專利名稱：一種百菌清的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明屬于農(nóng)用殺菌劑制造領域，尤其涉及ー種以間苯ニ甲腈為原料制備百菌清的方法。
背景技術(shù)：
百菌清清純品為白色無味粉末，分子式C8N2C14，分子量為265. 91，熔點為2500C _251°C，沸點為350°C，含少量雜質(zhì)時為微黃色，在常溫貯存條件下穩(wěn)定，對弱堿或弱酸性介質(zhì)及對光照穩(wěn)定，在強堿介質(zhì)中分解。百菌清是一種高效、安全的廣譜殺菌劑，其作用機理是能與真菌細胞中的三磷酸甘油醛脫氫酶發(fā)生作用，與該酶中含有半胱氨酸的蛋白質(zhì)相結(jié)合，從而破壞該酶活性，使真菌細胞的新陳代謝受破壞而失去生命力。產(chǎn)品 有50%、75%可濕性粉劑；10%油劑；5%、25%顆粒劑；2. 5%、10%、30%煙劑，主要用于果樹、蔬菜上銹病、炭疽病、白粉病、霜霉病的防治?，F(xiàn)有的生產(chǎn)方法是以間苯ニ甲腈(C8H4N2)為原料，分為流化床、固定床、復合床エ藝，流化床的優(yōu)缺點是熱效能高，床內(nèi)熱量分布均勻，基本無溫度差，催化劑裝卸方便，但催化劑用量多，百菌清轉(zhuǎn)化率低；固定床的優(yōu)缺點是相對收率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，但熱效率低，熱量分布不夠均勻，床內(nèi)存在溫差，且催化劑裝卸困難；而復合床則綜合了流化床和固定床的優(yōu)點，克服了流化床和固定床的缺點，能生產(chǎn)出質(zhì)量良好的的產(chǎn)品。本發(fā)明是以間苯ニ甲腈、氮氣、氯氣、專用氨氧化催化劑為原料，通過復合床エ藝來生產(chǎn)百菌清，該方法具有エ藝簡單、原料利用率高、產(chǎn)品純度高、環(huán)境污染小等優(yōu)點。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服単一的流化床催化劑用量多，百菌清轉(zhuǎn)化率低；單一的固定床熱效率低，熱量分布不夠均勻，床內(nèi)存在溫差，且催化劑裝卸困難的缺陷，本發(fā)明采用先流化床、再固定床エ藝，該方法能有效克服單一流化床和固定床的缺限，井能生產(chǎn)出質(zhì)量良好的產(chǎn)品百菌清，本發(fā)明使用的原料有間苯ニ甲腈、氮氣、氯氣、專用氨氧化催化劑。本發(fā)明可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)一種エ業(yè)化生產(chǎn)百菌清的方法，其特征是由以下步驟構(gòu)成I.將定量的間苯ニ甲腈送入汽化器進行汽化，間苯ニ甲腈汽化后由氮氣帶出汽化器并與氯氣在混合器中混合后進入流化床，進氣量的摩爾比為間苯ニ甲腈氯氣氮氣=3-4 8-10 15-18，同時加入專用氨氧化催化劑，數(shù)量為床內(nèi)氣體總量的2%-4%，將流化床內(nèi)溫度調(diào)至280°C _300°C、壓カ為O. 05MPa-0. 08Mpa，反應I小時。2.將反應后的氣體送入固定床，保持和流化床相同的溫度和壓力，并加入和加入流化床數(shù)量相同的催化劑和氯氣，使第一次反應后的氣體和氯氣再一次發(fā)生反應，時間I小時，反應結(jié)束后，將固定床中反應后的混合氣體送入收料器，經(jīng)冷凝后烘干得到百菌清。本發(fā)明的有益效果是提供了一種百菌清生產(chǎn)方法，該方法具有エ藝簡單、原料利用率高、產(chǎn)品純度高、環(huán)境污染小等優(yōu)點，能生產(chǎn)出合格的百菌清產(chǎn)品。
