作為空氣過濾介質(zhì)的駐極體納米纖維網(wǎng)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及改善的空氣過濾介質(zhì)，其包括單層聚合物納米纖維網(wǎng)，該纖維網(wǎng)包括單一來源的無規(guī)纏結(jié)的纖維網(wǎng)絡(luò)，該纖維網(wǎng)絡(luò)具有至多?20kV的靜電荷、約70％至約99.99％的過濾效率范圍、以及對于0.3微米直徑的顆粒而言小于約2.5mm wg的空氣阻力。該空氣過濾介質(zhì)由離心熔體紡絲方法制得。
【專利說明】
作為空氣過濾介質(zhì)的駐極體納米纖維網(wǎng)
[0001 ]本申請要求2013年10月21日提交的美國臨時(shí)申請61 /893，316的優(yōu)先權(quán)，該申請全 文以引用方式并入本文。
技術(shù)領(lǐng)域
[0002] 本發(fā)明涉及駐極體納米纖維網(wǎng)，其包括單一來源的無規(guī)纏結(jié)的具有一定纖維直徑 范圍的纖維網(wǎng)絡(luò)，其獲得改善的過濾性質(zhì)，特別用于空氣過濾。
【背景技術(shù)】
[0003] 由納米纖維獲得的增大的表面與體積比率已對廣泛的應(yīng)用有顯著的影響。具體 地，對于過濾器性能，其基于廣生最尚的流速同時(shí)捕集和截留最細(xì)的顆粒，而不堵塞過濾 器，納米纖維具有改善的截留和慣性撞擊有效性。
[0004] 實(shí)際上，納米纖維介質(zhì)本身是柔軟且脆弱的，并且不能單獨(dú)用作空氣過濾器。納米 纖維目前僅可涂覆在剛性基材上以形成可容易操作的復(fù)合體。該基材通常來說是非織造微 纖維介質(zhì)。納米纖維涂層可通過靜電紡紗法或熔吹方法進(jìn)行生產(chǎn)，電紡絲纖維的直徑通常 小于熔吹纖維的直徑。靜電紡紗的納米纖維通常在低速率下生產(chǎn)，對于許多應(yīng)用而言成本 過高，并且熔噴的納米纖維相對于標(biāo)準(zhǔn)過濾介質(zhì)而言是相對昂貴的。即使是可在高速率下 生產(chǎn)的海島型納米纖維也是以高成本生產(chǎn)的，因?yàn)樗鼈冃枰梢瞥?海"和移除"海"的方 法步驟。無規(guī)地平放纖維的熔噴納米纖維方法或熔融膜原纖化方法對于大多數(shù)最終用途應(yīng) 用而言在充分高的生產(chǎn)量下提供不了充分的均勻度。
[0005] 非織造纖維網(wǎng)已被公開用于空氣過濾介質(zhì)。美國專利申請2006/0137317和US 8， 282,712公開了一種過濾介質(zhì)，其由雙層稀松布-納米纖維(SN)結(jié)構(gòu)組成，用于空氣過濾器。 SN結(jié)構(gòu)具有至少一個其纖維具有小于lwii直徑的納米纖維層和至少一個上游的稀松布層。 該介質(zhì)對于粉塵顆粒具有充分的保持能力，使得在使用過程中通過該介質(zhì)的有效性損失和 壓力損失最低。該介質(zhì)具有良好的通量/阻隔特性（即高有效性和低壓降）。然而，在過濾器 應(yīng)對非常小的塵粒挑戰(zhàn)的某些工業(yè)HVAC應(yīng)用中，容塵量低于期望值，這種情況會在HVAC系 統(tǒng)被設(shè)計(jì)和構(gòu)造為在高效率最終過濾器前具有較低效率的預(yù)過濾器時(shí)發(fā)生。在SN結(jié)構(gòu)中， 稀松布通常由纖維直徑為14至30微米的非織造纖維網(wǎng)制成，其能夠預(yù)過濾掉粒度大于約5 微米的顆粒。剩余的顆粒將到達(dá)薄納米纖維層，并且快速填滿各個孔并堵塞過濾器。因此， 過濾阻力快速增大，從而縮短過濾器壽命。已嘗試了通過增大稀松布的基重和厚度來提高 容塵量。
[0006] 美國專利6,521，321公開了通過在梯度結(jié)構(gòu)介質(zhì)（例如5吧吧《中替代地層合至少 6至7個粗纖維和細(xì)纖維的纖維網(wǎng)以提高空氣過濾器的使用壽命的嘗試。所需的層合數(shù)使得 該方法在經(jīng)濟(jì)上無吸引力。
[0007] 美國專利7,125,434公開了使用深梯度密度的過濾器用于過濾生物藥物流體的嘗 試，該過濾器由三個材料區(qū)域組成。該過濾器具有至少1.27cm的深度，并被設(shè)計(jì)用于液體過 濾。厚度對于折疊式空氣過濾用途是有限制的。
[0008] 另一方面，帶電荷的非織造纖維網(wǎng)常被用作呼吸器中的過濾器以防止穿戴者吸入 空氣傳播的污染物。電荷增強(qiáng)了非織造纖維網(wǎng)捕集懸浮在流體中的顆粒的能力。非織造纖 維網(wǎng)在流體通過纖維網(wǎng)時(shí)捕集顆粒。帶電荷的介電顆粒常被稱為"駐極體"，并且近年來已 研發(fā)多種技術(shù)用于制造這些產(chǎn)品。經(jīng)靜電處理的熔吹過濾介質(zhì)，如美國專利4,874,659和4， 178,157中所述的，初始時(shí)表現(xiàn)良好，但使用中迅速失去過濾效率，這是由于當(dāng)介質(zhì)開始捕 集顆粒時(shí)粉塵填塞，并且靜電荷由此變?yōu)榻^緣。此外，由于顆粒的有效捕集基于電荷，該過 濾器的性能很大程度上受空氣濕度的影響，造成電荷耗散。纖維駐極體纖維網(wǎng)已通過使纖 維或纖維網(wǎng)帶電，用電暈放電裝置有意地使它們后處理帶電（美國專利4,588,537、6,365， 088和6，969，484)、摩擦帶電（當(dāng)高速不帶電氣體或液體射流通過介電膜表面時(shí)出現(xiàn)）（美國 專利5，280，406)或向纖維網(wǎng)添加特定添加劑以改善駐極體性能而進(jìn)行生產(chǎn)。
[0009] 美國專利8，277,711公開了少量噴嘴的離心熔體紡絲方法。使用W0 2013/096672 的方法，所得納米纖維被沉降在帶式收集器上而形成纖維網(wǎng)介質(zhì)。該技術(shù)使得納米纖維網(wǎng) 在高得多的產(chǎn)量和低得多的生產(chǎn)成本下進(jìn)行大量生產(chǎn)成為可能。
[0010] 需要改善駐極體納米纖維網(wǎng)，使其具有更高的空氣過濾效率和更低的空氣阻力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011] 本發(fā)明涉及空氣過濾介質(zhì)，其包括單層聚合物駐極體納米纖維網(wǎng)，該纖維網(wǎng)包括 單一來源的無規(guī)纏結(jié)的纖維網(wǎng)絡(luò)，該纖維網(wǎng)絡(luò)具有至多-20kv的靜電荷、約70 %至約 99.99%的過濾效率范圍、以及對于0.3微米直徑的顆粒而言小于約2.5mm wg的空氣阻力。
