一種中藥通宣理肺制劑的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種中藥復(fù)方制劑的檢測(cè)方法，特別涉及一種中藥通宣理肺制劑的檢 測(cè)方法，屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 通宣理肺膠囊收載于中國(guó)藥典2010年版一部。具有解表散寒、宣肺止嗽的功效。 用于風(fēng)寒束表、肺氣不宣所致的感冒咳嗽。癥見發(fā)熱、惡寒、咳嗽、鼻流清涕、頭痛、無汗、肢 體疼痛。
[0003] 通宣理肺膠囊配方組成如下：紫蘇葉343克、桔梗229克、麻黃229克、陳皮229 克、茯苓229克、黃苓229克、前胡229克、苦杏仁171克、甘草171克、姜半夏171克、枳殼 (炒）229克。通宣理肺膠囊由于效果良好，經(jīng)臨床驗(yàn)證，療效顯著，在臨床上備受患者青睞。 目前，通宣理肺膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載了黃芩苷、橙皮苷、紫蘇葉、甘草的鑒別試驗(yàn)，未對(duì)其進(jìn)行 含量測(cè)定。含量測(cè)定項(xiàng)下僅收載了鹽酸麻黃堿與鹽酸偽麻黃堿的含量測(cè)定方法。現(xiàn)有技術(shù) 中也未發(fā)現(xiàn)對(duì)于通宣理肺制劑的其他檢測(cè)方法。因此，造成通宣理肺制劑產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)不 精準(zhǔn)，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有待提高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種中藥通宣理肺制劑的檢測(cè)方法。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0006] -種中藥通宣理肺制劑的檢測(cè)方法，包括如下含量測(cè)定方法中的一種或幾種：
[0007]A.黃芩的含量測(cè)定
[0008]照中國(guó)藥典2010年版一部附錄VID高效液相色譜法測(cè)定；
[0009] (1)色譜條件與系統(tǒng)適用性：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積份數(shù)比 5:27-33:53-57的乙腈-甲醇-體積百分比1 %冰醋酸為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm，流速 I.Oml/min，理論板數(shù)大于2000;
[0010] ⑵對(duì)照品的制備：取黃芩苷對(duì)照品適量，精密稱定，置量瓶中，用體積百分比 70%的甲醇溶解并稀釋制成每Iml含20-25yg的溶液，即得；
[0011] (3)供試品溶液的制備：取通宣理肺制劑l-2g，精密稱定，置具塞的錐形瓶中，加 入體積百分比70 %甲醇50ml，密塞，振搖，超聲30-40分鐘，放冷，置蒸發(fā)皿中，再加入體積 百分比70%甲醇，振搖，超聲30-40分鐘，合并提取液，蒸發(fā)至少于50ml，用體積百分比70% 甲醇轉(zhuǎn)移并定容至50ml，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；
[0012] (4)測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與上述制備好的供試品溶液各10-15iiL， 注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；
[0013] B?桔梗的含量測(cè)定
[0014]照中國(guó)藥典2010年版一部附錄VID高效液相色譜法測(cè)定；
[0015](1)色譜條件與系統(tǒng)適用性：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積百分比 I%磷酸溶液為流動(dòng)相A，以乙腈為流動(dòng)相B，按如下條件梯度洗脫：0 - 8分鐘，流動(dòng)相A的 體積比例為75% - 71 %，流動(dòng)相B的體積比例為25% - 29% ;8 - 20分鐘，流動(dòng)相A的體 積比例為71 % - 67 %，流動(dòng)相B的體積比例為29 % - 33 %，保持5分鐘；25 - 30分鐘，流 動(dòng)相A的體積比例為67% - 20 %，流動(dòng)相B的體積比例為33% - 80% ;30 - 31分鐘，流 動(dòng)相A的體積比例為20 % - 75 %，流動(dòng)相B的體積比例為80 % - 25 %，保持9分鐘；
[0016] 檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm，流速0? 5ml/min，理論板數(shù)不低于2000;
[0017] (2)對(duì)照品的制備：取桔梗皂苷D對(duì)照品適量，精密稱定，置量瓶中，用甲醇溶解并 稀釋制成每Iml含0. 20-0. 24mg的溶液，即得；
[0018] (3)供試品溶液的制備：取通宣理肺制劑55_65g，精密稱定，置具塞的錐形瓶中， 精密加入體積百分比50 %甲醇50-60ml，密塞，超聲30-40分鐘，濾過，濾渣置具塞錐形 瓶中，精密加入體積百分比50 %甲醇50-60ml，密塞，超聲30-40分鐘，濾過，合并濾液， 80°C_90°C水浴，蒸干至25ml以下，用甲醇定容至25ml，用0. 22ym濾膜過濾，取續(xù)濾液，即 得；
[0019] (4)測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與上述制備好的供試品溶液各IOiiLJiA 液相色譜儀，測(cè)定，即得；
[0020] C?前胡的含量測(cè)定
[0021] 照中國(guó)藥典2010年版一部附錄VID高效液相色譜法測(cè)定；
[0022] (1)色譜條件與系統(tǒng)適用性：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積份數(shù) 比30-40:60-70的甲醇-水為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為321nm，流速0. 8ml/min，理論板數(shù)大于 2000 ；
[0023] (2)對(duì)照品的制備：取前胡甲素對(duì)照品和前胡乙素對(duì)照品適量，精密稱定，置量瓶 中，用甲醇溶解并稀釋制成每Iml含0. 05-0.Img的溶液，即得；
