本發(fā)明屬于x射線熒光光譜分析領(lǐng)域，具體而言，本發(fā)明涉及利用x射線熒光光譜分析鈦白粉中tio2含量的方法。

背景技術(shù)：

鈦白粉具有穩(wěn)定的物理、化學(xué)性質(zhì)，優(yōu)良的光學(xué)、電學(xué)性質(zhì)以及優(yōu)異的顏料性能，因此廣泛應(yīng)用于涂料、紙張、油墨、塑料、橡膠等領(lǐng)域。為了提高鈦白粉的耐候性、化學(xué)穩(wěn)定性以及分散性等性能指標(biāo)，一般要對(duì)鈦白粉進(jìn)行表面包膜處理。在包膜過程中會(huì)引入包膜劑以及微量雜質(zhì)元素，因此鈦白粉中tio2含量并不是100％。目前，通常使用化學(xué)滴定法即金屬還原法測(cè)定鈦白粉中tio2的含量，其方法操作復(fù)雜，比較耗時(shí)，試劑消耗太大，進(jìn)而考慮用x射線熒光光譜分析鈦白粉中各雜質(zhì)元素以及包膜劑的含量來反推tio2的含量，即用100wt％減去各雜質(zhì)元素以及包膜劑的含量，即為tio2的含量。該方法的缺陷是對(duì)鈦白粉中其他存在形式的雜質(zhì)元素或同一金屬元素的化學(xué)結(jié)構(gòu)無法得知，分析結(jié)果比化學(xué)滴定法偏高或偏低，不適用于鈦白粉中tio2含量的測(cè)定。

因此，現(xiàn)有利用x射線熒光光譜分析鈦白粉中tio2含量的技術(shù)有待進(jìn)一步改進(jìn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決相關(guān)技術(shù)中的技術(shù)問題之一。為此，本發(fā)明的一個(gè)目的在于提出一種利用x射線熒光光譜分析鈦白粉中tio2含量的方法。該方法可使得利用x射線熒光光譜分析鈦白粉中tio2的含量的操作過程更加簡(jiǎn)單易行。

在本發(fā)明的一個(gè)發(fā)明，本發(fā)明提出了一種利用x射線熒光光譜分析鈦白粉中tio2含量的方法。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述方法包括：

(1)提供鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品；

(2)采用化學(xué)滴定法和x射線熒光光譜法分別測(cè)試所述鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中二氧化鈦及包膜物和雜質(zhì)元素的含量，并且基于所述化學(xué)滴定法和所述x射線熒光光譜法所得數(shù)據(jù)建立x射線熒光光譜法標(biāo)準(zhǔn)曲線；

(3)采用x射線熒光光譜法，并且基于所述x射線熒光光譜法標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定鈦白粉待測(cè)樣品中二氧化鈦含量。

根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的利用x射線熒光光譜分析鈦白粉中tio2含量的方法，通過選定鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品，并將x射線熒光光譜法所測(cè)得的鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中二氧化鈦的含量與化學(xué)滴定法測(cè)得的相同樣品的鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中二氧化鈦的含量進(jìn)行比較，以此來修訂x射線熒光光譜法測(cè)量鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中二氧化鈦含量的測(cè)量條件和參數(shù)，從而使得利用x射線熒光光譜分析鈦白粉待測(cè)樣品中tio2的含量所得的測(cè)量數(shù)值與化學(xué)滴定法測(cè)得的數(shù)值的誤差在0.4％以內(nèi)，進(jìn)而得到一種與化學(xué)滴定法相比操作過程簡(jiǎn)單易行、與現(xiàn)有用x射線熒光光譜分析鈦白粉中各雜質(zhì)元素以及包膜劑的含量來反推tio2的含量的方法更精確且更簡(jiǎn)便的方法。

另外，根據(jù)本發(fā)明上述實(shí)施例的利用x射線熒光光譜分析鈦白粉中tio2含量的方法，還可以具有如下附加的技術(shù)特征：

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，在步驟(1)中，所述鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)量不少于15個(gè)。由此，有利于得到與化學(xué)滴定法誤差更小的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，在步驟(1)中，所述鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品是采用下列步驟制備的：將原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品與粘結(jié)劑進(jìn)行混合研磨，然后進(jìn)行保壓壓片，以便得到所述鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品。由此，可進(jìn)一步得到與化學(xué)滴定法誤差更小的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，在步驟(1)中，所述原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中二氧化鈦的含量為87wt％～98wt％。由此，可進(jìn)一步得到與化學(xué)滴定法誤差更小的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，在步驟(2)中，基于所述化學(xué)滴定法和所述x射線熒光光譜法所得數(shù)據(jù)的誤差，對(duì)所述x射線熒光光譜法所得數(shù)據(jù)曲線進(jìn)行修正，得到所述x射線熒光光譜法標(biāo)準(zhǔn)曲線。由此，可進(jìn)一步得到與化學(xué)滴定法誤差更小的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發(fā)明的實(shí)踐了解到。