[0012] 本發(fā)明還涉及空氣過濾介質(zhì)，其包括納米纖維網(wǎng)，該納米纖維網(wǎng)包括：（a)按數(shù)量 計(jì)納米纖維網(wǎng)中至少約65%的纖維，是數(shù)均直徑小于約lOOOnm的納米纖維；（b)按數(shù)量計(jì)納 米纖維網(wǎng)中最多約30%的纖維是數(shù)均直徑為約1.Own至約3.Own的微纖維；以及(c)按數(shù)量 計(jì)納米纖維網(wǎng)中最多約5 %的纖維是數(shù)均直徑大于約3. Own的粗纖維。
[0013] 本發(fā)明還涉及空氣過濾介質(zhì)，其包括通過離心熔體紡絲方法制造的納米纖維網(wǎng)。
【附圖說明】
[0014] 圖1是使用紡絲盤的離心熔體紡絲設(shè)備的示意圖，該紡絲盤適用于制造根據(jù)本發(fā) 明的納米纖維網(wǎng)。
[0015] 圖2是本發(fā)明的實(shí)施例與比較例的其它方法紡絲的非織造物相比，空氣過濾介質(zhì) 的效率指數(shù)與空氣阻力的函數(shù)關(guān)系。
[0016] 圖3是本發(fā)明的實(shí)施例與比較例的熔體紡絲的非織造物相比，空氣過濾介質(zhì)的效 率指數(shù)與空氣阻力的函數(shù)關(guān)系。
【具體實(shí)施方式】
[0017]
[0018] ^文所用，術(shù)語"纖維網(wǎng)"是指通常制成非織造物的纖維網(wǎng)絡(luò)的層。
[0019] 如本文所用，術(shù)語"非織造物"是指多個基本上無規(guī)取向纖維的纖維網(wǎng)，其中通過 肉眼不能分辨纖維排列中的總體重復(fù)結(jié)構(gòu)。所述纖維可以彼此鍵合，或者可以是非鍵合的， 并且纏結(jié)以向所述纖維網(wǎng)賦予強(qiáng)度和完整性。纖維可以是短纖維或連續(xù)纖維，并且可包含 單一材料或多種材料，也可以是不同纖維的組合或者是各自包括不同材料的類似纖維的組 合。
[0020] 如本文所用，術(shù)語"納米纖維網(wǎng)"是指主要由納米纖維構(gòu)成的纖維網(wǎng)。"主要(地)" 是指纖維網(wǎng)中大于50%的纖維是納米纖維。
[0021] 如本文所用，術(shù)語"納米纖維"是指數(shù)均直徑小于約lOOOnm的纖維。就非圓形橫截 面的納米纖維而言，如本文所用的術(shù)語"直徑"是指最大的橫截面尺寸。
[0022] 如本文所用，術(shù)語"微纖維"是指數(shù)均直徑為約1. Own至約3. Own的纖維。
[0023] 如本文所用，術(shù)語"粗纖維"是指數(shù)均直徑大于約3. Own的纖維。
[0024]所謂"駐極體"是指帶電荷的介電制品。
[0025]所謂"獨(dú)立的"是指納米纖維網(wǎng)是單層、自持的且沒有任何基材。
[0026]所謂"單一來源"是指纖維網(wǎng)的任何結(jié)構(gòu)性質(zhì)和帶電性質(zhì)來自單一的紡絲方法。
[0027] 所謂"離心紡絲方法"是指通過從旋轉(zhuǎn)構(gòu)件拋出而形成纖維的任何方法。
[0028] 所謂"旋轉(zhuǎn)構(gòu)件"是指噴射或分配材料的紡絲裝置，由此通過離心力形成纖絲或纖 維，無論是否使用另一種裝置諸如空氣來輔助此類噴射。
[0029]所謂"凹形的"是指剖面可以是彎曲的，例如半球形的旋轉(zhuǎn)構(gòu)件的內(nèi)表面具有橢圓 形、雙曲線形、拋物線形的剖面，或者可以是截頭圓錐形等。
[0030] 所謂"紡絲盤"是指具有圓盤形狀的旋轉(zhuǎn)構(gòu)件，其具有凹陷、截頭圓錐或扁平敞開 的內(nèi)表面。
[0031] 所謂"紡絲碗"是指具有碗形狀的旋轉(zhuǎn)構(gòu)件，其具有凹陷或扁平敞開的內(nèi)表面。
[0032] 所謂"纖絲"是指當(dāng)纖絲變細(xì)時(shí)，可以細(xì)旦纖維前體形式形成的細(xì)長結(jié)構(gòu)。在旋轉(zhuǎn) 構(gòu)件的排出點(diǎn)處形成纖絲。排出點(diǎn)可以是邊緣、鋸齒或者可為孔，流體通過該孔擠出以形成 纖維。
[0033] 所謂"無噴嘴(的)"是指不來自于噴嘴型紡絲孔的纖絲或纖維，或者旋轉(zhuǎn)構(gòu)件上沒 有任何噴嘴。
[0034] 所謂"氣流場"是指描述在本發(fā)明方法中在任何點(diǎn)或物理位置處的空氣速度和方 向的向量場。
[0035] 所謂"充電的"是指在方法中的一個對象相對于未充電的對象或那些不具有凈電 荷的對象具有正極性或負(fù)極性的凈電荷。
[0036] 所謂"紡絲流體"是指熔融或溶液形式的熱塑性聚合物，其能夠流動并形成纖維。
[0037] 所謂"排出點(diǎn)"是指纖絲或纖維從紡絲構(gòu)件拋出的位置。排出點(diǎn)例如可為邊緣或 孔，通過該邊緣或孔擠出纖絲。
[0038] 所謂"基本上"是指如果一個參數(shù)保持"基本上"處于某個值，那么描述該參數(shù)的數(shù) 值從該值進(jìn)行的不影響本發(fā)明的功能的改變被認(rèn)為在該參數(shù)的描述的范圍內(nèi)。
[0039] 本發(fā)明涉及過濾介質(zhì)，其包括單層聚合物非織造纖維網(wǎng)，其中該非織造纖維網(wǎng)包 括單一來源的無規(guī)纏結(jié)的纖維網(wǎng)絡(luò)。該網(wǎng)絡(luò)包括按數(shù)量計(jì)納米纖維網(wǎng)中至少約65%的纖維 是數(shù)均直徑小于約lOOOnm的納米纖維，按數(shù)量計(jì)納米纖維網(wǎng)中最多約30%的纖維是數(shù)均直 徑為約1.0M1至約3.Own的微纖維，以及按數(shù)量計(jì)納米纖維網(wǎng)中最多約5%的纖維是數(shù)均直 徑大于約3. Own的粗纖維，并且其中該非織造纖維網(wǎng)的平均纖維直徑小于1. Own。該非織造 纖維網(wǎng)可使用美國專利8,277,711(將其以引用方式并入本文）中公開的離心熔體紡絲方法 制得，變化如實(shí)施例中所述。
[0040] 該非織造纖維網(wǎng)可使用美國專利8，277，711中公開的離心熔體紡絲方法制得。納 米纖維的形成是經(jīng)過均勻的薄膜原纖化。熔體流鋪展在紡絲盤的內(nèi)表面上以形成薄膜。膜 原纖化發(fā)生在紡絲盤邊緣處，并形成薄線。這些薄線通過離心力被進(jìn)一步拉伸成纖維。US 8,277,711 B2中對于給定的聚合物，由均勻穩(wěn)定的薄膜原纖化形成納米纖維。纖維紡絲的 操作參數(shù)是溫度、熔體進(jìn)料速率和盤轉(zhuǎn)速。在本發(fā)明中，結(jié)合了操作變化，其通過改變溫度、 熔體供料速率和盤轉(zhuǎn)速的方法規(guī)程以產(chǎn)生成膜不穩(wěn)定、相對較厚的膜向外移動伴隨從中心 至邊緣的徑向條帶化，并且膜在厚度上出現(xiàn)波浪狀。納米纖維從薄膜的較薄區(qū)域形成，粗纖 維從薄膜的較厚區(qū)域形成，并且微纖維從其間的膜區(qū)域形成。該方法利用了產(chǎn)生一定是纖 維直徑范圍的纖維的紡絲盤或紡絲碗。
