專利名稱：一種金屬載體Tenax涂層固相微萃取纖維的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及食品、環(huán)境、生物樣品中有機物的痕量分析領(lǐng)域，特別涉及一種金屬載 體Tenax涂層固相微萃取纖維。
背景技術(shù)：
固相微萃取(solid phase microextraction, SPME)技術(shù)是一種新穎的樣品前處 理技術(shù)。1989年，加拿大Waterloo大學的Belardi與Pawliszynl首次報道了 SPME技術(shù)； 1993年，美國的Supelco公司推出商品化的SPME裝置；1995年，Chen和Pawliszynl設(shè)計 出固相微萃取-高效液相色譜(SPME-HPLC)聯(lián)用接口裝置，并由Supelco公司生產(chǎn)出商品。 1997年，Eisert和Pawliszyn設(shè)計出自動進樣的SPME-HPLC聯(lián)用裝置-管內(nèi)(In-tube) SPME-HPLC聯(lián)用裝置；1997年，Nguyen等實現(xiàn)了固相微萃取-毛細管電泳(SPME-CE)的在 線聯(lián)用。此外，SPME還可與傅里葉變換紅外光譜(FTIR)、紫外吸收光譜(UV)、電感耦合等 離子體質(zhì)譜(ICP-Ms)等聯(lián)用。SPME集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體，具有簡便、快速、便攜、高效、無需有機溶劑 及易于與氣相色譜氣相色譜、高效液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用、毛細管電泳等分析儀器聯(lián)用的優(yōu) 點。因此，在環(huán)境分析、食品分析、藥物分析、生物樣品分析等領(lǐng)域得到了廣泛的應用。SPME 的分析目標物除了有機物外，還包括無機物、元素等，可用于氣體、液體、固體等樣品中各類 揮發(fā)和半揮發(fā)物質(zhì)的分析。最早商品化的固相微萃取(Fiber sPME)裝置狀似一只注射器，由萃取頭和手柄兩 部分組成。萃取頭是一根Icm長，涂有不同固定相的熔融石英纖維。因此，萃取頭在使用過 程中極易折斷。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種金屬載體Tenax涂層固相微萃取纖維。本發(fā)明采用的技術(shù)方案為—種金屬載體Tenax涂層固相微萃取纖維，由載體及其表面的涂層組成，所述載 體為長10-40mm，直徑為0. 1-0. 5mm的金屬纖維，所述涂層包括Tenax吸附劑，還包括耐高溫 環(huán)氧樹脂層或有機硅樹脂層。一種金屬載體Tenax涂層固相微萃取纖維，該萃取纖維由包含如下步驟的方法制 備得到(a)、選取長10-40mm，直徑為0. 1-0. 5mm的金屬纖維，利用濃HF侵蝕10_60min，取
出，蒸餾水沖洗至中性，利用N2吹干；(b)、在經(jīng)過步驟(a)處理的金屬纖維的表面涂漬一層耐高溫環(huán)氧樹脂或有機硅 樹脂，再在外層沾取一層Tenax吸附劑，得涂層或通過重復步驟(b)調(diào)整涂層厚度；(c)、將涂布好涂層的金屬纖維置于烘箱內(nèi)進行高溫固化；(d)、將高溫固化好的萃取纖維，置于索式提取器當中，利用二氯甲烷于40-80°C回流20-120min，以去除雜質(zhì)。優(yōu)選地，所述的金屬纖維為不銹鋼纖維或合金纖維。優(yōu)選地，所述Tenax吸附劑選自2，6_ 二苯呋喃多孔聚合物樹脂或其他類聚合物涂層。優(yōu)選地，所述耐高溫環(huán)氧樹脂的合成方法為向環(huán)氧樹脂中加入有機溶劑攪拌至完 全溶解，再依次加入固化劑、助劑和填料，攪拌使各組分分散均勻，置于5°C以下儲存?zhèn)溆茫?其中環(huán)氧樹脂、固化劑、助劑和填料的重量比為20 3 3 4。優(yōu)選地，所述的有機溶劑選自二甲苯、甲苯、苯或丙酮。優(yōu)選地，所述固化劑為均苯四甲酸酐。優(yōu)選地，所述助劑為叔胺。優(yōu)選地，所述填料選用石棉粉、鋁粉或鈦白粉。采用本發(fā)明所述方法制得的萃取纖維的涂層厚度為10-2000 μ m。本發(fā)明所具有的有益效果本發(fā)明利用合成耐高溫環(huán)氧樹脂或有機硅樹脂將Tenax吸附劑固定在金屬纖維 表面，得到萃取纖維，形成熱穩(wěn)定性好，耐溶劑沖洗的的涂層材料從而實現(xiàn)對痕量有機物的 富集。以金屬纖維代替?zhèn)鹘y(tǒng)的石英纖維使其具有更高的機械強度；將吸附劑結(jié)合到金屬纖 維上的形式，便于吸附劑對樣品的靜態(tài)頂空捕集。適用于對土壤、大氣、香精香料、室內(nèi)空 氣、醇、酚、胺醛、酮、鹵代芳烴等樣品的處理。


圖1為不使用萃取纖維的氣相色譜基線圖；圖2為使用實施例1萃取纖維解吸溫度下的氣相色譜基線圖；圖3為利用實施例1萃取纖維萃取正構(gòu)烷烴(C8-C15)的氣相色譜圖。
