專利名稱：一種固態(tài)萃取小柱的制作方法
技術領域：
本實用新型屬化學分析儀器領域，是液相色譜分析儀不可缺少的附件。
目前，與本實用新型最接近的技術有市場上已有的產品“樣品凈化富集小柱”和一種專利號為93245015.6的專利產品“注射器式樣品凈化富集柱”。前者的缺點有[1]，在它的液體入口與上濾板之間沒有空間，致使上濾板起不到過濾作用，浪費了濾材；[2]，由于制作工藝的局限，使其中的填料不能密實，致使分離干擾物性能不穩(wěn)定，效率低；[3]，樣品的重現(xiàn)性差。后者雖然想利用注射器儲液筒柱體，但實際上無法加壓，只能靠液體自重進行凈化，也不能反沖再生，對于液體粘度稍大的樣品，將會導致流速緩慢，分離時間過長失去實用價值。
本實用新型的目的是提供一種能充分利用濾材的、可利用注射器加壓和反沖再生的固態(tài)萃取小柱，以提高凈化樣品的精確度、穩(wěn)定度、和重現(xiàn)性，提高樣品凈化的速度，節(jié)約濾材，降低萃取成本。
圖1是本實用新型的結構圖它包括帶液體入口(108)的柱塞(101)、帶有液體出口(109)的柱身(102)、上濾板(103)、填料(104)和下濾板(105)，它們的裝配關系是下濾板(105)置于柱身(102)的底部，上面裝有被上濾板(103)壓緊的填料(104)；柱塞(101)的塞身筒(203)的外表面與柱身筒(301)的內表面為緊配合且柱塞(101)的一端緊壓住上濾板(103)上慮板(103)至液體入口(108)之間具有較大容積的上空間(106)，下濾板(105)至液體出口(109)之間具有較小容積的下空間(107)。圖2是柱塞的結構圖，它具有與注射器針頭接口相配合的液體入口(201)；具有凸沿的塞肩(202)，它可以做成輪廓為圓形(204)、橢圓形(205)，最好是凌形(206)的；具有能與柱身筒緊配合的塞身筒(203)；塞身筒(203)的高度H1一般是柱身筒高度H的1/3～1/2，塞身筒(203)的下端面(206)為環(huán)形端面的面積盡量做小，為了在它壓住上濾板(103)時，能使在上空(106)中的液體與上濾板(103)的接觸面盡量大。圖3是柱身的結構圖，它具有能與塞身筒緊配合的柱身筒(301)，其內徑10mm左右，高度H＝20～30mm，其底面可做成球面形(302)，最好是圓錐面形(110)，使這里形成下空間(107)，接在下邊做有其外表面(303)能與注射器針頭內表面相配合，同時其內表面(304)做成能與注射器針頭接口的外表面相配合的，即具有內、外配合面的液體出口(305)。塞身筒和柱身筒的壁厚為0.5～1.2mm。
本實用新型的材料可用無毒聚丙烯。
使用本實用新型的操作過程如下將液體吸入注射器內，將注射器針頭接口插入本實用新型的液體入口(108)，推注射器活塞將液體注入至上空間(106)內，對于粘度較小的液體，可用帶塞肩(202)的固態(tài)萃取小柱，將塞肩架在試管上，液體靠自重經上濾板(103)、濾料(104)和下濾板(105)進入下空間(107)后，順液體出(109)流出。對于粘度較大的液體，可繼續(xù)推注射器活塞加壓，加速過濾的速度。當萃取樣品量很少時，將注射器針頭插在液體出口(109)上，可使樣品滴出。當需要反沖再生時，可將注射器針頭接口插入液體出口(109)內，用注射器進行反沖操作。因本實用新型在結構上有柱塞(101)緊壓住上濾板(103)，因此，在反沖時，不會引起濾料松動，確保反沖再生的實現(xiàn)。
由于本用新型可利用注射器加壓；由于液體在上空間(106)與上濾板(103)直接接觸；由于本用新型中的填料(104)壓得密實，又有柱塞(101)緊壓住上濾板(103)，即使在用注射器進行反沖操作時，也不會引起濾材松動，保證了濾材利用得充分和過濾性能的穩(wěn)定，從而，達到了提高凈化樣品的精確度、穩(wěn)定度、和重現(xiàn)性；達到了提高樣品凈化的速度，節(jié)約濾材，降低萃取成本的目的。