[0041] 本發(fā)明涉及結(jié)合溫度、熔體供料速率和盤轉(zhuǎn)速的方法變化以產(chǎn)生成膜不穩(wěn)定和相 對較厚的波浪狀膜。
[0042] 如實(shí)施例中所述，與美國專利8,277，711相比，對于給定的聚合物，本發(fā)明具有更 低的紡絲盤或紡絲碗的內(nèi)表面溫度、熔體擠出和熔體輸送管線溫度、以及拉伸區(qū)溫度。例 如，根據(jù)美國專利8,277,711制得的純納米纖維網(wǎng)，其中紡絲盤或紡絲碗的內(nèi)表面溫度為 260 °C、熔體擠出和熔體輸送管線溫度為200 °C，并且拉伸區(qū)溫度為150 °C。根據(jù)本發(fā)明制得 實(shí)施例中的包括納米纖維、微纖維和粗纖維的納米纖維網(wǎng)，其中紡絲盤或紡絲碗的內(nèi)表面 溫度為200°C、熔體擠出和熔體輸送管線溫度為200°C，并且拉伸區(qū)溫度為100°C。
[0043] 如實(shí)施例中所述，與美國專利8,277，711相比，對于給定的聚合物，本發(fā)明將降低 紡絲盤或紡絲碗的轉(zhuǎn)速。例如根據(jù)美國專利8，277，711制得純納米纖維網(wǎng)，其中轉(zhuǎn)速為14， OOOrpm。根據(jù)本發(fā)明制得實(shí)施例1中的包括納米纖維、微纖維和粗纖維的納米纖維網(wǎng)，其中 轉(zhuǎn)速為l〇,〇〇〇rpm。
[0044] 與美國專利8,277,711相比，對于給定的聚合物，本發(fā)明將提高對紡絲盤的熔體供 料速率。例如根據(jù)美國專利8，277，711制得純納米纖維網(wǎng)，其中熔體供料速率為8克/分鐘。 根據(jù)本發(fā)明制得實(shí)施例1中的包括納米纖維、微纖維和粗纖維的納米纖維網(wǎng)，其中熔體供料 速率為10克/分鐘。
[0045] 本發(fā)明還將施加受控的脈沖供料。本發(fā)明還將施加受控的脈沖轉(zhuǎn)速。
[0046]使用W0 2013/096672的方法將纖維沉降在帶式收集器上以形成PP纖維網(wǎng)，其據(jù)此 以引用方式并入本文。通過經(jīng)設(shè)計(jì)的氣流場和充電布置的組合控制纖維網(wǎng)沉降。氣流場的 操作參數(shù)是拉伸區(qū)空氣、成型空氣和施加穿過空心轉(zhuǎn)軸和防扭轉(zhuǎn)輪軸的中央空氣的空氣溫 度和空氣流速。在收集器帶上和在圍繞紡絲盤的電暈環(huán)上存在雙高壓充電。非織造纖維網(wǎng) 的最終產(chǎn)物已保持靜電荷。所得非織造纖維網(wǎng)相對于純納米纖維網(wǎng)具有增強(qiáng)的機(jī)械性質(zhì)。
[0047]該方法利用產(chǎn)生纖維直徑在一定范圍內(nèi)的纖維的紡絲盤。該非織造纖維網(wǎng)具有至 少約65%的孔隙率、最多約15卵1的中流量孔徑、以及125?&下約870(：1113八111 2/111111至約 6000cm3/cm2/min的費(fèi)雷澤透氣率。該非織造纖維網(wǎng)具有約5至約100g/m 2之間和優(yōu)選約20g/ m2至約60g/m2之間的基重。
[0048]可使用任何可成纖維的熔體紡絲聚合物。例如，可使用聚烯烴，特別是聚丙烯及共 混物。
[0049]非織造纖維網(wǎng)具有靜電荷。
[0050] 紡絲方法
[0051] 首先參照對于紡絲盤的圖1，示出了纖維110離開紡絲盤邊緣處的排出點(diǎn)109。該纖 維沉積在收集器111上。通常，纖維不以受控的方式流向收集器，并且不均勻地沉積在收集 器上，如圖1中示意性地示出。本發(fā)明中使用的W02013096672方法彌補(bǔ)了該情況，其通過向 正從旋轉(zhuǎn)構(gòu)件拋出的纖絲和纖維施加空氣和靜電荷，目標(biāo)是生產(chǎn)特別均勻的纖維網(wǎng)。
[0052]在一個實(shí)施方案中，旋轉(zhuǎn)構(gòu)件是紡絲盤或紡絲碗，但不限于這些和任何具有邊緣 或孔（"排出點(diǎn)"），纖維可從該邊緣或孔排出。該方法則可包括以下步驟：向具有前向表面纖 維排出點(diǎn)的加熱旋轉(zhuǎn)分配盤、杯或其它裝置的內(nèi)紡絲表面供入至少一種熱塑性聚合物的紡 絲熔體或溶液。紡絲熔體或溶液（"紡絲流體"）沿內(nèi)紡絲表面分布，以便將紡絲熔體分布成 膜，并分布至排出點(diǎn)。該方法還可包括排出步驟，其基本上由以下構(gòu)成：從正向表排出點(diǎn)排 出連續(xù)的獨(dú)立熔融聚合物纖維流，然后通過離心力使該纖維流或纖絲變細(xì)以產(chǎn)生聚合物纖 維。排出的纖維流可通過氣流變細(xì)，氣流用從排出點(diǎn)徑向遠(yuǎn)離的部件導(dǎo)引。
[0053]本領(lǐng)域技術(shù)人員將理解可使用從旋轉(zhuǎn)構(gòu)件產(chǎn)生纖維的其它方式。例如，旋轉(zhuǎn)構(gòu)件 可具有洞或孔，通過該洞或孔排出聚合物熔體或溶液。旋轉(zhuǎn)構(gòu)件可為杯、或者平坦的或成角 度的盤的形式；由旋轉(zhuǎn)構(gòu)件形成的纖絲或纖維可通過空氣、離心力、電荷、或它們的組合變 細(xì)。
[0054]圖1示意性地示出可用于實(shí)施本發(fā)明實(shí)施方案的設(shè)備。紡絲組合件包括旋轉(zhuǎn)中空 軸101，其用于驅(qū)動紡絲盤105。帶有穿孔空氣排出板104的纖維拉伸區(qū)空氣加熱環(huán)103圍繞 紡絲盤進(jìn)行裝配。將成型空氣環(huán)102安裝在拉伸區(qū)空氣環(huán)上并使空氣以該方向豎直向下通 過，從而將纖維導(dǎo)向收集器111。將具有針狀組件104的帶電環(huán)置于拉伸區(qū)空氣加熱環(huán)103 內(nèi)，以便為纖維流110充電。將空氣輪轂108安裝在紡絲盤105下方，轉(zhuǎn)軸101上方。期望攜帶 電荷的傘形纖維流110通過氣流場形成，該氣流場來自紡絲盤及其加熱器的間隙的空氣、拉 伸區(qū)空氣、成型空氣和來自旋轉(zhuǎn)空氣輪轂的氣流的組合。
[0055]使用W0 2013/096672的方法將纖維沉降在帶式收集器上而形成納米纖維非織造 纖維網(wǎng)，所述專利據(jù)此以引用方式并入本文。可將真空箱纖維網(wǎng)沉降收集器211置于整個紡 絲組合件下方。紡絲組合件至收集器的距離可在l〇cm至15cm的范圍內(nèi)。收集器可具有打孔 表面。向收集器施加真空，在收集器的角落和邊緣處真空強(qiáng)度最大，從收集器角落和邊緣開 始至收集器中央逐漸降低，其中收集器中央的真空強(qiáng)度為零。
