專利名稱：一種α型晶格百菌清的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于農(nóng)用殺菌劑制造領域，其特征是涉及一種α型晶格百菌清。
背景技術：
百菌清，化學名稱2，4，5，6-四氯-1，3-二氰基苯，分子式=C8N2Cl4分子量 沈5.91，熔點250°C _251°C，沸點350°C，清純品為白色無味粉末，溶解度(25°C )水中 0. 0006g/L，二甲苯中80g/L，丙酮2g/L，環(huán)己酮、二甲基甲酰胺中30g/L，煤油中彡10g/L，在常溫貯存條件下穩(wěn)定，對弱堿或弱酸性介質(zhì)及對光照穩(wěn)定，在強堿介質(zhì)甲分解。百菌清于 1963年首先由美國鉆石制堿公司開發(fā)，然后引入我國。百菌清是一種高效、安全的廣譜殺菌劑，其作用機理是能與真菌細胞中的三磷酸甘油醛脫氫酶發(fā)生作用，與該酶中含有半胱氨酸的蛋白質(zhì)相結合，從而破壞該酶活性，使真菌細胞的新陳代謝受破壞而失去生命力。百菌清沒有內(nèi)吸傳導作用，但噴到植物體上之后，能在體表上有良好的粘著性，不易被雨水沖刷掉，因此藥效期較長。百菌清屬于低毒殺菌劑，原粉大鼠急性經(jīng)口和兔急性經(jīng)皮LD50 > 10000mg/kg，對兔眼有強烈刺激作用，以某些人眼有明顯的刺激作用，對魚毒性大。百菌清主要用于果樹、蔬菜上銹病、炭疽病、白粉病、霜霉病的防治。百菌清的晶格有三種分布，通常稱為α型(I型)，β型(II型)，γ型(III型)，由于目前生產(chǎn)工藝的原因，工業(yè)品得到的百菌清中α型晶格較少，β型晶格的最多，Y型晶格極少，其中α型晶格百菌清在常溫下最為穩(wěn)定，加工后制劑的殺菌活性最好。如α型晶格百菌清加工的可濕粉和膠懸劑在懸浮率上和工業(yè)品混合晶格百菌清直接加工的產(chǎn)品差別很大，α型晶格百菌清加工的農(nóng)藥成品在各項指標中優(yōu)勢明顯。為此如何將工業(yè)品混合晶格的百菌清(其主要成分為β 型晶格百菌清)轉化α型晶格百菌清就顯得十分迫切。在中國專利200510095077. 2中詳細介紹了一種將工業(yè)品混合晶格百菌清轉化為α型晶格百菌清的方法，此方法是將工業(yè)品混合晶格百菌清在低碳鏈的有機溶劑中加熱溶解后再冷卻結晶析出的方法，此法效果較好，但是溶劑消耗較大，而且需要加入晶種，單位成本很高，限制了使用范圍。因此尋求一種低成本的將工業(yè)品混合晶格百菌清轉化為α型晶格百菌清的方法顯得十分迫切。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服溶劑轉型法轉化α型晶格百菌清的方法工藝復雜，生產(chǎn)成本高，需要加入晶種的缺陷，本發(fā)明主要解決的問題是提供一種工藝簡單、生產(chǎn)成本極低的并可大批量將工業(yè)品混合晶格百菌清轉化為α型晶格百菌清的方法。該方法具有零排放，無污染，一次轉化數(shù)量大，不需加入晶種等優(yōu)點。本發(fā)明可以通過以下技術方案來實現(xiàn)一種將工業(yè)品混合晶格百菌清轉化為α型晶格百菌清的方法，其特征是由以下步驟構成1.先將工業(yè)品混合晶格百菌清用氣流粉碎機或機械粉碎機粉碎，粉碎后的顆粒度大于200目。
