一種icp離子源火焰檢測(cè)位置的調(diào)整方法及調(diào)整裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種ICP離子源火焰檢測(cè)位置的調(diào)整方法及調(diào)整裝置，屬于ICP離子源檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]ICP離子源是20世紀(jì)60年代研制的新型光源，由于它的性能優(yōu)異，70年代迅速發(fā)展并獲得廣泛應(yīng)用，如今已經(jīng)應(yīng)用于各行各業(yè)中，主要用來進(jìn)行物質(zhì)成分的檢測(cè)和分析。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀是常用的分析儀器，利用物質(zhì)在ICP離子源的加熱下，元素的原子或者離子發(fā)射特征光譜來判斷物質(zhì)的組成，從而進(jìn)行元素的定性或者定量的分析。其中，光譜的分析是很重要的環(huán)節(jié)，在采集光譜時(shí)，ICP離子源火焰和采光檢測(cè)光纖的位置都起到關(guān)鍵作用。分別從這兩個(gè)方面闡述:
[0003]UICP離子源方面?，F(xiàn)有的ICP離子源在火焰點(diǎn)著之后，會(huì)出現(xiàn)火焰閃爍的情況，主要有兩種情況:在炬管底部通入載氣進(jìn)樣后，樣品在灼燒時(shí)產(chǎn)生尾焰，尾焰不穩(wěn)定，持續(xù)地跳躍；在阻抗匹配不完全的時(shí)候，一部分功率會(huì)返還給射頻電源，導(dǎo)致儀器發(fā)熱，使反射功率發(fā)生變化，而ICP離子源的能量完全由射頻電源輸出功率提供，火焰不穩(wěn)。同時(shí)，射頻電源的升功率的過程中，總的輸出功率改變，提供給ICP離子源的能量也發(fā)生變化，火焰的高度自然不同；
[0004]2、采光位置方面。在炬管垂直放置的情況下，采用側(cè)向采光，各種元素的最佳激發(fā)區(qū)因元素而異。具有較難激發(fā)的原子譜線的元素如As、Sb、Se等，它們的最佳激發(fā)區(qū)在ICP通道偏低的位置。而具有較易激發(fā)的離子譜線的元素如堿土族、堿金屬元素，周期表的第三、四副族元素，最佳激發(fā)區(qū)則應(yīng)在ICP通道偏高的位置。原子發(fā)射光譜分析的一個(gè)重大優(yōu)勢(shì)是多元素同時(shí)分析，很難僅考慮個(gè)別元素的最佳觀察高度，必須兼顧一次采樣分析所有待測(cè)元素，所以一般采用折中的觀察高度。
[0005]由于火焰高度不易控制，一般均通過改變光譜檢測(cè)裝置的采光位置來獲取最佳光譜。在調(diào)試儀器時(shí)，一般以Ippm的Cd元素來選擇最佳的觀察高度(通常在15_左右)。然而，一般的ICP離子源采光位置固定不變，很難保證大部分時(shí)間均處于最佳觀測(cè)位置。或者采用軸向觀測(cè)方式采光，這樣導(dǎo)致基體干擾大、需要去尾焰，因而帶來的問題較多。因此，保證光譜檢測(cè)裝置時(shí)刻處于最佳觀測(cè)位置，對(duì)于樣品元素的準(zhǔn)確分析，具有十分重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，并提供一種ICP離子源火焰檢測(cè)位置的調(diào)整方法及調(diào)整裝置，能夠快速實(shí)現(xiàn)最佳采光位置的調(diào)節(jié)，具有快速調(diào)節(jié)、定位準(zhǔn)確、運(yùn)行穩(wěn)定、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，對(duì)ICP離子源火焰的光譜的準(zhǔn)確分析產(chǎn)生重要作用。
[0007]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的所采用的技術(shù)方案為，一種ICP離子源火焰檢測(cè)位置的調(diào)整方法，包括如下步驟:
[0008](I)設(shè)定檢測(cè)區(qū)域，檢測(cè)區(qū)域平行于ICP離子源火焰，設(shè)定水平方向?yàn)闄z測(cè)區(qū)域的X方向，豎直方向?yàn)闄z測(cè)區(qū)域的Y方向；
