一種工作場所芳香族胺類中苯胺濃度測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種工作場所芳香族胺類中苯胺濃度測定方法，屬于化合物化學(xué)檢測 領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 對于工作場所空氣有毒物質(zhì)測定中，芳香族類化合物的檢測方法一般是采用氣相 色譜法，國家標(biāo)準(zhǔn)要求芳香族類苯胺的測定調(diào)件為2mX4mm，F(xiàn)FAP :K0H:chromosorb WAW DMCS = 10 :100色譜柱，柱溫：170度；汽化室溫度：230度；檢測室溫度：260度；載氣（氮 氣）流量：40ml/min。同樣的，對于其他芳香族類空氣有毒物質(zhì)的測定中也可以采用氣相色 譜法，其核心技術(shù)是選擇使用合適的色譜柱及合適的柱溫、汽化室溫度、檢測室溫度及載氣 流量。如果摸索不到合適的條件，將不會出峰或出峰不完全從而影響檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
[0003] 對于眾多的利用氣相色譜法檢測的項(xiàng)目，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求不同項(xiàng)目要求使用不同的 色譜柱，為此頻繁的更換色譜柱而導(dǎo)致出現(xiàn)增加柱子損害的風(fēng)險。一根色譜柱價格很貴 (毛細(xì)管大約5000多元一根）而且頻繁地更換柱子易引起柱子的損壞，而且費(fèi)時。
[0004] 因此如何的選擇使用一根毛細(xì)管柱，適用各類脂肪族類化合物測定，同種化合物 各種項(xiàng)目測定的條件，而且確保各項(xiàng)檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確并且符合要求，做到節(jié)約省時且數(shù)據(jù)準(zhǔn) 確的多重優(yōu)點(diǎn)，是目前檢測行業(yè)中的研究人員急需解決的難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種工作場所芳香族胺類中苯胺 濃度測定方法，具有成本降低，節(jié)約時間，準(zhǔn)確性高的優(yōu)點(diǎn)。
[0006] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種工作場所芳香族胺類中苯 胺濃度測定方法，包括樣品采集、樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及測定、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作和測 定，其創(chuàng)新點(diǎn)在于：所述測定步驟中氣相色譜儀的氣相條件設(shè)置為采用HP-INWWAX毛細(xì)管 色譜柱，柱溫為180度，汽化室溫度為220度，檢測室溫度為240度，載氣流量為5ml/min。
[0007] 進(jìn)一步的，所述標(biāo)準(zhǔn)溶液配制為在25ml容量瓶中準(zhǔn)確稱取0. 31440g苯胺，加入解 吸液乙醇定容，配制成12. 58mg/ml苯胺濃標(biāo)液，分別吸取0、1、5、10、20、30、40和50μ 1濃 標(biāo)液于 Iml 解析瓶中，依次配成 0、12· 58、62· 90、125· 8、251· 6、377· 4、503· 2 和 629. 0μ g/ml 的標(biāo)準(zhǔn)系列。
[0008] 進(jìn)一步的，所述樣品采集包括短時間采樣、長時間采樣、個體采樣和空白樣品采 樣；所述短時間采樣為在采樣點(diǎn)，打開硅膠管或活性炭管兩端，以200mL/min流量采集 15min空氣樣品；所述長時間米樣為在米樣點(diǎn)，打開硅膠管兩端，以50mL/min流量米集1~ 4h空氣樣品或打開活性炭管兩端，以50mL/min流量采集2~8h空氣樣品；所述個體采樣為 在采樣點(diǎn)，打開硅膠管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以50mL/min流 量采集Ih~4h空氣樣品或打開活性炭管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼 吸帶，以50mL/min流量采集2~8h空氣樣品；所述空白樣品采樣為將硅膠管帶至采樣點(diǎn)， 除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。
[0009] 進(jìn)一步的，所述樣品處理步驟為將采過樣的前后段硅膠或活性炭分別倒入溶劑解 析瓶中，各加入1.0 ml解吸液,封閉后,解吸30min，搖勻，解吸液供測定。
[0010] 進(jìn)一步的，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟為調(diào)節(jié)儀器操作條件，進(jìn)樣I. 〇ml，測定各標(biāo)準(zhǔn) 系列，每個濃度重復(fù)測定3次，以峰高或峰面積均值對相應(yīng)的待測物濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 [0011] 進(jìn)一步的，所述測定步驟包括樣品測定和對照品測定；所述對照品測定為測定空 白對照解吸液，得到峰高或峰面積值；所述樣品測定為用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的同樣條件測定樣 品解吸液，測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣 品中苯胺的濃度。