2.設置一可加熱并可保溫的密封倉庫，在倉庫中設置多個敞口容器(容器個數(shù)由倉庫大小來確定)，敞口容器的特點是口大但深度較淺，深度一般不超過0. 3m，將上述粉碎后工業(yè)品混合晶格百菌清放入敞口容器中，將倉庫密封，通過蒸汽或者其它熱源對倉庫內(nèi)得空氣加熱，并通過換熱器使倉庫內(nèi)的空氣不斷地循環(huán)，保持倉庫內(nèi)的熱量分布均勻且溫度控制在80°C _120°C度之間，保溫時間6-10天。3. 6-10天后，停止加熱，降溫至常溫，打開密封倉庫，此時敞口容器中的原混合晶格的百菌清已轉化為α型晶格百菌清，轉化率為95%-99%。上述步驟1中所述的混合晶格百菌清粉碎后的顆粒度應大于200目。上述步驟2中倉庫內(nèi)的溫度應控制在80°C _120°C度之間，保溫時間6-10天。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有以下優(yōu)點1.工業(yè)化將混合晶格百菌清轉化為α型晶格百菌清，批量大，無污染；2.生產(chǎn)成本低，社會效益好；3.生產(chǎn)工藝簡單，無需增添重要設備，操作方便，易于推廣。
具體實施例方式實施例1將工業(yè)品混合晶格百菌清用氣流粉碎機或機械粉碎機粉碎，粉碎后的顆粒度大于 200目；設置一可加熱并可保溫的密封倉庫，在倉庫中設置多個敞口容器(個數(shù)由倉庫大小來確定)，敞口容器的特點是口大但深度較淺，深度一般不超過0. 3m，將上述粉碎后工業(yè)品混合晶格百菌清放入敞口容器中，將倉庫密封，通過蒸汽或者其它熱源對倉庫內(nèi)得空氣加熱，并通過換熱器使倉庫內(nèi)的空氣不斷地循環(huán)，保持倉庫內(nèi)的熱量分布均勻且溫度控制在 80°C度，保溫時間10天；10天后，停止加熱，降溫至常溫，打開密封倉庫，此時敞口容器中的原混合晶格百菌清已轉化為α型晶格百菌清，轉化率為95%-99%。實施例2將工業(yè)品混合晶格百菌清用氣流粉碎機或機械粉碎機粉碎，粉碎后的顆粒度大于 200目；設置一可加熱并可保溫的密封倉庫，在倉庫中設置多個敞口容器(個數(shù)由倉庫大小來確定)，敞口容器的特點是口大但深度較淺，深度一般不超過0. 3m，將上述粉碎后工業(yè)品混合晶格百菌清放入敞口容器中，將倉庫密封，通過蒸汽或者其它熱源對倉庫內(nèi)得空氣加熱，并通過換熱器使倉庫內(nèi)的空氣不斷地循環(huán)，保持倉庫內(nèi)的熱量分布均勻且溫度控制在 90°C度，保溫時間9天；9天后，停止加熱，降溫至常溫，打開密封倉庫，此時敞口容器中的原混合晶格百菌清已轉化為α型晶格百菌清，轉化率為95%-99%。實施例3將工業(yè)品混合晶格百菌清用氣流粉碎機或機械粉碎機粉碎，粉碎后的顆粒度大于 200目；設置一可加熱并可保溫的密封倉庫，在倉庫中設置多個敞口容器(個數(shù)由倉庫大小來確定)，敞口容器的特點是口大但深度較淺，深度一般不超過0. 3m，將上述粉碎后工業(yè)品混合晶格百菌清放入敞口容器中，將倉庫密封，通過蒸汽或者其它熱源對倉庫內(nèi)得空氣加熱，并通過換熱器使倉庫內(nèi)的空氣不斷地循環(huán)，保持倉庫內(nèi)的熱量分布均勻且溫度控制在 100°C度，保溫時間8天；8天后，停止加熱，降溫至常溫，打開密封倉庫，此時敞口容器中的原混合晶格百菌清已轉化為α型晶格百菌清，轉化率為95%-99%。