[0009](2)確定檢測(cè)區(qū)間:通過光敏傳感器測(cè)定檢測(cè)區(qū)域中X方向各檢測(cè)點(diǎn)對(duì)應(yīng)的檢測(cè)電壓，從距ICP離子源火焰位置最近的檢測(cè)點(diǎn)開始遍歷X方向正向和反向各檢測(cè)點(diǎn)對(duì)應(yīng)的檢測(cè)電壓并與設(shè)定的電壓臨界值依次進(jìn)行比較，當(dāng)檢測(cè)電壓首次小于電壓臨界值時(shí)終止比較，終止比較時(shí)的X方向正向和反向兩個(gè)檢測(cè)點(diǎn)即為X方向的檢測(cè)起始點(diǎn)與檢測(cè)終止點(diǎn)，檢測(cè)起始點(diǎn)至檢測(cè)終止點(diǎn)之間的區(qū)間即為X方向檢測(cè)區(qū)間；Y方向檢測(cè)區(qū)間的確定方法同上;
[0010](3)確定最佳檢測(cè)位置:
[0011](3-1)遍歷X方向檢測(cè)區(qū)間的各檢測(cè)點(diǎn)并記錄各檢測(cè)點(diǎn)對(duì)應(yīng)的檢測(cè)電壓，獲取X方向各檢測(cè)電壓中最大值，當(dāng)最大值對(duì)應(yīng)的檢測(cè)點(diǎn)唯一時(shí)，該檢測(cè)點(diǎn)即為X方向最佳檢測(cè)點(diǎn)；當(dāng)最大值對(duì)應(yīng)的檢測(cè)點(diǎn)數(shù)量在2個(gè)以上時(shí)，將最大值對(duì)應(yīng)的所有檢測(cè)點(diǎn)按照檢測(cè)點(diǎn)對(duì)應(yīng)的X坐標(biāo)進(jìn)行排序，通過二分法查找所有檢測(cè)點(diǎn)對(duì)應(yīng)X坐標(biāo)的中間坐標(biāo)，中間坐標(biāo)對(duì)應(yīng)的檢測(cè)點(diǎn)即為X方向最佳檢測(cè)點(diǎn)；
[0012](3-2)以Y方向檢測(cè)區(qū)間為初始檢測(cè)區(qū)間，檢測(cè)初始檢測(cè)區(qū)間的起始檢測(cè)點(diǎn)、中間檢測(cè)點(diǎn)和終止檢測(cè)點(diǎn)的檢測(cè)電壓，取兩個(gè)大的檢測(cè)電壓對(duì)應(yīng)的檢測(cè)點(diǎn)作為新檢測(cè)區(qū)間的起始檢測(cè)點(diǎn)與終止檢測(cè)點(diǎn)，重復(fù)上述過程，至起始檢測(cè)點(diǎn)與終止檢測(cè)點(diǎn)重合，該檢測(cè)點(diǎn)即為Y方向最佳檢測(cè)點(diǎn)；
[0013](3-3) X方向最佳檢測(cè)點(diǎn)的X坐標(biāo)與Y方向最佳檢測(cè)點(diǎn)的Y坐標(biāo)所確定的位置即為ICP離子源火焰的最佳檢測(cè)位置。
[0014]步驟⑵中將檢測(cè)電壓與設(shè)定的電壓臨界值進(jìn)行比較，當(dāng)首次出現(xiàn)連續(xù)五個(gè)檢測(cè)電壓均不大于電壓臨界值時(shí)，取五個(gè)檢測(cè)電壓的中間值所對(duì)應(yīng)的檢測(cè)點(diǎn)作為檢測(cè)起始點(diǎn)或檢測(cè)終止點(diǎn)。
[0015]步驟(3-1)中任取一個(gè)檢測(cè)電壓與其余檢測(cè)電壓進(jìn)行比較并去除小于該檢測(cè)電壓的值，對(duì)剩余檢測(cè)電壓重復(fù)上述步驟，得到檢測(cè)電壓中的最大值。
[0016]本發(fā)明還對(duì)應(yīng)提供了用于上述方法的調(diào)整裝置，至少包括由聚光鏡、檢測(cè)光纖和濾光片構(gòu)成的光譜獲取單元，聚光鏡與濾光片通過檢測(cè)光纖連接，光譜獲取單元通過控制單元和位置移動(dòng)平臺(tái)進(jìn)行位置調(diào)節(jié)，位置移動(dòng)平臺(tái)所在區(qū)域即為檢測(cè)區(qū)域，所述位置移動(dòng)平臺(tái)包括支架、固定在支架上的X方向移動(dòng)組件和Y方向移動(dòng)組件，以及用于安裝光譜獲取單元的基座，X方向移動(dòng)組件和Y方向移動(dòng)組件均包括電動(dòng)機(jī)、滾珠絲杠副、導(dǎo)軌滑塊副和滾輪，導(dǎo)軌滑塊副安裝于支架上，電動(dòng)機(jī)固定于導(dǎo)軌滑塊副的滑塊上，滾珠絲杠副的絲杠一端連接電動(dòng)機(jī)的輸出軸，另一端與滾輪連接，支架上沿X方向或Y方向設(shè)有滑槽，滾輪位于滑槽中并且可沿滑槽滾動(dòng)，X方向滾珠絲杠副和Y方向滾珠絲杠副均與基座螺紋連接；所述控制單元包括控制器和光電轉(zhuǎn)換模塊，光電轉(zhuǎn)換模塊連接控制器的輸入端，電動(dòng)機(jī)連接控制器的輸出端，光電轉(zhuǎn)換模塊位于濾光片的出光側(cè)，光電轉(zhuǎn)換模塊與濾光片封裝于遮光管中。
