可再生吸附劑吸/脫附性能檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及防護(hù)領(lǐng)域中毒性吸附劑的實(shí)驗(yàn)方法，具體為一種可再生吸附劑吸/脫附試驗(yàn)性能檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]吸附劑是能有效地從氣體或液體中吸附其中某些成分的固體物質(zhì)，目前市場(chǎng)上常用的吸附劑由活性炭、硅膠、氧化鋁和分子篩等。吸附劑的吸附容量有限，一般在1%?4%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))之間，為了增大吸附裝置的處理能力，通常將吸附劑循環(huán)再生利用，即當(dāng)吸附劑達(dá)到飽和或接近飽和時(shí)，使其轉(zhuǎn)入解析和再生操作，然后重新轉(zhuǎn)入吸附操作。一般常用的吸附劑再生方法有:熱再生(升溫脫附)、變壓再生(降壓脫附)、置換脫附再生(置換床層中已被吸附的物質(zhì))、通氣吹掃再生(吹掃脫附)、化學(xué)轉(zhuǎn)化再生和溶劑萃取再生等。通過(guò)對(duì)可再生吸附劑吸/脫附性能檢測(cè)技術(shù)的研究，建立一種可再生吸附劑吸/脫附性能試驗(yàn)方法，為吸附劑的循環(huán)再生提供評(píng)價(jià)方法，保證該類型產(chǎn)品的質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種可再生吸附劑吸/脫附試驗(yàn)性能檢測(cè)方法，該方法的建立可以解決可再生吸附凈化裝置評(píng)價(jià)中量值傳遞的問(wèn)題，為可再生吸/脫附材料在研制、生產(chǎn)和應(yīng)用中的量值準(zhǔn)確統(tǒng)一提供技術(shù)保障。
[0004]本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種可再生吸附劑吸/脫附性能檢測(cè)方法，包括如下步驟:
(1)、將待測(cè)的可再生吸附劑裝填于可再生吸附劑吸/脫附性能檢測(cè)裝置的兩個(gè)吸收塔中，并將裝置接觸毒劑部分放于通風(fēng)柜中；
(2)、開(kāi)啟通風(fēng)柜排風(fēng)和吸/脫附性能檢測(cè)裝置工控機(jī)電源，打開(kāi)試驗(yàn)控制軟件，設(shè)置氣體流量至預(yù)定值；開(kāi)啟毒劑發(fā)生系統(tǒng)，調(diào)節(jié)控制有毒氣體流量計(jì)和壓縮空氣流量計(jì)，使通過(guò)混合器的混合氣流的毒劑濃度達(dá)到所需測(cè)試要求，開(kāi)始計(jì)時(shí)；
(3 )、混合氣體中毒劑濃度的測(cè)定
A、氯化氰濃度測(cè)定
al、開(kāi)啟氣相色譜儀，設(shè)置預(yù)設(shè)條件，待基線穩(wěn)定后，用六通閥進(jìn)樣，測(cè)定混合氣體中氯化氰濃度；
a2、測(cè)定氯化氰峰高值，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算氯化氰濃度mg/L ；
B、氨氣、二氧化硫和硫化氫濃度測(cè)定
用相應(yīng)的氣體分析儀測(cè)定混合氣體中的氨氣、二氧化硫和硫化氫濃度mg/L，并使其達(dá)到規(guī)定要求；
(4)、試驗(yàn)過(guò)程中，每隔20?30min，對(duì)毒劑濃度進(jìn)行測(cè)定一次，最終濃度以所測(cè)濃度的加權(quán)平均值來(lái)表示；
(5 )、尾氣穿透濃度的測(cè)定 C、氯化氰透過(guò)濃度的測(cè)定