附圖說明

本發(fā)明的上述和/或附加的方面和優(yōu)點(diǎn)從結(jié)合下面附圖對(duì)實(shí)施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中：

圖1是根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例利用x射線熒光光譜分析鈦白粉中tio2含量的方法流程示意圖。

具體實(shí)施方式

下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例，所述實(shí)施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標(biāo)號(hào)表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實(shí)施例是示例性的，旨在用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。

在本發(fā)明的一個(gè)方面，本發(fā)明提出了一種利用x射線熒光光譜分析鈦白粉中tio2含量的方法。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，參考圖1，該方法包括：

s100：提供鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品

該步驟中，提供鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品。具體的，選取不少于15個(gè)原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品分別用于后續(xù)化學(xué)滴定法進(jìn)行定值和用于制備鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品，上述原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品是采用通用生產(chǎn)工藝實(shí)際生產(chǎn)的含硅、鋁、鋯等無機(jī)氧化物包膜的鈦白粉產(chǎn)品，因而上述原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中的雜質(zhì)存在形態(tài)、包膜物形態(tài)、產(chǎn)品粒徑分布和物理性質(zhì)等都與原始鈦白粉待測(cè)樣品接近或一致，與現(xiàn)有采用實(shí)驗(yàn)室合成的高純二氧化鈦產(chǎn)品或混合物配料方法制得的產(chǎn)品作為原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品相比更加準(zhǔn)確。原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中包膜劑內(nèi)各元素的類型和含量并不受特別限制，原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中二氧化鈦的含量在87wt％～98wt％范圍內(nèi)。取完樣后采用粉末壓片法對(duì)原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的制樣，將原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品與粘結(jié)劑按照質(zhì)量比5:1進(jìn)行混合，混合均勻后在壓力為20mpa、保壓時(shí)間為10s的條件下用分析純硼酸固定在壓片機(jī)上進(jìn)行壓片制樣，其中，粘結(jié)劑的粒徑為25微米，制得鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)量并不受特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行選擇，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施例，鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)量可以不少于15個(gè)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，當(dāng)鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)量不少于15個(gè)時(shí)可以更好的滿足后續(xù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的精度要求，從而使得本發(fā)明提出的基于x射線熒光光譜法標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定鈦白粉待測(cè)樣品中二氧化鈦含量所得的數(shù)值與化學(xué)滴定法得到的定值誤差更小。

根據(jù)本發(fā)明的再一個(gè)實(shí)施例，鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備并不受特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行選擇，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施例，鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品可以采用粉末壓片法進(jìn)行制備，即將原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品與粘結(jié)劑進(jìn)行混合研磨，然后進(jìn)行保壓壓片，以便得到鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品。具體的，將原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品與粘結(jié)劑按照質(zhì)量比5:1進(jìn)行混合，混合均勻后在壓力為20mpa、保壓時(shí)間為10s的條件下用分析純硼酸固定進(jìn)行壓片制樣，其中，粘結(jié)劑的粒徑為25微米，制得鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，采用x射線熒光光譜法進(jìn)行定量分析時(shí)有兩種制樣方法，即熔融玻璃片法和粉末壓片法，其中熔融玻璃片法需采用多種助劑與原始樣品混合，且需在高溫下進(jìn)行熔融處理，步驟復(fù)雜，耗時(shí)長；而粉末壓片法只需加入一種壓片助劑，且是在配備的專用壓片機(jī)上常溫操作，步驟簡(jiǎn)單，速度快。