[0056]可使用纖維網(wǎng)結(jié)構(gòu)以實(shí)施本發(fā)明的方法，并且這在圖1的實(shí)施下得到。由于成膜不 穩(wěn)定，薄膜隨著從中心至邊緣的徑向條帶化向外移動，并且膜在厚度上出現(xiàn)波浪狀。納米纖 維從薄膜的較薄區(qū)域形成，粗纖維從膜的厚區(qū)域形成，并且微纖維從其間的膜區(qū)域形成。 [0057] 纖維可由任何熱塑性樹脂紡絲，它們能夠用于離心式纖維或納米纖維紡絲。這些 包括極性聚合物，例如聚酯，聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和 聚對苯二甲酸丙二醇酯（PTT)、以及聚酰胺，例如尼龍，合適的非極性聚合物包括聚丙烯 (PP)、聚丁烯（PB)、聚乙烯（PE)、聚-4-甲基戊烯（PMP)、以及它們的共聚物（包括EVA共聚 物）、聚苯乙烯聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚三氟氯乙烯、聚氨酯、聚碳酸酯、有機(jī)硅、以及這 些的共混物。
[0058] 充電方法
[0059] 任何高電壓直流(d.c.)、或甚至交流電可用于提供本發(fā)明的靜電場。電場用于向 紡絲流體提供電荷。紡絲流體在旋轉(zhuǎn)構(gòu)件上時(shí)可充電，或者當(dāng)紡絲流體以纖絲或纖維的形 式排出時(shí)充電，或者甚至在已經(jīng)因空氣或靜電場的作用變細(xì)而形成纖維后充電。紡絲流體 可直接充電，例如通過來自由接近旋轉(zhuǎn)構(gòu)件的充電實(shí)體產(chǎn)生的電暈放電的離子電流充電。 此種充電實(shí)體的一個示例將為環(huán)，其與旋轉(zhuǎn)構(gòu)件同心并位于熔融聚合物或聚合物溶液、或 者當(dāng)排出纖絲或纖維時(shí)位于纖絲或纖維附近。
[0060] 紡絲流體、纖絲或纖維甚至可通過位于收集器上或其附近的充電器感應(yīng)充電。
[0061] 期望在充電過程中所消耗的電流較小(優(yōu)選地小于10mA)。該源極應(yīng)具有可變電壓 設(shè)置(例如OkV至80kV)，優(yōu)選地電暈環(huán)為-5kV至-15kV，并且收集板為+50至+70kV，并且優(yōu)選 地(_)極和(+ )極設(shè)置允許調(diào)節(jié)以形成靜電場。
[0062] 納米纖維因此相對于收集器在本發(fā)明的方法中被充電，使得在纖維和收集器之間 存在電場。收集器可接地或直接充電，或者經(jīng)由在其附近的充電板或其它實(shí)體間接充電，例 如在它下方相對于旋轉(zhuǎn)構(gòu)件。
[0063] 納米纖維可通過對聚合物熔體或溶液、熔融的或溶液形式的纖絲、納米纖維、或這 三個位置的任何組合充電獲得它們的電荷。
[0064] 納米纖維可直接充電，例如通過電暈放電和由靠近纖維的充電實(shí)體引發(fā)的離子電 流充電。此種充電實(shí)體的一個示例將為環(huán)，該環(huán)與旋轉(zhuǎn)構(gòu)件同心并位于熔融聚合物或聚合 物溶液附近處，或者當(dāng)排出纖絲或纖維時(shí)位于纖絲或纖維附近。
[0065] 在聚合物溶液作為方法介質(zhì)的情況下，向溶液或納米纖維充電不是主要的問題所 在，這是由于溶劑的高電導(dǎo)率。但是，在聚合物熔體或熔體紡絲線的情況中，充電并不容易 且不重要，這是由于固體或熔融狀態(tài)下大多數(shù)聚合物的低電導(dǎo)率。在本發(fā)明中，拉伸區(qū)限定 為旋轉(zhuǎn)碗邊緣周圍形成線的區(qū)域。拉伸區(qū)溫度是保持線處于熔融狀態(tài)以使纖絲線受離心力 被拉伸成納米纖維的關(guān)鍵要素。更重要地是，存在用于聚合物熔體和纖絲線的溫度規(guī)程以 使充電更有效。通過熱激勵電流(TSC)法測試熔融PP纖絲線上的靜電電流與溫度的函數(shù)關(guān) 系。對于PP，用于聚合物熔體和纖絲線以使充電更有效的溫度規(guī)程為約165°C至195°C。拉伸 區(qū)的最佳溫度是180 °C。隨著非極性聚合物中的充電劑，方法將更好地運(yùn)行。
[0066] 施加空氣的方法
[0067]氣流場具有兩個區(qū)域，其中表征氣流的方向和速率。第一區(qū)域是a.從旋轉(zhuǎn)構(gòu)件開 始的纖絲或纖維的排出點(diǎn)；在該第一區(qū)域中的氣流方向基本上垂直于旋轉(zhuǎn)構(gòu)件的紡絲軸 線。氣流可以是沿旋轉(zhuǎn)構(gòu)件的徑向方向的，或它可以是與旋轉(zhuǎn)構(gòu)件成一角度的，空氣可由位 于旋轉(zhuǎn)構(gòu)件附近的多個噴嘴供應(yīng)，或者它可由狹槽供應(yīng)，或以其他方式以圍繞旋轉(zhuǎn)構(gòu)件邊 緣的連續(xù)方式供應(yīng)?？諝饪蓮募徑z軸線徑向向外導(dǎo)出，或者在其中空氣離開任何給定噴嘴 的點(diǎn)處可與半徑成一角度導(dǎo)出。
[0068] 空氣因此可由噴嘴供應(yīng)，該噴嘴具有位于旋轉(zhuǎn)構(gòu)件半徑上的開口，并且可將氣流 以與半徑成介于〇和60度之間的角度，并且在與旋轉(zhuǎn)構(gòu)件的旋轉(zhuǎn)方向相反的方向上導(dǎo)出。
[0069] 第二區(qū)域位于鄰近收集器的空間內(nèi)，并遠(yuǎn)離旋轉(zhuǎn)構(gòu)件周邊。在這個區(qū)域中，氣流基 本上垂直于收集器表面。因此空氣將纖維導(dǎo)向收集器的表面，其中它們被纖維上的靜電荷 和在收集器和旋轉(zhuǎn)構(gòu)件之間的電場壓制。
[0070] 在這個區(qū)域中的空氣可由位于旋轉(zhuǎn)構(gòu)件下側(cè)、在面向收集器的表面上的噴嘴供 應(yīng)。噴嘴可朝向收集器。
[0071] 氣流場還可包括來自在旋轉(zhuǎn)構(gòu)件主體和收集器表面之間的區(qū)域的進(jìn)入收集器的 氣流，其基本上垂直于收集器。
[0072] 本發(fā)明涉及空氣過濾介質(zhì)，其包括單層聚合物駐極體納米纖維網(wǎng)，該纖維網(wǎng)包括 單一來源的無規(guī)纏結(jié)的纖維網(wǎng)絡(luò)，該纖維網(wǎng)絡(luò)具有至多_20kV的靜電荷、約70 %至約 99.99%的過濾效率范圍、以及對于0.3微米直徑的顆粒而言小于約2.5mm wg的空氣阻力。 [0073] 所述納米纖維網(wǎng)包括：（a)按數(shù)量計(jì)納米纖維網(wǎng)中至少約65%的纖維是數(shù)均直徑 小于約lOOOnm的納米纖維；（b)按數(shù)量計(jì)納米纖維網(wǎng)中最多約30%的纖維是數(shù)均直徑為約 1.Own至約3.Own的微纖維；以及(c)按數(shù)量計(jì)納米纖維網(wǎng)中最多約5%的纖維是數(shù)均直徑大 于約3.0mi的粗纖維。