[0017]基座的四個(gè)側(cè)面上均設(shè)有限位開關(guān)，限位開關(guān)連接控制器的輸入端。
[0018]所述支架包括兩個(gè)U型支架和兩個(gè)矩形支架，滑槽開設(shè)于矩形支架上，導(dǎo)軌滑塊副安裝于U型支架上。
[0019]基座上設(shè)有安裝板，安裝板的一端固定于基座上表面，另一端上開設(shè)有圓通孔，聚光鏡固定于圓通孔中。
[0020]光電轉(zhuǎn)換模塊由線性光敏傳感器及其輸出端上并聯(lián)的電阻構(gòu)成，線性光敏傳感器與濾光片封裝于遮光管中。
[0021]所述電動(dòng)機(jī)優(yōu)選步進(jìn)電機(jī)，濾光片優(yōu)選帶通濾光片，控制器為哈佛結(jié)構(gòu)的8位工業(yè)級(jí)單片機(jī)，單片機(jī)內(nèi)置ADC模數(shù)轉(zhuǎn)換電路。
[0022]所述檢測(cè)光纖為Y型檢測(cè)光纖，Y型檢測(cè)光纖的公共端通過接頭連接聚光鏡，兩個(gè)分叉端的其中一個(gè)連接濾光片。
[0023]由上述技術(shù)方案可知，本發(fā)明提供的ICP離子源火焰檢測(cè)位置的調(diào)整方法，基于ICP離子源火焰?zhèn)认虿晒?，確定平行于ICP離子源火焰的檢測(cè)區(qū)域，ICP離子源的光譜圖中的波長都是元素在光源的激發(fā)下產(chǎn)生的譜線，說明ICP離子源點(diǎn)燃的時(shí)候必定存在能發(fā)出這個(gè)譜線的元素。通過實(shí)驗(yàn)可知，并不是離火焰中心越近，這個(gè)波峰強(qiáng)度越大，而是在合適的位置達(dá)到最大值，且光譜圖的各個(gè)波峰譜線的變化趨勢(shì)相同，因此本方法選用光強(qiáng)作為最佳檢測(cè)位置判斷基準(zhǔn)，通過判斷此處的波峰的強(qiáng)度來調(diào)整采集光譜的位置；由于ICP離子源是在炬管口上方形成的淚滴狀火焰，因此X方向(水平方向)上光強(qiáng)分布左右對(duì)稱，靠近ICP離子源火焰時(shí)檢測(cè)電壓較大，Y方向(豎直方向)上光強(qiáng)分布不對(duì)稱，但遠(yuǎn)離ICP離子源火焰時(shí)檢測(cè)電壓較小，因此設(shè)定電壓臨界值，電壓臨界值的設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)為對(duì)應(yīng)的檢測(cè)點(diǎn)處光強(qiáng)足夠小，該檢測(cè)點(diǎn)成為最佳檢測(cè)點(diǎn)的可能性幾乎為零，取檢測(cè)電壓不小于電壓臨界值的檢測(cè)范圍作為檢測(cè)區(qū)間；由于X方向(水平方向)上光強(qiáng)分布左右對(duì)稱，因此X方向檢測(cè)電壓中最大值可能對(duì)應(yīng)多個(gè)檢測(cè)點(diǎn)，最大值對(duì)應(yīng)的所有檢測(cè)點(diǎn)按照檢測(cè)點(diǎn)對(duì)應(yīng)的X坐標(biāo)進(jìn)行排序，通過二分法查找所有檢測(cè)點(diǎn)對(duì)應(yīng)X坐標(biāo)的中間坐標(biāo)，選擇中間坐標(biāo)作為最優(yōu)位置；由于Y方向(豎直方向)上光強(qiáng)分布不對(duì)稱，因此檢測(cè)電壓最大值對(duì)應(yīng)的檢測(cè)點(diǎn)唯一，通過二分法可快速尋找Y方向最佳檢測(cè)點(diǎn)。
[0024]為保證檢測(cè)區(qū)間的檢測(cè)起始點(diǎn)與檢測(cè)終止點(diǎn)的合理性，將連續(xù)五個(gè)檢測(cè)電壓均不大于電壓臨界值時(shí)，五個(gè)檢測(cè)電壓的中間值所對(duì)應(yīng)的檢測(cè)點(diǎn)作為檢測(cè)起始點(diǎn)或