根據(jù)本發(fā)明的又一個(gè)實(shí)施例，原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中二氧化鈦的含量并不受特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行選擇，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施例，原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中二氧化鈦的含量可以為87wt％～98wt％。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在鈦白粉實(shí)際生產(chǎn)領(lǐng)域，鈦白粉中二氧化鈦的含量均在此范圍，范圍太大或太小均說明與鈦白粉實(shí)際生產(chǎn)所得的產(chǎn)品不一致，這將影響后續(xù)測(cè)試鈦白粉待測(cè)樣品結(jié)果的準(zhǔn)確性。

s200：采用化學(xué)滴定法和x射線熒光光譜法分別測(cè)試所述鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中二氧化鈦及包膜物和雜質(zhì)元素的含量，并且基于所述化學(xué)滴定法和所述x射線熒光光譜法所得數(shù)據(jù)建立x射線熒光光譜法標(biāo)準(zhǔn)曲線

該步驟中，采用化學(xué)滴定法和x射線熒光光譜法分別測(cè)試所述鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中二氧化鈦及包膜物和雜質(zhì)元素的含量，并且基于所述化學(xué)滴定法和所述x射線熒光光譜法所得數(shù)據(jù)建立x射線熒光光譜法標(biāo)準(zhǔn)曲線。具體的，采用化學(xué)滴定法對(duì)上述不少于15個(gè)的原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，得到上述不少于15個(gè)原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的二氧化鈦的定值，接著用x射線熒光光譜法分別測(cè)試相應(yīng)的不少于15個(gè)的鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中二氧化鈦的含量，并將用x射線熒光光譜法測(cè)得的鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中二氧化鈦的含量值與化學(xué)滴定法測(cè)得的原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值一一進(jìn)行比對(duì)，并以化學(xué)滴定法測(cè)得的原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值為基準(zhǔn)修訂用x射線熒光光譜法測(cè)試鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)的測(cè)試條件和測(cè)試方案，得到最優(yōu)測(cè)試條件和最優(yōu)測(cè)試方案。用x射線熒光光譜法對(duì)鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試的步驟為：1)建立新應(yīng)用，設(shè)置并優(yōu)化測(cè)量條件。具體的，新建分析程序，輸入分析程序名稱；編輯分析程序的測(cè)量條件，首先設(shè)置制備描述等備注類內(nèi)容、樣品名稱的格式和參數(shù)條件，其次進(jìn)行“樣品描述”輸入樣品實(shí)際制備的信息，即粉末壓片法；選擇化合物，添加要分析的化合物tio2，由于鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中包膜劑對(duì)主含量tio2的含量有影響，主含量與雜質(zhì)之間存在基體效應(yīng)，所以需添加al2o3、sio2、zro2、fe2o3、p2o5等化合物；建立通道，包膜劑中化合物的測(cè)量條件一般選擇由智能化軟件(專家系統(tǒng))自動(dòng)推薦的，鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中tio2的測(cè)量方案有三種：一種是由智能化軟件(專家系統(tǒng))自動(dòng)推薦的，另兩種則可根據(jù)需要進(jìn)行人工修改。分析ti元素的晶體有l(wèi)if200和lif220兩種，其中l(wèi)if200有kα、kβ兩種譜線，而lif220只有kβ譜線，智能化軟件自動(dòng)推薦的是lif200晶體kα譜線等條件測(cè)量，分別用以上三種方案測(cè)量鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中二氧化鈦的含量；從鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中找一個(gè)tio2含量高的樣品對(duì)包膜劑成分進(jìn)行來角度檢查和phd檢查，在檢查角度過程中根據(jù)需要來進(jìn)行背景扣減；選擇定量程序，在背景方法中選擇計(jì)算因素即可。2)建立鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度文件，輸入鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品有關(guān)信息：名稱、濃度，并測(cè)量不少于15個(gè)鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品。