[0074] 該納米纖維網(wǎng)具有至少約70%的孔隙率、最多約15wii的中流量孔徑和125Pa下約 870cm3/cm2/min 至約 6000cm3/cm2/min 的費(fèi)雷澤透氣率。
[00"75] 該納米纖維網(wǎng)具有約5至約100g/m2或甚至約10g/m2至約60g/m2的基重。
[0076] 該納米纖維網(wǎng)包括選自以下的聚合物:聚丙烯和聚丙烯-聚丙烯共混物，其中共混 物中的聚丙烯是不同的。
[0077] 該納米纖維網(wǎng)通過離心熔體紡絲方法制得。
[0078] 測試方法
[0079] 在以下非限制性實(shí)施例中，采用以下測試方法來測定各種報(bào)道的特性及性能。 ASTM是指美國材料試驗(yàn)學(xué)會。
[0080] 纖維尺寸測量
[0081] 使用掃描電鏡法測量纖維直徑。為了以不同的詳細(xì)程度展示纖維形態(tài)，在X25、 父100、乂250、乂500、)(1，000、乂2,500、乂5,000和)(10,000的標(biāo)稱放大倍數(shù)下獲得5￡]\1圖像。對于 纖維直徑計(jì)數(shù)，從至少5(至多10)個圖像在5000x或2500x的放大倍數(shù)下對纖維計(jì)數(shù)。
[0082]從圖像用X500的放大倍數(shù)下對纖維計(jì)數(shù)。至少400個纖維被單獨(dú)標(biāo)記并計(jì)數(shù)。500x 圖像的面積為36467微米2,而X5000下的5個圖像的面積為1339微米2。為了確保在這兩個放 大倍數(shù)下將相同的面積用于計(jì)數(shù)，將X5000下進(jìn)行的計(jì)數(shù)乘以36467/1339 = 27次。對于單獨(dú) 測量，通過復(fù)制X5000放大倍數(shù)的測量20次，并與X500放大倍數(shù)的測量連接而生成新的組合 測試數(shù)據(jù)組。若非如此，數(shù)據(jù)中將引入偏差，這是由于X5000下計(jì)數(shù)對于較小纖維更敏感，且 X500下計(jì)數(shù)對較大尺寸纖維更敏感。相似地，X2500圖像的面積為1475微米2,所以為了確保 在兩個放大倍數(shù)下將相同的面積用于計(jì)數(shù)，將X2500下得到的計(jì)數(shù)乘以4.8倍。對于單獨(dú)測 量，通過復(fù)制X500放大倍數(shù)的測試5次，并與X2500放大倍數(shù)的測量連接而生成新的組合測 試數(shù)據(jù)組。
[0083] 基重通過ASTM D-3776測定，結(jié)果以g/m2為單位報(bào)告。
[0084] 纖維網(wǎng)孔隙率定義為過濾器中流體空間的體積除以過濾器總體積的比值，并且可 從測得的孔體積和材料的堆密度計(jì)算。樣品的孔隙率由各樣品的基重和厚度測量計(jì)算。實(shí) 踐中，片材的基重(BW)通過將給定的樣品尺寸(W)除以樣品面積(A)進(jìn)行計(jì)算。樣品片材的 基重通過沿片材橫向沖壓出3個具有固定面積的樣品，并使用標(biāo)準(zhǔn)砝碼對它們稱重而進(jìn)行 測試。該樣品尺寸的體積由此為A*S，其中S是樣品厚度。使用Checkline MTG-D厚度計(jì)在 lOkPa壓力下測量厚度，并沿樣品在橫向上的不同點(diǎn)處經(jīng)3次測量取平均。樣品的重量是樣 品體積中纖維的重量。如果片材的固相分?jǐn)?shù)為9,并且聚合物堆密度為P，則
[0085] W = (p pA*8
[0086] 由于BW=W/A，因此(p = BW/_pS，并且聚合物密度為P
[0087] 孔隙率=1-固相分?jǐn)?shù)
[0088] =1-BW/p8
[0089]弗雷澤透氣率是特定體積的空氣穿過測試樣品所需的時(shí)間量的度量。氣壓通過重 力負(fù)載的柱桶產(chǎn)生，柱桶捕集使用液體密封物的腔室內(nèi)的空氣體積。該體積加壓的空氣被 導(dǎo)引至夾持隔墊環(huán)，其握持試樣。穿過試樣的空氣通過在下游的夾持片中的孔逸出到大氣 中。弗雷澤透氣率測量使用FAP-5390F3或FX3300儀器進(jìn)行，兩者均由Frazier Precision Instrument Co Inc. (Hagerstown，Maryland)制造。
[0090]在使用FAP-5390F3儀器中，試樣安裝在樣品臺上。通過使用用于壓力調(diào)節(jié)用途的 阻止器，調(diào)節(jié)栗使得傾斜式氣壓計(jì)在水柱處顯示出12.7cm的壓力。從然后觀察豎立式氣壓 計(jì)和所使用的孔類型的標(biāo)度指示，得到穿過試樣的空氣量。噴嘴尺寸取決于材料的孔隙率 而變化。
[0091]在使用FX3300儀器中，一臺大功率、消音的真空栗將空氣從圓形開口抽入可更換 的測試頭。為了測量，將適于所選測試標(biāo)準(zhǔn)的測試頭安裝在儀器上。將試樣夾持覆蓋在測試 頭開口上，其通過將夾持臂下壓，自動開啟真空栗。自動維持預(yù)選的測試壓力，并在數(shù)秒之 后試樣的透氣率以預(yù)選的度量單位數(shù)字式地顯示。通過二次下壓夾持臂，釋放試樣，并關(guān)閉 真空栗。由于當(dāng)試樣夾持在適當(dāng)?shù)奈恢茫采w測試頭開口時(shí)真空栗自動開啟，只有在試樣已 被夾持后，測試壓力才增大。根據(jù)測試標(biāo)準(zhǔn)數(shù)字式地預(yù)選測試壓力。其由儀器自動控制和維 持。由于是真實(shí)微分測量，測試壓力得以精確測量，甚至在高空氣流速下。使用可變的孔測 量通過試樣的空氣流。試樣的透氣性由穿過該孔的壓降確定，并且以所選的度量單位數(shù)字 式地顯示，用于直接讀取。高穩(wěn)定性、精確的壓力傳感器提供極佳的測試精確性和測試結(jié)果 的再現(xiàn)性。
[0092]在此測量中，向適當(dāng)夾住的介質(zhì)樣品施加124.5N/m2的壓力差，對所產(chǎn)生的空氣流 速以費(fèi)雷澤透氣率度量，并以Cm3/min/Cm2為單位報(bào)告。通過將費(fèi)雷茲透氣率乘以基重并除 以34而將費(fèi)雷澤透氣率歸一化為34g/m 2的基重，并以Cm3/min/Cm2為單位報(bào)告。高弗雷澤透 氣率對應(yīng)于高氣流滲透性而低弗雷澤透氣率對應(yīng)于低氣流滲透性。
[0093] 通量阻隔性是在不損耗氣流或液流的情況下對小顆粒的過濾效率的度量。該特性 被定義為弗雷澤透氣率(m3/m 2min)除以中流量孔徑(微米）。