將通過(guò)試樣的空氣流進(jìn)入裝有指示液的指示瓶，當(dāng)指示液藍(lán)色消失，即表示毒劑蒸氣透過(guò)，即為終點(diǎn)；
D、氨氣透過(guò)濃度的測(cè)定
將指示瓶中加入水，加I?2滴酚酞，當(dāng)氨氣透過(guò)時(shí)，指示劑由無(wú)色變?yōu)榧t色，即為終占.V，
E、二氧化硫透過(guò)濃度的測(cè)定
將指示瓶中加水，加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，當(dāng)二氧化硫透過(guò)時(shí)，指示劑由粉紅變?yōu)闊o(wú)色，即為終點(diǎn)。
[0005]F、硫化氫透過(guò)濃度的測(cè)定
在指示瓶中加指示液，指示液由粉紅色變?yōu)闊o(wú)色，即為終點(diǎn)。
[0006]當(dāng)指示劑變色時(shí)，計(jì)時(shí)停止，這段時(shí)間為防護(hù)時(shí)間；
(6)、脫附性能試驗(yàn)步驟
打開(kāi)可再生吸附劑吸/脫附性能檢測(cè)裝置和試驗(yàn)控制軟件，設(shè)置脫附氣體流量和溫度至預(yù)定值，進(jìn)行毒劑脫附，開(kāi)始計(jì)時(shí)；
在收集毒劑的分支氣流中接入透過(guò)指示液，每隔一段時(shí)間更換一次指示液，當(dāng)指示液不變色時(shí)，計(jì)時(shí)停止，這段時(shí)間為脫附時(shí)間；
(7)、脫附結(jié)束后，關(guān)閉可再生吸附劑吸/脫附性能檢測(cè)裝置及工控機(jī)電源。
[0007]通過(guò)對(duì)可再生吸附劑吸/脫附性能檢測(cè)技術(shù)研究，建立相應(yīng)的試驗(yàn)方法，可以為公司研制具有吸附、分離多種有毒有害氣體，甚至未知無(wú)機(jī)或有機(jī)毒物的可再生吸附劑和變壓吸附技術(shù)奠定技術(shù)基礎(chǔ)。
[0008]本測(cè)試方法設(shè)計(jì)合理，已應(yīng)用于工業(yè)研制的可再生吸附凈化裝置等檢測(cè)中，為我國(guó)可再生吸附凈化裝置的性能評(píng)價(jià)提供了可靠的手段，該方法的建立擴(kuò)大了檢測(cè)范圍，滿足了更多客戶需求，帶來(lái)一定的經(jīng)濟(jì)效益。
【附圖說(shuō)明】
[0009]圖1表示本試驗(yàn)方法中檢測(cè)氯化氰毒劑的流程示意圖。
[0010]圖2表不靜態(tài)混合器的結(jié)構(gòu)不意圖。
[0011 ] 圖中，1-管殼，2-連接法蘭，3-水平混合單元，4-垂直混合單元。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0013]1、毒劑發(fā)生
1.1溫度對(duì)發(fā)生毒劑的影響
吸附劑吸/脫附性能檢測(cè)試驗(yàn)根據(jù)吸附性能優(yōu)劣，時(shí)間長(zhǎng)短不一，溫度波動(dòng)影響試驗(yàn)過(guò)程混合毒劑的濃度、毒劑發(fā)生等，若溫度小于15°c，可采用水浴加熱的方式給裝有毒劑的鋼瓶加熱，通過(guò)控制水域溫度來(lái)保證毒劑的發(fā)生量。
[0014]1.2選擇流量控制器
為了發(fā)生均勻的、穩(wěn)定的、一定濃度的毒劑，利用流量控制器控制毒劑與空氣的流量，保證毒劑與空氣混合均勻。對(duì)質(zhì)量流量控制器、浮子流量計(jì)等流量控制器進(jìn)行比較分析，選擇合適的質(zhì)量流量控制器。
[0015]1.3設(shè)計(jì)混合器
