低，生產(chǎn)成本高等問題。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的釆用氫化技術(shù)，將由淀粉轉(zhuǎn)化生成的海 藻糖液進(jìn)行加氫，使其中的雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為麥芽糖醇、山梨醇和麥芽三糖醇，而海 藻糖由于不具有還原性，而保持不變；再釆用色譜分離技術(shù)，將海藻糖與混合 液中的麥芽糖醇、山梨醇和麥芽三糖醇進(jìn)行分離，使海藻糖的純度提高到90% 以上，最后通過降溫結(jié)晶的方式，使海藻糖晶體析出，得到海藻糖產(chǎn)品。出量》1.67Bq/mmol時，判定受試者為Hp陽性；14C02呼出量<1.67 Bq/mmol 時，判斷受試者為Hp陰性。第一次常規(guī)"C-UBT(在該實(shí)施例中簡稱為UBT-l) 陽性功能性消化不良患者在簽署知情同意書后繼續(xù)進(jìn)行以下試驗(yàn)晨起早餐前 15 30 min 口服奧美拉唑40mg/d，療程14d。于服藥后第13天進(jìn)行第二次常 規(guī)14C-UBT (在該實(shí)施例中簡稱為UBT-2)。在服藥第14天進(jìn)行第三次改良的 14C-UBT (在該實(shí)施例中簡稱為UBT-3)，改良的內(nèi)容是在UBT-3前30min， 將一劑增敏劑配置成100ml的溶液，該溶液中檸檬酸的含量是0.1mol/L。在 UBT-3的前30min以及UBT-3時，各飲50ml上述溶液。二、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果23例患者在這3次"C-UBTC02呼出量分為(5.57 ±3.90)、 ( 1.98 ± 1.42) 和(4.93 ±3.77) Bq/mmol?；颊叻脢W美拉唑2周后14C02呼出量明顯減少， 差異有顯著性(t = 5.867， P = 0.000)，假陰性10例，占43.5%。 UBT-3的C02 呼出量與UBT-1的相比，差異無顯著性(1=0.952， P=0.351 )，但明顯高于UBT-2 的(1 = -4.538， P = 0.000);假陰性2例，占8.7%，明顯低于UBT-2 (x2= 6.66， P<0.01)。三、 實(shí)驗(yàn)結(jié)論使用PPI后，胃內(nèi)PH值身高，抑制了HP尿素酶活性，導(dǎo)致以檢測尿素 酶活性為基礎(chǔ)的Hp檢驗(yàn)假陰性。而本發(fā)明的試劑盒中包含了增敏劑，采用增 敏劑的改良"C-UBT能有效地消除這種假陰性。實(shí)施例4一、材料與方法1、實(shí)驗(yàn)對象在廣東深圳市南山醫(yī)院適合作"C-UBT的職工志愿者挑選
權(quán)利要求
1. 一種適用于切削工具的超細(xì)晶金剛石涂層的制備方法，其特征在于它包括如下步驟a.將切削工具基體裝入沉積反應(yīng)室內(nèi)；b.將沉積反應(yīng)室抽成真空狀態(tài)；c.在沉積反應(yīng)室內(nèi)形成磁場；d.向安裝在沉積反應(yīng)室內(nèi)的陰極、陽極之間施加高電流直流電弧以及向沉積反應(yīng)室內(nèi)通入氬氣Ar、氫氣H2和甲烷CH4三種氣體；其中，施加的電弧電流為150A～250A；通入的甲烷CH4/氫氣H2的比例為0.5～10％；通入的氬氣Ar流量為2000～4000sccm；e.在沉積反應(yīng)室中，氣體CH4在電弧的作用下會產(chǎn)生碳C自由基，在一定的溫度條件下碳C自由基沉積到切削工具基體表面轉(zhuǎn)換成多晶金剛石薄膜；其中，沉積反應(yīng)室內(nèi)的溫度為600℃～1000℃；工作壓力為0.9mbar～2mbar；沉積時間為3～30h。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于切削工具的超細(xì)晶金剛石涂層 的制備方法，其特征在于所述金剛石超細(xì)晶粒為0.3 1pm。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于切削工具的超細(xì)晶金剛石涂層 的制備方法，其特征在于所述沉積反應(yīng)室內(nèi)的磁場由安裝在沉積反應(yīng)室 外的線圈產(chǎn)生。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種適用于切削工具的超細(xì)晶金剛石涂層的制備方法，在150A～250A的電弧電流下，向沉積反應(yīng)室內(nèi)通入氬氣Ar、氫氣H₂和甲烷CH₄三種氣體，反應(yīng)氣體CH₄在電弧的作用下產(chǎn)生碳C自由基，在一定的溫度條件下碳C自由基在切削工具基體表面轉(zhuǎn)換成金剛石晶粒。通常的金剛石涂層晶粒較為粗大(4～10μm)，本發(fā)明通過控制沉積反應(yīng)室內(nèi)的溫度(600℃～1000℃)、工作壓力(0.9mbar～2mbar)、氣體流量、沉積時間(3～30h)等工藝參數(shù)，從而控制金剛石晶粒生長，得到大約為0.3～1μm晶粒細(xì)小的金剛石涂層，從而使得涂有該金剛石涂層的切削工具性能更佳、加工壽命更長。
文檔編號C23C16/27GK101230453SQ200710009250
公開日2008年7月30日 申請日期2007年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月19日
發(fā)明者浩 劉, 吳高潮, 王春芳, 陳金鈴 申請人:廈門金鷺特種合金有限公司