具體實施例方式實施例I :將定量的間苯ニ甲腈送入汽化器進行汽化，間苯ニ甲腈汽化后由氮氣帶出汽化器并與氯氣在混合器中混合后進入流化床，進氣量的摩爾比為間苯ニ甲腈氯氣氮氣=3:8: 15，同時加入專用氨氧化催化劑，數(shù)量為床內(nèi)氣體總量的2%，將流化床內(nèi)溫度調(diào)至280°C、壓カ為O. 05Mpa，反應I小時；將反應后的氣體送入固定床，保持和流化床相同的溫度和壓力，并加入和加入流化床數(shù)量相同的催化劑和氯氣，使第一次反應后的氣體和氯氣再一次發(fā)生反應，時間I小時，反應結(jié)束后，將固定床中反應后的混合氣體送入收料器，經(jīng)冷凝后烘干得到百菌清。實施例2:將定量的間苯ニ甲腈送入汽化器進行汽化，間苯ニ甲腈汽化后由氮氣帶出汽化器并與氯氣在混合器中混合后進入流化床，進氣量的摩爾比為間苯ニ甲腈氯氣氮氣=
3.5 9 16，同時加入專用氨氧化催化劑，數(shù)量為床內(nèi)氣體總量的2%-4%，將流化床內(nèi)溫度調(diào)至290°C、壓カ為O. 065Mpa，反應I小時；將反應后的氣體送入固定床，保持和流化床相同的溫度和壓カ，并加入和加入流化床數(shù)量相同的催化劑和氯氣，使第一次反應后的氣體和氯氣再一次發(fā)生反應，時間I小時，反應結(jié)束后，將固定床中反應后的混合氣體送入收料器，經(jīng)冷凝后烘干得到百菌清。實施例3:將定量的間苯ニ甲腈送入汽化器進行汽化，間苯ニ甲腈汽化后由氮氣帶出汽化器并與氯氣在混合器中混合后進入流化床，進氣量的摩爾比為間苯ニ甲腈氯氣氮氣=
4 10 18，同時加入專用氨氧化催化劑，數(shù)量為床內(nèi)氣體總量的4%，將流化床內(nèi)溫度調(diào)至300°C、壓カ為O. 08Mpa，反應I小時；將反應后的氣體送入固定床，保持和流化床相同的溫度和壓力，并加入和加入流化床數(shù)量相同的催化劑和氯氣，使第一次反應后的氣體和氯氣再一次發(fā)生反應，時間I小時，反應結(jié)束后，將固定床中反應后的混合氣體送入收料器，經(jīng)冷凝后烘干得到百菌清。
權(quán)利要求
1.一種百菌清的制備方法，其特征是以間苯ニ甲腈、氮氣、氯氣、專用氨氧化催化劑為原料，經(jīng)過流化床、固定床エ藝來制得百菌清。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種百菌清的制備方法，其第一歩的特征是將定量的間苯ニ甲腈送入汽化器進行汽化，間苯ニ甲腈汽化后由氮氣帶出汽化器并與氯氣在混合器中混合后進入流化床，進氣量的摩爾比為間苯ニ甲腈氯氣氮氣=3-4 8-10 15-18，同時加入專用氨氧化催化劑，數(shù)量為床內(nèi)氣體總量的2% -4%，將流化床內(nèi)溫度調(diào)至2800C _300°C、壓カ為 O. O5MPa-O. 08Mpa，反應 I 小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種百菌清的制備方法，其第二步的特征是將反應后的氣體送入固定床，保持和流化床相同的溫度和壓カ，并加入和加入流化床數(shù)量相同的催化劑和氯氣，使第一次反應后的氣體和氯氣再一次發(fā)生反應，時間I小時，反應結(jié)束后，將固定床中反應后的混合氣體送入收料器，經(jīng)冷凝后烘干得到百菌清。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種百菌清的制備方法，該方法屬于農(nóng)用殺菌劑制造領域。本發(fā)明是以間苯二甲腈、氮氣、氯氣、專用氨氧化催化劑為原料，經(jīng)過流化床、固定床工藝來制得百菌清，反應條件是流化床和固定床中的溫度為280℃-300℃左右，壓力為0.05-0.08Mpa，催化劑是專用氨氧化催化劑，用量為床內(nèi)氣體總量的2％-4％，反應時間為1小時。本發(fā)明的優(yōu)點是工藝簡單、原料利用率高、產(chǎn)品純度高、環(huán)境污染小等優(yōu)點，能生產(chǎn)出合格的百菌清產(chǎn)品。
文檔編號C07C253/30GK102718682SQ201110076389
公開日2012年10月10日 申請日期2011年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月29日
發(fā)明者張?zhí)K俠 申請人:張?zhí)K俠