[0094] 靜電荷(E.S.)，其使用smco FMX-003靜電場計(jì)進(jìn)行測量。FMX-003測量距離為1〃 的+/-22kV(22,000V)內(nèi)的靜電電壓。
[0095] 中流量孔徑根據(jù)ASTM Designation E 1294-89，"Standard Test Method for Pore Size Characteristics of Membrane Filters Using Automated Liquid Porosimeter(使用自動液體孔度計(jì)的膜過濾器的孔徑特征標(biāo)準(zhǔn)測試方法)"進(jìn)行測量。將不 同尺寸（8、20或30mm直徑）的各個樣品用如上所述的低表面張力流體潤濕并放置于夾持器 中，施加空氣壓差并將流體從樣品中除去。潤濕流量等于干燥流量(無潤濕溶劑下的流量） 的二分之一處的壓差用于計(jì)算中流量孔尺寸，所述計(jì)算采用提供的軟件進(jìn)行。中流量孔徑 以Mi為單位報(bào)告。
[0096] 泡點(diǎn)根據(jù) A S T M F316,u Standard Test Methods for Pore Size Characteristics of Membrane Filters by Bubble Point and Mean Flow Pore Test (通過泡點(diǎn)和中流量孔測試的膜過濾器的孔徑特征標(biāo)準(zhǔn)測試方法)"進(jìn)行測量。將各個樣品 (8、20或30mm直徑）用如上所述的低表面張力流體潤濕。將樣品放置于夾持器中后，施加壓 差(空氣)并將流體從樣品除去。泡點(diǎn)是向樣品片材施加壓縮空氣壓力后的第一開口孔，并 且使用供應(yīng)商提供的軟件進(jìn)行計(jì)算。
[0097] 如下確定細(xì)顆粒平板負(fù)載測試。ASHRAE粉塵和ISO細(xì)塵通常用作過濾器以及過濾 介質(zhì)容塵量測試中的測試氣溶膠。然而，這兩種粉塵的粒度(大于15微米的質(zhì)量平均粒徑） 并不反映高效空氣過濾器在現(xiàn)場應(yīng)用中處理的粉塵粒度，尤其是當(dāng)預(yù)過濾器用于去除較大 顆粒時(shí)。我們在具有預(yù)過濾器的空氣處理系統(tǒng)中進(jìn)行的現(xiàn)場測量表明，大于3微米的顆粒很 少，粒度范圍介于0.3至10微米之間，按質(zhì)量計(jì)約60 %的顆粒的粒度范圍介于0.3至0.5微米 之間。因此，使用ASHRAE和ISO細(xì)小測試氣溶膠的現(xiàn)有容塵測試不能準(zhǔn)確預(yù)測過濾介質(zhì)在現(xiàn) 實(shí)生活情況下的容塵量。為了解決該問題，開發(fā)了細(xì)小顆粒粉塵承載測試，其使用質(zhì)量平均 直徑為0.26微米的測試氣溶膠。
[0098] 使用圓形開口直徑為11.3cm(面積= 100cm2)的自動過濾器測試儀(TSI型號8130) 在平紙片介質(zhì)上進(jìn)行細(xì)小顆?；覊m承載測試。使用2重量％氯化鈉水溶液生成質(zhì)量平均直 徑為0.26微米的細(xì)小氣溶膠，將其用在負(fù)載測試中?？諝饬髁繛?0升/分鐘，對應(yīng)于6.67cm/ s的面速度。根據(jù)設(shè)備制造商的規(guī)定，氣溶膠濃度為約16mg/m3。在測試開始時(shí)測量過濾效率 和初始壓降，在測試結(jié)束時(shí)測量最終壓降。通過用最終壓降減去初始壓降來計(jì)算壓降增長。 [0099] 過濾效率測量，其使用圓形開口直徑為11.3cm(面積= 100cm2)的自動過濾器測試 儀(TSI型號No.8130)在平板介質(zhì)上進(jìn)行。使用2重量％氯化鈉水溶液生成質(zhì)量平均直徑為 0.26微米的細(xì)小氣溶膠。空氣流量為40升/分鐘，對應(yīng)于6.67cm/s的面速度。測試開始時(shí)測 量過濾效率和初始壓降并記錄。
[0100] 過濾效率(FE)和壓降（dP)如下進(jìn)行測量。使用TSI 3160過濾測試儀（3160型自動 過濾測試儀)測量相對于粒徑的過濾效率和滲透率。通過使用霧化器和靜電分類器產(chǎn)生顆 粒而實(shí)現(xiàn)具有已知粒徑的富有挑戰(zhàn)性的過濾器和/或過濾介質(zhì)。使用拖拽式凝聚顆粒計(jì)數(shù) 器實(shí)現(xiàn)上游和下游顆粒的檢測。使用〇. 3微米的顆粒在10.5ft/min下進(jìn)行測量。
[0101] 效率指數(shù)(EI)定義為-log(l-FE/100)
[0102]阻力是指使用EN 1822(1998)中所述的測試方法所測得的阻力（壓降）?？諝庾枇?以所謂的"水位"或"mm WG"度量。
[0103] 實(shí)施例
[0104] 由連續(xù)纖維組成的納米纖維網(wǎng)介質(zhì)以相似于使用美國專利8,277,711的離心熔體 紡絲方法的方式制備。本發(fā)明中的實(shí)施例通過以下制備:結(jié)合溫度、熔體供料速率和盤轉(zhuǎn)速 的操作變化，以產(chǎn)生成膜不穩(wěn)定、相對較厚的膜向外移動伴隨從中心至邊緣的徑向條帶化， 并且膜在厚度上出現(xiàn)波浪狀。納米纖維從薄膜的較薄區(qū)域形成，粗纖維從膜的厚區(qū)域形成， 微纖維從其間的膜區(qū)域形成。平放到纖維網(wǎng)介質(zhì)上的纖維方法是W0 2013/096672的方法。
[0105] 在實(shí)施例中，使用圖1所示的設(shè)備，通過紡絲盤制得空氣過濾介質(zhì)。實(shí)施例中使用 的聚合物是40%的高分子量(Mw)PP均聚物Finplas 3825和60%的低分子量(Mw)PP均聚物 E-M PP3546G的聚丙烯(PP)共混物。PP3546G的Mw = 28,400g/mol，熔體流動速率=1800g/ 10min(230°C/2.16kg)，并且260°C下的零剪切粘度為4.00Pa ? S，購自Exxon-Mobile。 Finplas 3825的Mw=176,000g/mol，熔體流動速率= 30g/10min(230°C/2.16kg)，并且260 °C下的零剪切粘度為 186.35Pa*S，購自TOTAL Petrochemicals USA。
[0106] 除非另外指明，來自商業(yè)材料的對比例按收到的原樣使用。
[0107] 實(shí)施例1