本用新型與已有技術相比所具有的有益效果是結構合理，填料密實，濾材不會松動，可利用注射器進行反沖再生，具有凈化樣品的精確度高、穩(wěn)定度、和重現(xiàn)性好以及具有樣品凈化效率高，節(jié)約濾材，萃取成本低等優(yōu)點。
圖1固態(tài)萃取小柱的結構圖圖中101…………柱塞102…………柱身103…………上濾板 104…………填料105…………下濾板 106…………上空間107…………下空間 108…………液體入口109…………液體出口110…………圓錐形底面圖2柱塞的結構圖(a)主視圖(b)俯視圖圖中201…………與注射器針頭接口相配合的液體入口202…………具有凸沿的塞肩203…………塞身筒204…………圓形塞肩(假想輪廓線)205…………橢圓形塞肩(假想輪廓線)
206…………下端面207…………凌形塞肩圖3柱身的結構圖(a)主視圖(b)俯視圖圖中301…………柱身筒302…………球面形底面303…………液體出口的外表面304…………液體出口的內表面305…………具有內、外配合面的液體出口306…………柱身筒棱形外輪廓(假想線)下面舉幾個實施例對本實用新型作進一步說明實施例1一種用于藥品組份凈化和富集的固態(tài)萃取小柱。它是由柱塞(101)、柱身(102)、上濾板(103)、填料(104)和下濾板(105)所組成，其中，柱身(102)是一個具有圓錐形底面(110)；具有內、外配合面液體出口，即其外表面(303)能與注射器針頭內表面相配合的、其內表面(304)能與注射器針頭接口的外表面相配合。柱身筒的內徑為10mm、柱身筒高H＝22mm。柱塞(101)是一個具有能與注射器針頭接口相配合的液體入口的、具有凌形塞肩(207)的、塞身筒高H1＝10mm并且能與柱身筒緊配合的柱塞，柱塞、柱身的壁厚以及塞肩的厚度都是0.8mm。其裝配步驟如下在柱身筒(301)的底面裝入下濾板(105)，上邊裝入填料(104)，可從液體出口加負壓的辦法將填料(104)密實，在填料(104)的上邊裝入上濾板(103)，使濾料的總高度略大于12mm，最后，用常規(guī)緊配合的裝配方法將柱塞(101)壓入柱身(102)，使柱塞(101)的下端面緊壓住上濾板(103)，裝配完畢。
用它萃取藥品組份的操作過程是[1]，將液體藥品吸入注射器內，再將注射器針頭接口插入本實施例的液體入口(108)，推注射器活塞將液體藥品注入至上空間(106)內，因該液體藥品的粘度大于水，可繼續(xù)推注射器活塞，加壓，迫使藥品液體較快地流過上濾板(103)、填料(104)和下濾板(105)，進入下空間(107)后，順液體出口(109)流出。
，將不同萃取液分別吸入幾個注射器內，再將注射器針頭接口依次插入本實施例的液體入口(108)，推注射器活塞將萃取液注入至上空間(106)內，因這幾個萃取液的粘度都小于水，可將塞肩架在試管上，萃取液靠自重經上濾板(103)、填料(104)和下濾板(105)進入下空間(107)后，順液體出口(109)流出。
，對于粘度較大的藥液，在重復萃取之前需要對小柱進行反沖再生，以保證萃取組份的重現(xiàn)性。操作步驟是將沖洗液吸入注射器內，再將注射器針頭接口插入液體出口(109)，推注射器的活塞，使沖洗液經下空間(107)、下濾板(105)、填料(104)、上濾板(103)、上空間(106)從液體入口(108)出來?？煞磸蜎_洗幾次。
，重復[1]，[2]，[3]款項內容的操作n次，為使每種組份的含量得到一組n個數(shù)據(jù)，以便進行數(shù)學處理。