[0012] 本發(fā)明的有益效果如下：
[0013] (1)本發(fā)明的這種工作場所芳香族胺類中苯胺濃度測定方法，柱溫為180度，汽化 室溫度為220度，檢測室溫度為240度，載氣流量為5ml/min，檢測芳香族胺類中苯胺化合物 結(jié)果檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，符合國家要求，省時高效。
[0014] (2)選用這種HP-INWWAX毛細(xì)管，設(shè)定合適的測定條件后，同時還可以進(jìn)行芳香族 類化合物中其他化合物的檢測，解決了頻繁地更換柱子易引起柱子的損壞且費(fèi)時的問題， 既節(jié)約又省時更重要的是保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
[0015] (3)對于標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，采用本發(fā)明的改進(jìn)后的方法，將標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用量降低 了，對于保證樣品測定的精密度和準(zhǔn)確度起到了良好的促進(jìn)作用。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作詳細(xì)說明。
[0017] 實(shí)施例1
[0018] 采用氣相色譜法測定環(huán)己胺的檢測方法：
[0019] 1、儀器
[0020] 硅膠管，溶劑解吸型，內(nèi)裝200mg/100mg硅膠。
[0021] 活性炭管，溶劑解吸型，內(nèi)裝100mg/50mg活性碳。
[0022] 空氣采樣器，流量0~500ml/min。
[0023] 溶劑解析瓶，5ml
[0024] 微量注射器，IOml
[0025] 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器
[0026] 2、儀器檢測條件：
[0027] HP-INWffAX毛細(xì)管色譜柱；
[0028] 柱溫為180度；
[0029] 汽化室溫度為220度；
[0030] 檢測室溫度為240度；
[0031] 載氣流量為5ml/min。
[0032] 3、試劑：
[0033] 解吸液：無水乙醇
[0034] 4、樣品采集：
[0035] 短時間采樣：在采樣點(diǎn)，打開硅膠管兩端，以200mL/min流量采集15min空氣樣 品；
[0036] 長時間采樣：在采樣點(diǎn)，打開硅膠管兩端，以50mL/min流量采集1~4h空氣樣品；
[0037] 個體采樣：在采樣點(diǎn)，打開硅膠管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼 吸帶，以50mL/min流量采集1~4h空氣樣品；
[0038] 對照空白樣品采樣為將硅膠管帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其 余操作同樣品。
[0039] 采樣后，立即封閉固體吸附劑管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。
[0040] 5、分析測定：
[0041] 5. 1樣品處理：將采過樣的前后段硅膠或活性炭分別倒入溶劑解析瓶中，各加入 1.0 ml解吸液，封閉后，解吸30min，搖勻，解吸液供測定。
[0042] 5. 2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及測定：配制：在25ml容量瓶中準(zhǔn)確稱取0. 31440g苯胺，加 入解吸液乙醇定容，配制成12. 58mg/ml苯胺濃標(biāo)液，分別吸取0、1、5、10、20、30、40和50 μ 1 濃標(biāo)液于 Iml 解析瓶中，依次配成 0、12· 58、62· 90、125· 8、251· 6、377· 4、503· 2 和 629. 0μ g/ ml的標(biāo)準(zhǔn)系列，在規(guī)定條件下測定。
[0043] 5. 3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：調(diào)節(jié)儀器操作條件，進(jìn)樣I. 0ml，測定各標(biāo)準(zhǔn)系列，每個濃度 重復(fù)測定3次，以峰高或峰面積均值對相應(yīng)的待測物濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0044] 5. 4測定：一、測定標(biāo)準(zhǔn)系列的同樣條件測定空白對照解吸液，得到峰高或峰面積 值；二、測定標(biāo)準(zhǔn)系列的同樣條件測定樣品解吸液，測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對 照峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中苯胺的濃度。
[0045] 6、樣品濃度計算方法：
[0046] 按式1將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：
[0048] 式中：Vo-標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L ;