3)查看回歸結(jié)果，首先查看回歸工作曲線，由于tio2的rms是0.62394，有點(diǎn)偏大，不能滿足分析要求，需做基體修正，待所有元素的回歸結(jié)果都滿足要求后即可，測(cè)量完鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品后從上述三種方案中選擇最優(yōu)方案，即用該方案所得的鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中二氧化鈦的含量的值與化學(xué)滴定法所得的定值對(duì)比誤差最小的方案，本發(fā)明所得的最優(yōu)方案為測(cè)量條件為晶體lif200譜線為kα條件的方案。4)建立漂移校正，漂移校正結(jié)束后打開所有通道的開關(guān)進(jìn)行監(jiān)控關(guān)聯(lián)。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，基于化學(xué)滴定法和x射線熒光光譜法所得數(shù)據(jù)的誤差，對(duì)x射線熒光光譜法所得數(shù)據(jù)曲線進(jìn)行修正，得到x射線熒光光譜法標(biāo)準(zhǔn)曲線。具體的，采用化學(xué)滴定法對(duì)上述不少于15個(gè)的原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，得到上述不少于15個(gè)原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的二氧化鈦的定值，接著用x射線熒光光譜法分別測(cè)試相應(yīng)的不少于15個(gè)的鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中二氧化鈦的含量，并將用x射線熒光光譜法測(cè)得的鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中二氧化鈦的含量值與化學(xué)滴定法測(cè)得的原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值一一進(jìn)行比對(duì)，并以化學(xué)滴定法測(cè)得的原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值為基準(zhǔn)修訂用x射線熒光光譜法測(cè)試鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)的測(cè)試條件和測(cè)試方案，得到最優(yōu)測(cè)試條件和最優(yōu)測(cè)試方案。用x射線熒光光譜法對(duì)鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試的步驟為：1)建立新應(yīng)用，設(shè)置并優(yōu)化測(cè)量條件。具體的，新建分析程序，輸入分析程序名稱；編輯分析程序的測(cè)量條件，首先設(shè)置制備描述等備注類內(nèi)容、樣品名稱的格式和參數(shù)條件，其次進(jìn)行“樣品描述”輸入樣品實(shí)際制備的信息，即粉末壓片法；選擇化合物，添加要分析的化合物tio2，由于鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中包膜劑對(duì)主含量tio2的含量有影響，主含量與雜質(zhì)之間存在基體效應(yīng)，所以需添加al2o3、sio2、zro2、fe2o3、p2o5等化合物；建立通道，包膜劑中化合物的測(cè)量條件一般選擇由智能化軟件(專家系統(tǒng))自動(dòng)推薦的，鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中tio2的測(cè)量方案有三種：一種是由智能化軟件(專家系統(tǒng))自動(dòng)推薦的，另兩種則可根據(jù)需要進(jìn)行人工修改。分析ti元素的晶體有l(wèi)if200和lif220兩種，其中l(wèi)if200有kα、kβ兩種譜線，而lif220只有kβ譜線，智能化軟件自動(dòng)推薦的是lif200晶體kα譜線等條件測(cè)量，分別用以上三種方案測(cè)量鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中二氧化鈦的含量；從鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中找一個(gè)tio2含量高的樣品對(duì)包膜劑成分進(jìn)行來角度檢查和phd檢查，在檢查角度過程中根據(jù)需要來進(jìn)行背景扣減；選擇定量程序，在背景方法中選擇計(jì)算因素即可。2)建立鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度文件，輸入鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品有關(guān)信息：名稱、濃度，并測(cè)量不少于15個(gè)鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品。3)查看回歸結(jié)果，首先查看回歸工作曲線，由于tio2的rms是0.62394，有點(diǎn)偏大，不能滿足分析要求，需做基體修正，待所有元素的回歸結(jié)果都滿足要求后即可，測(cè)量完鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品后從上述三種方案中選擇最優(yōu)方案，即用該方案所得的鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中二氧化鈦的含量的值與化學(xué)滴定法所得的定值對(duì)比誤差最小的方案，本發(fā)明所得的最優(yōu)方案為測(cè)量條件為晶體lif200譜線為kα條件的方案。4)建立漂移校正，漂移校正結(jié)束后打開所有通道的開關(guān)進(jìn)行監(jiān)控關(guān)聯(lián)。