實施例2一種用于樣品組份凈化和富集的固態(tài)萃取小柱。它的結構除了柱塞是具有圓形塞肩(204)、塞身筒H1＝13mm；柱身筒有一個球面形底面(306)、其內徑為12mm、高H＝30mm，它們的壁厚以及塞肩的厚度都是1.2mm以及濾料的總高度略大于17mm等與實施例1不同，其它結構與裝配步驟以及操作都與實施例1相同。
實施例3一種用于測定絞股蘭茶中微量元素的固態(tài)萃取小柱。其柱身的柱身筒內徑為10mm、高H＝25mm；柱塞的塞身筒高H1＝12mm具有橢圓形塞肩(205)；柱塞、柱身的壁厚以及塞肩的厚度都是0.5mm；濾料的總高度略大于13mm。其其它結構、裝配步驟與實施例1相同。
本實施例的絞股蘭茶液以及萃取液的粘度都接近于水，所以其操作與實施例1除在第[1]步不用加壓外，其它步驟的操作與實施例1的完全相同。
實施例4一種用于高粘度樣品和高粘度萃取液的固態(tài)萃取小柱。其柱身的柱身筒內徑為10mm、外輪廓為六棱形、高H＝25mm；柱塞的塞身筒高H1＝12mm、無塞肩；柱塞、柱身的壁厚以及塞肩的厚度都是1.0mm；濾料的總高度略大于13mm。其其它結構、裝配步驟與實施例1相同。
本實施例操作的特點是每一步都要用注射器加壓。用柱身筒的外輪廓為六棱形的一方面壁的強度較大，有利于耐受壓力，另一方面有利于加壓時手持易握緊；因不需要架在試管上，所以選用這種無塞肩的固態(tài)萃取小柱。
權利要求1，一種固態(tài)萃取小柱，其特征在于它包括帶液體入口(108)的柱塞(101)、帶有液體出口(109)的柱身(102)、上濾板(103)、填料(104)和下濾板(105)，裝配關系是下濾板(105)置于柱身(102)的底部，上面裝有被上濾板(103)壓緊的填料(104)；柱塞(101)與柱身(102)為緊配合，且柱塞(101)的一端緊壓住上濾板(103)，上濾板(103)至液體入口(108)之間有較大容積的上空間(106)，下濾板(105)至液體出口(109)之間有較小容積的下空間(107)。
2，如權利要求1所述的一種固態(tài)萃取小柱，其特征在于柱塞的結構是具有與注射器接口相配合的液體入口(201)和具有能與柱身緊配合的塞身筒(203)，塞身筒(203)的高度H1一般是柱身高度H的1/3～1/2。
3，如權利要求1所述的一種固態(tài)萃取小柱，其特征在于柱身的結構是具有能與塞身筒緊配合的柱身筒(301)，其底面做成錐面形(110)，也可做成球面形(302)，柱身的一端是具有內、外配合面的液體出口(305)，即其外表面(303)做成能與注射器針頭接口的內表面相配合；其內表面(304)做成能與注射器針頭接口的外表面相配合。
4，如權利要求1或2或3所述的一種固態(tài)萃取小柱，其特征在于其柱塞的塞肩(202)的外輪廓是凌形的(207)，也可做成橢圓形(205)。
5，如權利要求1或2或3所述的一種固態(tài)萃取小柱，其特征在于其柱身筒(301)的內壁為圓筒形，外壁的輪廓可為圓筒形，也可做成棱形。
專利摘要一種固態(tài)萃取小柱，是液相色譜分析儀不可缺少的附件。它包括柱塞(101)、柱身(102)、上濾板(103)、填料(104)和下濾板(105)。具有上空間(106)和下空間(107)；具有與注射器針頭接口相配合的液體入口(108)和液體出口(109)。其優(yōu)點是結構合理，填料密實，濾材利用充分、不會松動，可利用注射器進行加壓和反沖再生，從而使樣品的凈化精確度和效率高，凈化穩(wěn)定度和重現(xiàn)性好，節(jié)省濾材，萃取成本低。
文檔編號G01N30/00GK2249901SQ9522036
公開日1997年3月19日 申請日期1995年9月1日 優(yōu)先權日1995年9月1日
發(fā)明者汪若梅 申請人:汪若梅