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種工作場所芳香族胺類中苯胺濃度測定方法，包括樣品采集、樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液 的配制及測定、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作和測定，其特征在于：所述測定步驟中氣相色譜儀的氣相條 件設(shè)置為采用HP-INWffAX毛細(xì)管色譜柱，柱溫為180度，汽化室溫度為220度，檢測室溫度 為240度，載氣流量為5ml/min。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工作場所芳香族胺類中苯胺濃度測定方法，其特征在于：所 述標(biāo)準(zhǔn)溶液配制為在25ml容量瓶中準(zhǔn)確稱取0. 31440g苯胺，加入解吸液乙醇定容，配制成 12. 58mg/ml苯胺濃標(biāo)液，分別吸取0、1、5、10、20、30、40和5〇μ1濃標(biāo)液于Iml解析瓶中，依 次配成 〇、12· 58、62· 90、125· 8、25L 6、377· 4、503· 2 和 629. OPg/ml 的標(biāo)準(zhǔn)系列。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工作場所芳香族胺類中苯胺濃度測定方法，其特征在于：所 述樣品采集包括短時間采樣、長時間采樣、個體采樣和空白樣品采樣；所述短時間采樣為在 采樣點(diǎn)，打開硅膠管或活性炭管兩端，以200mL/min流量采集15min空氣樣品；所述長時間 采樣為在采樣點(diǎn)，打開硅膠管兩端，以50mL/min流量采集1~4h空氣樣品或打開活性炭管 兩端，以50mL/min流量采集2~8h空氣樣品；所述個體采樣為在采樣點(diǎn)，打開硅膠管兩端， 佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以50mL/min流量采集Ih~4h空氣樣品或 打開活性炭管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以50mL/min流量采集 2~8h空氣樣品；所述空白樣品采樣為將硅膠管帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣 品外，其余操作同樣品。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工作場所芳香族胺類中苯胺濃度測定方法，其特征在于：所 述樣品處理步驟為將采過樣的前后段硅膠或活性炭分別倒入溶劑解析瓶中，各加入1.0 ml 解吸液,封閉后,解吸30min，搖勻，解吸液供測定。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工作場所芳香族胺類中苯胺濃度測定方法，其特征在于：所 述標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟為調(diào)節(jié)儀器操作條件，進(jìn)樣I. 〇ml，測定各標(biāo)準(zhǔn)系列，每個濃度重復(fù)測 定3次，以峰高或峰面積均值對相應(yīng)的待測物濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工作場所芳香族胺類中苯胺濃度測定方法，其特征在于：所 述測定步驟包括樣品測定和對照品測定；所述對照品測定為測定空白對照解吸液，得到峰 高或峰面積值；所述樣品測定為用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的同樣條件測定樣品解吸液，測得的樣品 峰高或峰面積值減去空白對照峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中苯胺的濃度。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種工作場所芳香族胺類中苯胺濃度測定方法，包括樣品采集、樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及測定、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作和測定，測定步驟中氣相色譜儀的氣相條件設(shè)置為采用HP-INWWAX毛細(xì)管色譜柱，柱溫為180度，汽化室溫度為220度，檢測室溫度為240度，載氣流量為5ml/min。本發(fā)明的這種工作場所芳香族胺類中苯胺濃度測定方法，柱溫為180度，汽化室溫度為220度，檢測室溫度為240度，載氣流量為5ml/min，檢測芳香族胺類中苯胺化合物結(jié)果檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，符合國家要求，省時高效，選用這種HP-INWWAX毛細(xì)管，設(shè)定合適的測定條件后，同時還可以進(jìn)行芳香族類化合物中其他化合物的檢測，解決了頻繁地更換柱子易引起柱子的損壞且費(fèi)時的問題，既節(jié)約又省時更重要的是保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
【IPC分類】G01N30-06, G01N30-60
【公開號】CN104634904
【申請?zhí)枴緾N201410734510
【發(fā)明人】周樹華, 袁亞丹
【申請人】江蘇泰潔檢測技術(shù)有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2014年12月8日