采用動(dòng)態(tài)固相微萃取-氣相色譜測(cè)定大氣中低級(jí)脂肪酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及大氣中低級(jí)脂肪酸的測(cè)定方法，特別是涉及利用一種固相微萃取裝 置、通過氣相色譜法測(cè)定大氣中低級(jí)脂肪酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 低級(jí)脂肪酸是一類典型的惡臭氣體，主要包括乙酸、丙酸、正丁酸、異丁酸、正戊 酸、異戊酸等。惡臭氣體引起的惡臭污染屬于大氣污染的一種，隨著工業(yè)的發(fā)展和社會(huì)的進(jìn) 步，惡臭污染越來越引起人們的重視。惡臭污染不僅擾民影響生活質(zhì)量，在較高濃度下還會(huì) 引起身體的不適，甚至是中毒。低級(jí)脂肪酸的嗅閾值很低，在很低的濃度下人們即可察覺， 但儀器無法檢出，造成感官效果與檢測(cè)結(jié)果存在差異，在檢測(cè)過程中無法完全體現(xiàn)樣品的 實(shí)際情況。近年來，由低級(jí)脂肪酸引起的惡臭污染時(shí)有發(fā)生，因我國(guó)至今尚未建立大氣中低 級(jí)脂肪酸的標(biāo)準(zhǔn)方法而感到非常棘手。因此，研究大氣中低級(jí)脂肪酸的檢測(cè)方法迫在眉睫。
[0003] 目前，國(guó)內(nèi)外檢測(cè)大氣中低級(jí)脂肪酸的測(cè)定方法主要有堿性玻璃微珠法、衍生劑 法、采樣管法和固相微萃取法等。堿性玻璃微珠法具有靈敏度高的特點(diǎn)，但是因?yàn)閷?shí)際操作 繁瑣、費(fèi)時(shí)、對(duì)操作要求嚴(yán)格，不易掌握；衍生劑法是利用醇溶液與酸反應(yīng)生成酯的方法間 接測(cè)定酸，但是衍生率無法確定，容易造成樣品損失；采樣管法是近幾年常用的檢測(cè)方法， 但是造價(jià)較高且需要經(jīng)常拆卸，容易導(dǎo)致儀器漏氣，對(duì)操作要求嚴(yán)格；固相微萃取法是一種 易操作、重復(fù)性好的檢測(cè)方法，目前采用的采樣方式儀器過大，受到場(chǎng)地的限制，操作比較 復(fù)雜。為此，本發(fā)明的目的是開發(fā)一種易操作的采樣裝置，并且提供一種通過固相微萃取一 氣相色譜法測(cè)定大氣中低級(jí)脂肪酸濃度的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，解決現(xiàn)有技術(shù)存在的處理方法復(fù)雜、重復(fù)性差、 靈敏度較低的問題，提供一種通過固相微萃取一氣相色譜法測(cè)定大氣中低級(jí)脂肪酸的方 法，其準(zhǔn)確、快速、干擾小、靈敏度高，精密度和準(zhǔn)確度好。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明公開了如下的技術(shù)內(nèi)容： 一種動(dòng)態(tài)固相微萃取裝置，它包括采樣栗1，流速控制器2,改裝類三通容器3,固相微 萃取纖維4,采樣袋/采樣瓶5、聚四氟乙烯連接管6和廢氣袋7。其中采樣栗通過聚四氟乙 烯連接管與流速控制器相連，流速控制器用于限制采樣栗的流速以滿足設(shè)定的流速要求； 流速控制器通過聚四氟乙烯連接管和改裝類三通容器相連，改裝類三通容器與固相微萃取 纖維相連，改裝類三通容器使樣品氣體緩慢通過，利于固相微萃取纖維的萃?。桓难b類三通 容器和采樣袋/采樣瓶相連，采樣袋/采樣瓶?jī)?nèi)裝有待測(cè)樣品氣體；廢氣袋與流速控制器相 連，廢氣袋存裝萃取后的樣品氣體。
[0006] 本發(fā)明所述的固相微萃取裝置，其中改裝類三通容器內(nèi)徑為4cm，采樣袋/采樣栗 的容積為2L。其中固相微萃取纖維采用北京康林科技有限責(zé)任公司生產(chǎn)的85um聚乙二醇 二烷/聚二甲基硅氧烷（CAR/PDMS)萃取纖維。