[0024] (3)供試品溶液制備：取通宣理肺制劑5_6g，精密稱定，置具塞的錐形瓶中，精密 加入氯仿30-40ml，密塞，稱定重量，超聲20-30分鐘，放冷，再稱定重量，用氯仿補(bǔ)足減失的 重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5-8ml，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加 甲醇定容，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；
[0025] (4)測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與上述制備好的供試品溶液各10yL，注入 液相色譜儀，測(cè)定，即得。
[0026] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述的黃芩的含量測(cè)定中，流動(dòng)相為體積份數(shù)比5:30:55的 乙腈-甲醇-體積百分比1 %冰醋酸。
[0027] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述的前胡的含量測(cè)定中，流動(dòng)相為體積份數(shù)比30:70的甲 醇-水。
[0028] 進(jìn)一步優(yōu)選的，一種中藥通宣理肺制劑的檢測(cè)方法，包括如下含量測(cè)定方法中的 一種或幾種：
[0029] A.黃芩的含量測(cè)定
[0030] 照中國(guó)藥典2010年版一部附錄VID高效液相色譜法測(cè)定；
[0031] (1)色譜條件與系統(tǒng)適用性：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積分?jǐn)?shù)比 5:30:55的乙腈-甲醇-體積百分比1 %冰醋酸為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm，流速I.Oml/ min，理論板數(shù)大于2000;
[0032] ⑵對(duì)照品的制備：取黃芩苷對(duì)照品適量，精密稱定，置量瓶中，用體積百分比 70%甲醇溶解并稀釋制成每Iml含20yg的溶液，即得；
[0033] (3)供試品溶液的制備：取通宣理肺膠囊20粒，內(nèi)容物研細(xì)，取混勻粉末I. 2g，精 密稱定，置具塞的錐形瓶中，加入體積百分比70%甲醇50ml，密塞，振搖，超聲30-40分鐘， 放冷，置蒸發(fā)皿中，再加入體積百分比70 %甲醇，振搖，超聲30-40分鐘，合并提取液，蒸發(fā) 至少于50ml，用體積百分比70%甲醇轉(zhuǎn)移并定容至50ml，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；
[0034] (4)測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與上述制備好的供試品溶液各IOiiLJiA 液相色譜儀，測(cè)定，即得；
[0035] B.桔梗的含量測(cè)定
[0036] 照中國(guó)藥典2010年版一部附錄VID高效液相色譜法測(cè)定；
[0037] (1)色譜條件與系統(tǒng)適用性：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積百分比 1 %磷酸溶液為流動(dòng)相A，以乙腈為流動(dòng)相B，按如下條件梯度洗脫：0 - 8分鐘，流動(dòng)相A的 體積比例為75% - 71 %，流動(dòng)相B的體積比例為25% - 29% ;8 - 20分鐘，流動(dòng)相A的體 積比例為71 % - 67 %，流動(dòng)相B的體積比例為29 % - 33 %，保持5分鐘；25 - 30分鐘，流 動(dòng)相A的體積比例為67% - 20 %，流動(dòng)相B的體積比例為33% - 80% ;30 - 31分鐘，流 動(dòng)相A的體積比例為20 % - 75 %，流動(dòng)相B的體積比例為80 % - 25 %，保持9分鐘；
[0038] 檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm，流速0? 5ml/min，理論板數(shù)不低于2000;
[0039] (2)對(duì)照品的制備：取桔梗皂苷D對(duì)照品適量，精密稱定，置量瓶中，用甲醇溶解并 稀釋制成每Iml含0. 24mg的溶液，即得；
[0040] (3)供試品溶液的制備：取通宣理肺膠囊適量，內(nèi)容物研細(xì)，取混勻粉末60g，精密 稱定，置具塞的錐形瓶中，精密加入體積百分比50 %甲醇50ml，密塞，超聲30分鐘，濾過，濾 渣置具塞錐形瓶中，精密加入體積百分比50 %甲醇50ml，密塞，超聲30分鐘，濾過，合并濾 液，80°C-90°C水浴，蒸干至25ml以下，用甲醇定容至25ml，用0. 22ym濾膜過濾，取續(xù)濾 液，即得；
[0041] (4)測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與上述制備好的供試品溶液各IOiiLJiA 液相色譜儀，測(cè)定，即得；
[0042] C?前胡的含量測(cè)定
[0043] 照中國(guó)藥典2010年版一部附錄VID高效液相色譜法測(cè)定；
[0044] (1)色譜條件與系統(tǒng)適用性：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積份數(shù)比 30:70的甲醇-水為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為321nm，流速0. 8ml/min，理論板數(shù)大于2000 ;
[0045] (2)對(duì)照品的制備：取前胡甲素對(duì)照品和前胡乙素對(duì)照品適量，精密稱定，置量瓶 中，用甲醇溶解并稀釋制成每Iml含0. 05mg的溶液，即得；
[0046] (3)供試品溶液制備：取通宣理肺膠囊適量，內(nèi)容物研細(xì)，取混勻粉末5. 5g，精密 稱定，置具塞的錐形瓶中，精密加入氯仿30ml，密塞，稱定重量，超聲20分鐘，放冷，再稱定 重量，用氯仿補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn) 移至25ml量瓶中，加甲醇定容，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；
[0047](4)測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與上述制備好的供試品溶液各IOiiLJiA 液相色譜儀，測(cè)定，即得。
[0048] 本發(fā)明所述的通宣理肺制劑是指用通宣理肺