在吸附劑吸/脫附性能檢測(cè)試驗(yàn)過(guò)程中，毒劑與空氣的混合氣體按一定比例混合，是動(dòng)態(tài)過(guò)程，瞬間發(fā)生，是否混合均勻取決于混合器的設(shè)計(jì)。本試驗(yàn)所用混合氣體流量為50m3/h，因此關(guān)鍵技術(shù)是混合器的設(shè)計(jì)，通過(guò)設(shè)計(jì)混合器，使其滿足發(fā)生不同毒劑濃度的要求。
[0016]2、選擇毒劑濃度測(cè)試方法
2.1、CLCN濃度測(cè)試方法氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測(cè)器；
色譜柱，中等極性色譜填充柱；柱長(zhǎng):2m ;內(nèi)徑:3.1m ;
色譜條件，進(jìn)樣口溫度:100°C ;柱箱溫度:120°C ;檢測(cè)器溫度:200°C。
[0017]2.2、NH3濃度測(cè)試方法
氣體分析儀，量程:(O?10) mg/L ;精度:0.1 mg/L O
[0018]2.3、302濃度測(cè)試方法
氣體分析儀，量程:(O?20) mg/L ;精度:0.1 mg/L ο
[0019]2.4、H2S濃度測(cè)試方法
氣體分析儀，量程:(O?30) mg/L ;精度:0.1 mg/L ο
[0020]3、可再生吸附劑吸/脫附性能檢測(cè)方法，包括如下步驟:
(I )、將待測(cè)的可再生吸附劑裝填于可再生吸附劑吸/脫附性能檢測(cè)裝置(現(xiàn)有設(shè)備)的兩個(gè)吸收塔中，并將裝置接觸毒劑部分放于通風(fēng)柜中。
[0021](2)、開(kāi)啟通風(fēng)柜排風(fēng)和吸/脫附性能檢測(cè)裝置的工控機(jī)電源，打開(kāi)試驗(yàn)控制軟件，設(shè)置氣體流量至預(yù)定值；開(kāi)啟毒劑發(fā)生系統(tǒng)，調(diào)節(jié)控制有毒氣體流量計(jì)和壓縮空氣流量計(jì)，使通過(guò)混合器的混合氣流的毒劑濃度達(dá)到所需測(cè)試要求，開(kāi)始計(jì)時(shí)。
[0022]如圖1所示，以檢測(cè)氯化氰為例，空氣和氯化氰氣體分別通過(guò)質(zhì)量流量控制計(jì)后進(jìn)入靜態(tài)混合器，充分混合均勻后，再次通過(guò)質(zhì)量流量控制計(jì)，首先進(jìn)行原始毒劑濃度測(cè)定(見(jiàn)以下步驟3)，達(dá)到所需濃度后，將毒劑通入吸脫附裝置內(nèi)進(jìn)行正式試驗(yàn)測(cè)定，然后測(cè)定通過(guò)吸脫附裝置后的尾氣濃度(見(jiàn)以下步驟5)，確定吸附劑的防護(hù)時(shí)間。
[0023](3 )、混合氣體中毒劑濃度的測(cè)定 A、氯化氰濃度測(cè)定
al、開(kāi)啟氣相色譜儀，設(shè)置預(yù)設(shè)條件，待基線穩(wěn)定后，用六通閥進(jìn)樣，測(cè)定混合氣體中氯化氰濃度。
[0024]a2、測(cè)定氯化氰峰高值，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算氯化氰濃度mg/L。
[0025]B、氨氣、二氧化硫和硫化氫濃度測(cè)定
用相應(yīng)的氣體分析儀測(cè)定混合氣體中的氨氣、二氧化硫和硫化氫濃度mg/L，并使其達(dá)到規(guī)定要求。
[0026](4)、試驗(yàn)過(guò)程中，每隔20?30min對(duì)毒劑濃度進(jìn)行測(cè)定一次，最終濃度以所測(cè)濃度的加權(quán)平均值來(lái)表示。
[0027](5)、尾氣穿透濃度的測(cè)定 C、氯化氰透過(guò)濃度的測(cè)定
將通過(guò)試樣的空氣流進(jìn)入裝有20mL指示液的指示瓶，