[0108] 由連續(xù)纖維組成的聚丙烯(PP)介質(zhì)使用美國專利8,277,711中的離心熔體紡絲方 法、使用具有152.4mm直徑的紡絲盤制備。使用具有齒輪栗的PRISM擠出機(jī)通過熔體輸送管 線將聚合物熔體輸送到旋轉(zhuǎn)紡絲盤中。擠出溫度設(shè)為240°C。來自熔體輸送管線的紡絲熔體 的溫度設(shè)為300°C，熔體供料速率為10克/分鐘。對于紡絲盤的空氣加熱器的溫度設(shè)定點(diǎn)為 290°C。將紡絲盤的旋轉(zhuǎn)速度設(shè)為恒定的10，000rpm。使用W0 2013/096672的方法將纖維沉 降在帶式收集器上而形成PP纖維網(wǎng)，該文獻(xiàn)據(jù)此以引用方式并入。通過經(jīng)設(shè)計(jì)的氣流場和 加電荷布置的組合來控制纖維的纖維網(wǎng)沉降。氣流場的操作參數(shù)是拉伸區(qū)空氣、成型空氣 和施加穿過空心轉(zhuǎn)軸和防扭轉(zhuǎn)輪轂的中央空氣的空氣溫度和空氣流速。在收集器帶上和在 圍繞紡絲盤的電暈環(huán)上存在雙高壓充電。纖維網(wǎng)沉降在紡絲盤下方一定距離處。紡絲外殼 溫度為40°C且濕度為11 %，具有收集器帶上+70kV和0.23mA、在電暈環(huán)上-11.5kV和0.58mA 的雙高壓充電。將拉伸區(qū)氣流設(shè)為220°C和8.0SCFM。將成型空氣流設(shè)為80°C和12.0SCFM。將 通過空心轉(zhuǎn)軸和防扭轉(zhuǎn)輪軸的中心空氣流設(shè)為25°C和1.5SCFM。納米纖維網(wǎng)沉降在帶式收 集器上，沉降距離為12.7cm，帶以152.4cm/min移動。
[0109] 使用掃描電鏡（SEM)從圖像測量纖維直徑。測得纖維具有的纖維直徑為總纖維的 均值= 598nm，并且中值= 389nm。存在83.88%納米纖維，其均值=426]1111，并且中值= 374nm，存在13.89%的微纖維，其均值=1.539圓，并且中值=1.337_，存在2.2%的粗纖 維，其均值=5.149_，并且中值=5.16_。
[0110] 剩余在初生纖維網(wǎng)上的靜電荷為-12.2kV。實(shí)施例1-1、實(shí)施例1-2和實(shí)施例1-3在 后處理之后制得，例如修剪和纖維網(wǎng)卷的重新卷繞，剩余在空氣過濾介質(zhì)上的靜電荷為-9.71^、-9.81^和-101^。 介質(zhì)結(jié)構(gòu)的詳細(xì)數(shù)據(jù)和過濾性質(zhì)示于表1和表2中。
[0112] 實(shí)施例2
[0113]使用相同的PP共混物，在與實(shí)施例1相似的條件下制得實(shí)施例2，變化如下。來自熔 體輸送管線的紡絲熔體的溫度設(shè)為300°C，熔體供料速率為5克/分鐘。對于紡絲盤的空氣加 熱器的溫度設(shè)定點(diǎn)為290°C。納米纖維網(wǎng)沉降在帶式收集器上，沉降距離為12.7cm，帶以 45.72cm/min移動。紡絲外殼溫度為24°C且濕度為11 %，具有收集器帶上+70kV和0.21mA、在 電暈環(huán)上-11.7kV和0.49mA的雙高壓充電。將拉伸區(qū)空氣流設(shè)為200 °C和8.0SCFM。將成型空 氣流設(shè)為80 °C和12.0SCFM。將通過空心轉(zhuǎn)軸和防扭轉(zhuǎn)輪軸的中心空氣流設(shè)為25 °C和 1.5SCFM。
[0114]使用掃描電鏡（SEM)從圖像測量纖維直徑。測得纖維具有的纖維直徑為總纖維的 均值= 940nm，并且中值= 553nm。存在74.4%納米纖維，其均值=477]1111，并且中值=40〇11111， 存在22 %的微纖維，其均值=1.577M1，并且中值=1.50wii，存在3.6 %的粗纖維，其均值= 6.407M1，并且中值= 5.05wii。剩余在初生纖維網(wǎng)上的靜電荷為-12.2kV。實(shí)施例2-1、實(shí)施例 2-2和實(shí)施例2-3在后處理之后制得，例如修剪和纖維網(wǎng)卷的重新卷繞，剩余在過濾介質(zhì)上 的靜電荷為-〇. 8kV、-0.5kV和-0.4kV。介質(zhì)結(jié)構(gòu)的詳細(xì)數(shù)據(jù)和過濾性質(zhì)示于表1和表2中。
[0115] 實(shí)施例3
[0116] 使用相同的PP共混物，在與實(shí)施例1相似的條件下制得實(shí)施例3，變化如下。將來自 熔體輸送管線的紡絲熔體的溫度設(shè)為300 °C，熔體供料速率為5克/分鐘。對于紡絲盤的空氣 加熱器的溫度設(shè)定點(diǎn)為290°C。納米纖維網(wǎng)沉降在帶式收集器上，沉降距離為12.7cm，帶以 150cm/min移動。紡絲外殼溫度為44°C且濕度為13%，具有收集器帶上+70kV和0.21mA、在電 暈環(huán)上-11.7kV和0.49mA的雙高壓充電。將拉伸區(qū)空氣流設(shè)為200°C和8.0SCFM。將成型空氣 流設(shè)為80°C和12.0SCFM。將通過空心轉(zhuǎn)軸和防扭轉(zhuǎn)輪軸的中心空氣流設(shè)為25°C和1.5SCFM。
[0117] 使用掃描電鏡（SEM)從圖像測量纖維直徑。測得纖維具有的纖維直徑為總纖維的 均值= 510nm，并且中值= 340nm。存在89.31 %納米纖維，其均值= 350nm，并且中值= 310nm，存在10 ? 33 %的微纖維，其均值=1 ? 7 lwn，并且中值=1 ? 65_，存在0 ? 37 %的粗纖維， 其均值=5.17_，并且中值=5.09_。
[0118] 剩余在初生纖維網(wǎng)上的靜電荷為-15.8kV。實(shí)施例3-1、實(shí)施例3-2和實(shí)施例3-3在 后處理之后制得，例如修剪和纖維網(wǎng)卷的重新卷繞，剩余在過濾介質(zhì)上的靜電荷為-12.81^、-11.51^和-10.41^。介質(zhì)結(jié)構(gòu)的詳細(xì)數(shù)據(jù)和過濾性質(zhì)示于表1和表2中。
[0119] 比較例1
[0120]比較例1是使用熔吹設(shè)備，根據(jù)美國專利申請2008/0023888的方法制得的熔吹聚 丙烯介質(zhì)。使用三個熔吹模頭。
[0121]模頭#1:具有100個孔/英寸的微熔吹模頭，具有直徑為0.12mm的紡絲孔(洞)和60: 1的長徑比。
[0122] 模頭#2:具有100個孔/英寸的微熔吹模頭，具有直徑為0.12mm的紡絲孔(洞)和150 :1的長徑比。
[0123] 模頭#3:具有200個孔/英寸的微熔吹模頭，具有直徑為0.06mm的紡絲孔(洞)和30: 1的長徑比。
[0124] PP聚合物的熔體溫度為245°C，模塊壓力為620psi，空氣間隙為0.048cm，空氣加熱 器設(shè)為287°C，并且實(shí)際噴吹空氣為223°C。纖維在16.5cm的形成距離處沉積在稀松布上。