[0007] 本發(fā)明進(jìn)一步公開了采用動(dòng)態(tài)固相微萃取裝置測(cè)定大氣中的低級(jí)脂肪酸的方法， 其特征在于按如下的步驟進(jìn)行： (1) 樣品的米集： ①萃取纖維在萃取前在280°C老化lh，并進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)；②采樣步驟：將采集好的樣品 氣體袋與動(dòng)態(tài)萃取裝置連接好，以50~100ml/min流量采集15~30min空氣樣品；③采樣結(jié) 束后，將萃取纖維從萃取裝置中取出，并快速移至氣相色譜進(jìn)樣口； (2) 樣品分析部分：將萃取纖維移至氣相色譜進(jìn)樣口后，樣品在汽化室內(nèi)熱解析出來， 經(jīng)過色譜柱和檢測(cè)器檢測(cè)樣品； (3) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：利用色譜純的六種低級(jí)脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，以甲醇為溶劑，配制濃 度為0、40、80、200、600、1000ug/L的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，用峰面積對(duì)樣品濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0008] 本發(fā)明重點(diǎn)解決了如下的問題： (1) 實(shí)現(xiàn)固相微萃取的動(dòng)態(tài)吸附。通常固相微萃取裝置只能在靜態(tài)條件下吸附預(yù)富集， 但靜態(tài)下的萃取效果較差，不能滿足環(huán)境中痕量物質(zhì)的檢測(cè)要求； (2) 實(shí)現(xiàn)環(huán)境中痕量低級(jí)脂肪酸的檢測(cè)。低級(jí)脂肪酸是典型的惡臭物質(zhì)，嗅閾值低，在 環(huán)境中以痕量級(jí)存在，用普通的儀器難于檢測(cè)。通過動(dòng)態(tài)預(yù)富集的方式能夠解決痕量低級(jí) 脂肪酸檢測(cè)的難題； (3) 形成可靠的低級(jí)脂肪酸檢測(cè)方法，該方法檢出限低、檢測(cè)范圍寬、靈敏度高，為大氣 中低級(jí)脂肪酸的檢測(cè)方法添補(bǔ)空白。
[0009] 本發(fā)明通過氣相色譜法測(cè)定大氣中低級(jí)脂肪酸，采用 HP-INN0WAX30mX0. 25_X0. 255um毛細(xì)管柱，進(jìn)樣口溫度280°C，不分流模式，柱流速 I. 5mL/min，程序升溫：起始75°C，以10°C/min升到180°C，保持3min;FID檢測(cè)器。
[0010] 本發(fā)明公開的測(cè)定大氣中的低級(jí)脂肪酸的動(dòng)態(tài)固相微萃取裝置及分析方法同現(xiàn) 有技術(shù)比較，本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于： (1) 采用本發(fā)明中的方法檢測(cè)大氣中的低級(jí)脂肪酸濃度，準(zhǔn)確、快速、干擾小、靈敏度 高，精確度和準(zhǔn)確度均小于10%，若采樣體積為2L，最低檢出線均小于lOppbv，回收率75%~ 110% ； (2) 采用較為普遍的固相微萃取裝置和氣相色譜儀進(jìn)行預(yù)富集和檢測(cè)，操作簡(jiǎn)便，成本 低，方法成熟； (3) 采用動(dòng)態(tài)萃取裝置，萃取效果好，操作簡(jiǎn)便，適用范圍廣。
[0011] 由此可見，本發(fā)明中的方法，為大氣中低級(jí)脂肪酸濃度的測(cè)定提供了一種即可靠 又準(zhǔn)確可行的方法，能夠滿足研究和檢測(cè)的需要。
[0012]
【附圖說明】 圖1為本發(fā)明采樣裝置示意圖； 圖2為本發(fā)明檢測(cè)的低級(jí)脂肪酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，該標(biāo)準(zhǔn)曲線圖中的橫坐標(biāo)代表低級(jí)脂 肪酸的濃度，單位為ug/L，縱坐標(biāo)代表峰面積A; 圖3為本發(fā)明對(duì)10ug/L混合低級(jí)脂肪酸樣品直接進(jìn)樣㈧和經(jīng)過萃取后進(jìn)樣⑶的 色譜圖； 其中：1 一采樣栗，2 -流速控制閥 3 -三通容器 4-固相微萃取裝置 5_采樣袋/采樣瓶 6-聚四氟乙烯連接管 7-廢氣袋。
[0013]
【具體實(shí)施方式】 下面通過具體的實(shí)施方案敘述本發(fā)明。除非特別說明，本發(fā)明中所用的技術(shù)手段均為 本