專利名稱：一種液體芳香胺固化的環(huán)氧灌封材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種液體芳香胺作為固化劑的環(huán)氧灌封材料。
環(huán)氧樹(shù)脂具有優(yōu)異的電性能、粘接性、耐化學(xué)藥品性；與其它熱固性樹(shù)脂如酚醛、氨基樹(shù)脂相比，環(huán)氧樹(shù)脂收縮性低。因此，國(guó)內(nèi)外都采用環(huán)氧樹(shù)脂作為灌封材料的基體樹(shù)脂。但單純的環(huán)氧樹(shù)脂固化物脆性大，抗沖擊能力差。環(huán)氧樹(shù)脂在固化物過(guò)程中，產(chǎn)生體積收縮和熱收縮，從而形成了固化物的內(nèi)應(yīng)力。內(nèi)應(yīng)力不僅降低了灌封材料的粘接強(qiáng)度，有時(shí)還導(dǎo)致灌封材料的開(kāi)裂。為解決上述問(wèn)題，許多文獻(xiàn)介紹，在灌封材料的配方中加入增韌劑、填料和改進(jìn)固化工藝等方法來(lái)解決內(nèi)應(yīng)力問(wèn)題，如張繼新，《熱固性樹(shù)脂》[3],33-39,(1994)報(bào)導(dǎo)了“電源變壓器整流組合灌封材料的研究”，文中介紹了環(huán)氧灌封材料的配方由8個(gè)組份其中用液態(tài)聚硫橡膠為增韌劑、間苯二甲胺為固化劑。該技術(shù)為多組份體系，多組份將在某些性能方面產(chǎn)生相互制約，如增韌劑液態(tài)聚硫橡膠為分子量大的高聚物，它的加入解決了固化物因脆性造成開(kāi)裂，提高了機(jī)械強(qiáng)度，同時(shí)增加了環(huán)氧灌封材料的粘度。該灌封材料粘度大，多組份還導(dǎo)致配制工藝和灌封工藝的復(fù)雜化，不利于實(shí)際操作。
本發(fā)明的目的是克服上述已有技術(shù)中的多組份產(chǎn)生的互相制約及配制的工藝的繁瑣，而提出了一種具有流動(dòng)性好，無(wú)刺激味，低毒[98100826.7]液體芳香胺做固化劑，與環(huán)氧樹(shù)脂、填料組成環(huán)氧灌封材料。
本發(fā)明的液體芳香胺固化的環(huán)氧灌封材料包括以下組份和含量(重量份)雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂 100份芳香胺固化劑 40-80份微硅粉20-50份本發(fā)明灌封材料配制工藝按下列順序步驟進(jìn)行將雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂、芳香胺放于50-70℃烘箱中烘烤2-4小時(shí)，微硅粉放于100-120℃烘箱中烘烤2-4小時(shí)，然后取出按上述配比分別將100份雙酚A環(huán)氧樹(shù)酯，40-80份液體芳香胺固化劑，20-50份的微硅粉放于燒杯中混合均勻后真空脫泡，脫泡完后得環(huán)氧灌封材料本發(fā)明的液體芳香胺固化的環(huán)氧灌封材料由于采用了具有柔韌性、流動(dòng)性好、無(wú)刺激味、低毒的長(zhǎng)碳鏈結(jié)構(gòu)的芳香胺作固化劑。該固化劑既是環(huán)氧樹(shù)脂的固化劑，又替代了增韌劑，降低了固化體系的內(nèi)應(yīng)力。因此，該灌封材料具有流動(dòng)性好、低收縮、粘接強(qiáng)度好、電性能良好、無(wú)刺激味、低毒等優(yōu)點(diǎn)，并易于工業(yè)化生產(chǎn)，適用于對(duì)應(yīng)力敏感的小型電器零部件的封裝。本發(fā)明的液體芳香胺固化的環(huán)氧灌封材料的性能見(jiàn)表(一)
表(一)液體芳香胺固化的環(huán)氧灌封材料的性能
*鋼片打毛，五對(duì)試片平均值。
實(shí)施例1將雙酚A環(huán)氧樹(shù)酯(環(huán)氧當(dāng)量196)，芳香胺固化劑放于70℃烘箱中烘2小時(shí)，微硅粉於于110℃烘箱中烘2小時(shí)。取出后趁熱稱取100份雙酚A環(huán)氧樹(shù)酯，80份芳香胺固化劑，50份微硅粉于燒杯中混合均勻后真空脫泡，脫泡完得灌封材料。固化條件先80℃固化1小時(shí)后升溫至120℃保持4小時(shí)后關(guān)烘箱讓其自然冷卻至室溫，固化物的性能如下1力學(xué)性能室溫抗剪強(qiáng)度18.6MPa2電學(xué)性能表面電阻系數(shù)(Ω) 4.56×101.5體積電阻系數(shù)(Ω.cm)5.4×1016介電常數(shù)(1MHz) 3.5介質(zhì)損失角(1MHz) 0.022擊穿電壓(KV/mm)29.1線膨脹系數(shù)(α20-100℃) 7.52×10-5/℃(由HTV膨脹儀測(cè)得)80℃凝膠時(shí)間 1小時(shí)19分鐘實(shí)施例2將雙酚A環(huán)氧樹(shù)酯(環(huán)氧當(dāng)量196)，芳香胺固化劑放于60℃烘箱中烘4小時(shí)，微硅粉於于120℃烘箱中烘2小時(shí)。取出后趁熱稱取100份雙酚A環(huán)氧樹(shù)酯，40份芳香胺固化劑，30份微硅粉于燒杯中混合均勻后真空脫泡，脫泡完得灌封材料。固化條件80℃固化17小時(shí)，固化物的性能如下1力學(xué)性能室溫抗剪強(qiáng)度14.1MPa(鋼片打毛，五對(duì)試片平均值)2電學(xué)性能表面電阻系數(shù)(Ω) 4.73×1015體積電阻系數(shù)(Ω.cm) 5.56×1016介電常數(shù)(1MHz) 3.3介質(zhì)損失角(1MHz) 0.022擊穿電壓(KV/mm) 29.8線膨脹系數(shù)(α20-100℃)7.3×10-5/℃(由HTV膨脹儀測(cè)得)80℃凝膠時(shí)間 1小時(shí)52分鐘
權(quán)利要求
1一種環(huán)氧灌封料，包括環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑、微硅粉，其特征在于所述的環(huán)氧灌封料，包括如下組份和含量(重量份)雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂100份芳香胺固化劑 40-80份微硅粉 20-50份
2根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧灌封料的制備方法，其特征在于按下列順序步驟進(jìn)行(1)將雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂，芳香胺固化劑，經(jīng)50-70℃烘烤2-4小時(shí)，微硅粉于100-120℃烘烤2-4小時(shí)，(2)將100份雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂，40-80份芳香胺固化劑，20-50份微硅粉混合均勻，真空脫泡得液體環(huán)氧灌封料。
全文摘要
本發(fā)明的一種液體芳香胺固化的環(huán)氧灌封材料,包括雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂、芳香胺固化劑和微硅粉。該環(huán)氧灌封材料低毒、無(wú)刺激味、粘接強(qiáng)度高,介電性能優(yōu)良。本發(fā)明的灌封材料制備方法,工藝簡(jiǎn)單,易工業(yè)化生產(chǎn),成本低。
文檔編號(hào)C09K3/10GK1226590SQ9810054
公開(kāi)日1999年8月25日 申請(qǐng)日期1998年2月18日 優(yōu)先權(quán)日1998年2月18日
發(fā)明者王麗娟, 聶緒宗 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所