[0125] 比較例1-1由Exxon MTS 1500PP，在0.3克/孔/分鐘下制得。收集約25gsm的平均直 徑為1136nm的PP纖維作為纖維網(wǎng)樣品。
[0126] 比較例1-2由PP MFR= 1800，從模頭#3，在0.66克/孔/分鐘下制得。約4gsm的平均 直徑為320nm的PP纖維沉積在16gsm紡粘的PP稀松布上而制得19.22gsm的纖維網(wǎng)。
[0127] 比較例1-3由PP MFR=1500,從模頭#3,在0.71克/孔/分鐘下制得。約25gsm的平均 直徑為320nm的PP纖維沉積在8gsm紡粘的PP稀松布上而制得19.22gsm的纖維網(wǎng)。
[0128] 比較例1-4由PP MFR = 1800，從模頭#2，在0.83克/孔/分鐘下制得。約lgsm的平均 直徑為320nm的PP纖維沉積在17gsm紡粘的PP稀松布上而制得17.38gsm的纖維網(wǎng)。
[0129] 在這些樣品上沒有靜電荷。纖維網(wǎng)的其它詳細(xì)數(shù)據(jù)示于表1和表2中。
[0130] 比較例2
[0131] 比較例2是溶液電吹法尼龍介質(zhì)，按W0 2003/080905中所述，通過電吹法將24%的 聚酰胺_6,6甲酸溶液紡絲以形成納米纖維網(wǎng)而得到。比較例2-1具有約350nm的數(shù)均纖維直 徑。比較例2-2具有約400nm的數(shù)均纖維直徑。比較例2-3具有約600nm的數(shù)均纖維直徑。
[0132] 在該樣品上沒有殘余的靜電荷。纖維網(wǎng)性質(zhì)的其它詳細(xì)數(shù)據(jù)示于表2中。
[0133] 比較例3和4
[0134] 比較例3和4是得自3M的市售過濾器Max. Allergen的熔吹聚丙烯介質(zhì)。比較例3是 經(jīng)過放電的。比較例4是原樣使用的。
[0135] 比較例5
[0136] 比較例5是帶電的熔吹納米纖維空氣過濾介質(zhì)。
[0137] 單層駐極體納米纖維網(wǎng)可通過美國專利8,277,711的少量噴嘴的離心熔體紡絲方 法，以及如上所述的改進(jìn)操作條件制得，并且可使用W0 2013/096672的方法將所得納米纖 維沉降在帶式收集器上以形成纖維網(wǎng)介質(zhì)。通過單個方法作為單一來源可制得單層納米纖 維網(wǎng)，其包括纏結(jié)的纖維網(wǎng)絡(luò)，主要為納米纖維，少部分的微纖維和一些粗纖維。所得納米 纖維網(wǎng)具有約i 〇〇〇nm或小于i 〇〇〇nm的總纖維的數(shù)均平均纖維直徑。存在至少65 %的納米纖 維，其平均直徑和中值直徑小于500nm。存在最多30%的微纖維，剩余為粗纖維。協(xié)助纖維沉 降為非織造纖維網(wǎng)的優(yōu)化的靜電充電使得所得的纖維網(wǎng)為駐極體。纖維網(wǎng)中的靜電為約至 少-8. OkV，并且甚至在紡絲后8月內(nèi)的卷對卷后處理，例如修剪、重新卷繞和壓延之后，纖維 網(wǎng)中剩余至少-3.0kV。
[0138] 本發(fā)明的單層聚合物駐極體非織造纖維網(wǎng)已作為空氣過濾介質(zhì)進(jìn)行測試。
[0139] 本發(fā)明中的實(shí)施例相比由電吹法纖維網(wǎng)、熔吹納米纖維網(wǎng)和熔吹微纖維非織造纖 維網(wǎng)制得的不帶電的比較例相比，具有更佳的過濾效率和更低的阻力。圖3示出了根據(jù)本發(fā) 明的具有更高電荷和更小的纖維直徑的實(shí)施例相對于從帶電的熔吹納米纖維網(wǎng)制得的不 帶電的比較例，具有更佳的過濾效率和更低的阻力。
[0140] 表1:介質(zhì)性質(zhì)
[0143] 表2:介質(zhì)性質(zhì)
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種空氣過濾介質(zhì)，其包括單層聚合物駐極體納米纖維網(wǎng)，所述網(wǎng)包括單一來源的 無規(guī)纏結(jié)的纖維網(wǎng)絡(luò)，所述纖維網(wǎng)絡(luò)具有至多-20kv的靜電荷、約70%至約99.99%的過濾 效率范圍、以及對于0.3微米直徑的顆粒而言小于約2.5mm wg的空氣阻力。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的空氣過濾介質(zhì)，其中所述納米纖維網(wǎng)包括： (a) 按數(shù)量計(jì)所述納米纖維網(wǎng)中至少約65%的纖維是數(shù)均直徑小于約1000 nm的納米纖 維； (b) 按數(shù)量計(jì)所述納米纖維網(wǎng)中最多約30%的纖維是數(shù)均直徑為約Ι.Ομπι至約3.0μπι的 微纖維；以及 (c) 按數(shù)量計(jì)所述納米纖維網(wǎng)中最多約5%的纖維是數(shù)均直徑大于約3.Ομπι的粗纖維。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的空氣過濾介質(zhì)，其中所述納米纖維網(wǎng)具有至少約70%的孔隙 率、最多約15μηι的中流量孔徑和125Pa下約870cm 3/cm2/min至約6000cm3/cm2/min的費(fèi)雷澤 透氣率。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的空氣過濾介質(zhì)，其中所述納米纖維網(wǎng)具有約5至約100g/m2的基 重。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的空氣過濾介質(zhì)，其中所述納米纖維網(wǎng)具有約10g/m2至約60g/m2 的基重。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的空氣過濾介質(zhì)，其中所述納米纖維網(wǎng)具有約10g/m2至約20g/m2 的基重。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的空氣過濾介質(zhì)，其中所述納米纖維網(wǎng)包括選自以下的聚合物： 聚丙烯和聚丙烯-聚丙烯共混物，其中所述共混物中的聚丙烯是不同的。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的空氣過濾介質(zhì)，其中所述納米纖維網(wǎng)通過離心熔體紡絲方法 制得。
【文檔編號】B01D39/16GK105899275SQ201480057494
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2014年10月21日
【發(fā)明人】T.黃, H.S.林, W-S.庸
【申請人】納幕爾杜邦公司