具體實施例方式為了理解本發(fā)明，下面以實施例進一步說明本發(fā)明，但不限制本發(fā)明。比較圖1和圖2可以得出，在解吸溫度下幾乎不會造成涂層的流失。從圖3可以看 出，可見本發(fā)明萃取纖維對有機物具有良好的吸附性能，特別適合于土壤、大氣、香精香料、 室內(nèi)空氣樣本中微量、痕量有機物的快速采集與定性。實施例1選取長20mm，直徑為0. 35mm的不銹鋼纖維，利用濃HF侵蝕10-60min，取出，蒸餾 水沖洗至中性，利用N2吹干；稱取IOOg環(huán)氧樹脂，加入二甲苯攪拌至完全溶解，再依次加入 15g均苯四甲酸酐、15g叔胺、20g石棉粉，攪拌使各組分分散均勻，制得耐高溫環(huán)氧樹脂；將 處理過的不銹鋼纖維表面涂漬一層耐高溫環(huán)氧樹脂，再在外層沾取一層TenaxTA，置于烘箱 內(nèi)于180°C高溫固化60min;將固化好的萃取纖維，置于索式提取器當中，利用二氯甲烷于 600C回流40min，制得萃取纖維成品。其中環(huán)氧樹脂為多官能縮水甘油型環(huán)氧樹脂，市場購買得到。實施例2選取長20mm，直徑為0. 35mm的不銹鋼纖維，利用濃HF侵蝕10-60min，取出，蒸餾水沖洗至中性，利用N2吹干；在處理過的不銹鋼纖維表面涂漬一層高溫有機硅樹脂，再在 外層沾取一層2，6_ 二苯呋喃多孔聚合物樹脂，置于烘箱內(nèi)于180°C高溫固化60min。將固 化好的萃取纖維，置于索式提取器當中，利用二氯甲烷于60°C回流40min，制得萃取纖維成品。實施例3利用實施例1中制作的萃取纖維對水中酚類物質(zhì)進行分析，采取浸入方式萃取。實施例4利用實施例2中制作的萃取纖維對肉味香精進行呈香組分分析，采取頂空方式萃 取。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明的技術(shù)方案作任何形式 上的限制。凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修 飾，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
一種金屬載體Tenax涂層固相微萃取纖維，由載體及其表面的涂層組成，其特征在于，所述載體為長10 40mm，直徑為0.1 0.5mm的金屬纖維，所述涂層包括Tenax吸附劑，還包括耐高溫環(huán)氧樹脂層或有機硅樹脂層。
2.一種金屬載體Tenax涂層固相微萃取纖維，其特征在于，該萃取纖維由包含如下步 驟的方法制備得到(a)、選取長10-40mm，直徑為0.1-0. 5mm的金屬纖維，利用濃HF侵蝕10_60min，取出， 蒸餾水沖洗至中性，利用N2吹干；(b)、在經(jīng)過步驟(a)處理的金屬纖維的表面涂漬一層耐高溫環(huán)氧樹脂或有機硅樹脂， 再在外層沾取一層Tenax吸附劑，得涂層或通過重復步驟(b)調(diào)整涂層厚度；(c)、將涂布好涂層的金屬纖維置于烘箱內(nèi)進行高溫固化；(d)、將高溫固化好的萃取纖維，置于索式提取器當中，利用二氯甲烷于40-80°C回流 20-120min,以去除雜質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的金屬載體Tenax涂層固相微萃取纖維，其特征在于，所述 的金屬纖維為不銹鋼纖維或合金纖維。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的金屬載體Tenax涂層固相微萃取纖維，其特征在于，所述 Tenax吸附劑為2，6_ 二苯呋喃多孔聚合物樹脂。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的金屬載體Tenax涂層固相微萃取纖維，其特征在于，所述 耐高溫環(huán)氧樹脂的合成方法為向環(huán)氧樹脂中加入有機溶劑攪拌至完全溶解，再依次加入固 化劑、助劑和填料，攪拌使各組分分散均勻，置于5°C以下儲存?zhèn)溆茫渲协h(huán)氧樹脂、固化劑、 助劑和填料的重量比為20 3 3 4。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的金屬載體Tenax涂層固相微萃取纖維，其特征在于，所述的有 機溶劑選自二甲苯、甲苯、苯或丙酮。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的金屬載體Tenax涂層固相微萃取纖維，其特征在于，所述固化 劑為均苯四甲酸酐。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的金屬載體Tenax涂層固相微萃取纖維，其特征在于，所述助劑 為叔胺。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的金屬載體Tenax涂層固相微萃取纖維，其特征在于，所述填料 選用石棉粉、鋁粉或鈦白粉。
全文摘要
一種金屬載體Tenax涂層固相微萃取纖維，涉及食品、環(huán)境、生物樣品中有機物的痕量分析領(lǐng)域；由載體及其表面的涂層組成，所述載體為長10-40mm，直徑為0.1-0.5mm的金屬纖維，所述涂層包括Tenax吸附劑，還包括耐高溫環(huán)氧樹脂層或有機硅樹脂層。本發(fā)明萃取纖維，具有更高的機械強度，涂層的熱穩(wěn)定性好，耐溶劑沖洗，適用于對土壤、大氣、香精香料、室內(nèi)空氣、醇、酚、胺醛、酮、鹵代芳烴等樣品的處理。
文檔編號B01J20/32GK101992073SQ20101027068
公開日2011年3月30日 申請日期2010年9月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月2日
發(fā)明者鄧莉, 邢海鵬, 郝學財 申請人:天津春發(fā)食品配料有限公司