實施例4將工業(yè)品混合晶格百菌清用氣流粉碎機或機械粉碎機粉碎，粉碎后的顆粒度大于 200目；設置一可加熱并可保溫的密封倉庫，在倉庫中設置多個敞口容器(個數(shù)由倉庫大小來確定)，敞口容器的特點是口大但深度較淺，深度一般不超過0. 3m，將上述粉碎后工業(yè)品混合晶格百菌清放入敞口容器中，將倉庫密封，通過蒸汽或者其它熱源對倉庫內(nèi)得空氣加熱，并通過換熱器使倉庫內(nèi)的空氣不斷地循環(huán)，保持倉庫內(nèi)的熱量分布均勻且溫度控制在 110°C度，保溫時間7天；7天后，停止加熱，降溫至常溫，打開密封倉庫，此時敞口容器中的原混合晶格百菌清已轉化為α型晶格百菌清，轉化率為95%-99%。實施例5將工業(yè)品混合晶格百菌清用氣流粉碎機或機械粉碎機粉碎，粉碎后的顆粒度大于 200目；設置一可加熱并可保溫的密封倉庫，在倉庫中設置多個敞口容器(個數(shù)由倉庫大小來確定)，敞口容器的特點是口大但深度較淺，深度一般不超過0. 3m，將上述粉碎后工業(yè)品混合晶格百菌清放入敞口容器中，將倉庫密封，通過蒸汽或者其它熱源對倉庫內(nèi)得空氣加熱，并通過換熱器使倉庫內(nèi)的空氣不斷地循環(huán)，保持倉庫內(nèi)的熱量分布均勻且溫度控制在 120°C度，保溫時間6天；6天后，停止加熱，降溫至常溫，打開密封倉庫，此時敞口容器中的原混合晶格百菌清已轉化為α型晶格百菌清，轉化率為95%-99%。
權利要求
1.一種α型晶格百菌清的制備方法，其特征是以工業(yè)品混合晶格百菌清為原料，通過以下步驟來得到成品。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種α型晶格百菌清的制備方法，其第一步的特征是先將工業(yè)品混合晶格百菌清用氣流粉碎機或機械粉碎機粉碎，粉碎后的顆粒度大于200目。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種α型晶格百菌清的制備方法，其第二步的特征是設置一可加熱并可保溫的密封倉庫，在倉庫中設置多個敞口容器(容器個數(shù)由倉庫大小來確定)，敞口容器的特點是口大但深度較淺，深度一般不超過0. 3m，將上述粉碎后的工業(yè)品混合晶格百菌清放入敞口容器中，將倉庫密封，通過蒸汽或者其它熱源對倉庫內(nèi)得空氣加熱，并通過換熱器使倉庫內(nèi)的空氣不斷地循環(huán)，保持倉庫內(nèi)的熱量分布均勻且溫度控制在 800C _120°C度之間，保溫時間6-10天。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種α型晶格百菌清的制備方法，其第三步的特征是6-10 天后，停止加熱，降溫至常溫，打開密封倉庫，此時敞口容器中的原混合晶格的百菌清已轉化為α型晶格百菌清，轉化率為95%-99%。
5.上述權利要求2中所述的混合晶格百菌清粉碎后的顆粒度應大于200目。
6.上述權利要求3中倉庫內(nèi)的溫度應控制在80°C_120°C度之間，保溫時間6-10天。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種α型晶格百菌清的制備方法，該產(chǎn)品屬于農(nóng)用殺菌劑制造領域。百菌清是一種高效、安全的廣譜殺菌劑，其晶格有三種分布，通常稱為α型、β型、γ型，由于目前生產(chǎn)工藝的原因，工業(yè)品得到的百菌清中α型晶格較少，β型晶格的最多，γ型晶格極少，其中α型晶格百菌清在常溫下最為穩(wěn)定，加工后制劑的殺菌活性最好。本發(fā)明是將混合晶格百菌清顆粒粉碎送入倉庫、密封加熱至80℃-120℃度之間，保溫6-10天后一次性大批量制取α型晶格百菌清的方法，該方法具有零排放，無污染，一次轉化數(shù)量大，不需加入晶種等優(yōu)點。
文檔編號C30B28/02GK102432504SQ20101029567
公開日2012年5月2日 申請日期2010年9月29日 優(yōu)先權日2010年9月29日
發(fā)明者蒙健 申請人:蒙健