s300：采用x射線熒光光譜法，并且基于x射線熒光光譜法標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定鈦白粉待測(cè)樣品中二氧化鈦含量

該步驟中，采用x射線熒光光譜法，并且基于x射線熒光光譜法標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定鈦白粉待測(cè)樣品中二氧化鈦含量。具體的，選取不少于15個(gè)原始鈦白粉待測(cè)樣品分別用于化學(xué)滴定法進(jìn)行定值和用于制備鈦白粉待測(cè)樣品，上述原始鈦白粉待測(cè)樣品是采用通用生產(chǎn)工藝實(shí)際生產(chǎn)的含硅、鋁、鋯等無機(jī)氧化物包膜的鈦白粉產(chǎn)品，其中化學(xué)滴定法所得的原始鈦白粉待測(cè)樣品的定值用于驗(yàn)證采用x射線熒光光譜法測(cè)得的鈦白粉待測(cè)樣品中二氧化鈦的含量值的準(zhǔn)確性。鈦白粉待測(cè)樣品的制備方法與鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法一致，即將原始鈦白粉待測(cè)樣品與粘結(jié)劑按照質(zhì)量比5:1進(jìn)行混合，混合均勻后在壓力為20mpa、保壓時(shí)間為10s的條件下用分析純硼酸固定在壓片機(jī)上進(jìn)行壓片制樣，其中，粘結(jié)劑的粒徑為25微米，制得鈦白粉待測(cè)樣品。然后采用x射線熒光光譜法，并且基于上述x射線熒光光譜法標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定鈦白粉待測(cè)樣品中二氧化鈦的含量，與化學(xué)滴定法所得的定值比較發(fā)現(xiàn)，誤差在0.4之內(nèi)，說明本發(fā)明提出的利用x射線熒光光譜分析鈦白粉中tio2含量的方法是可行的，且是一種與化學(xué)滴定法相比操作過程簡(jiǎn)單易行、與現(xiàn)有用x射線熒光光譜分析鈦白粉中各雜質(zhì)元素以及包膜劑的含量來反推tio2的含量的方法更精確且更簡(jiǎn)便的方法。

下面參考具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行描述，需要說明的是，這些實(shí)施例僅僅是描述性的，而不以任何方式限制本發(fā)明。

實(shí)施例1

(1)提供鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品

選取不少于15個(gè)原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品分別用于后續(xù)化學(xué)滴定法進(jìn)行定值和用于制備鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品，上述原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品是采用通用生產(chǎn)工藝實(shí)際生產(chǎn)的含硅、鋁、鋯的鈦白粉產(chǎn)品，原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中二氧化鈦的含量在87wt％～98wt％范圍內(nèi)。取完樣后采用粉末壓片法對(duì)原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的制樣，取5g原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品和1g粒徑為25微米的粘結(jié)劑(纖維素粉)在瑪瑙研磨儀中進(jìn)行混合，混合均勻后在壓力為20mpa、保壓時(shí)間為10s的條件下用分析純硼酸固定在壓片機(jī)上進(jìn)行壓片制樣，制得鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品。

(2)采用化學(xué)滴定法和x射線熒光光譜法分別測(cè)試所述鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中二氧化鈦及包膜物和雜質(zhì)元素的含量，并且基于所述化學(xué)滴定法和所述x射線熒光光譜法所得數(shù)據(jù)建立x射線熒光光譜法標(biāo)準(zhǔn)曲線

采用化學(xué)滴定法對(duì)上述不少于15個(gè)的原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，得到上述不少于15個(gè)原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的二氧化鈦的定值，接著用x射線熒光光譜法分別測(cè)試相應(yīng)的不少于15個(gè)的鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中二氧化鈦的含量，并將用x射線熒光光譜法測(cè)得的鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中二氧化鈦的含量值與化學(xué)滴定法測(cè)得的原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值一一進(jìn)行比對(duì)，并以化學(xué)滴定法測(cè)得的原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值為基準(zhǔn)修訂用x射線熒光光譜法測(cè)試鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)的測(cè)試條件和測(cè)試方案，得到最優(yōu)測(cè)試條件和最優(yōu)測(cè)試方案。用x射線熒光光譜法對(duì)鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試的步驟為：1)建立新應(yīng)用，設(shè)置并優(yōu)化測(cè)量條件。具體的，新建分析程序，輸入分析程序名稱；編輯分析程序的測(cè)量條件，首先設(shè)置制備描述等備注類內(nèi)容、樣品名稱的格式和參數(shù)條件，其次進(jìn)行“樣品描述”輸入樣品實(shí)際制備的信息，即粉末壓片法；選擇化合物，添加要分析的化合物tio2，由于鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中包膜劑對(duì)主含量tio2的含量有影響，主含量與雜質(zhì)之間存在基體效應(yīng)，所以需添加al2o3、sio2、zro2、fe2o3、p2o5等化合物；建立通道，包膜劑中化合物的測(cè)量條件一般選擇由智能化軟件(專家系統(tǒng))自動(dòng)推薦的，鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中tio2的測(cè)量方案有三種：一種是由智能化軟件(專家系統(tǒng))自動(dòng)推薦的，另兩種則可根據(jù)需要進(jìn)行人工修改。分析ti元素的晶體有l(wèi)if200和lif220兩種，其中l(wèi)if200有kα、kβ兩種譜線，而lif220只有kβ譜線，智能化軟件自動(dòng)推薦的是lif200晶體kα譜線等條件測(cè)量，分別用以上三種方案測(cè)量鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中二氧化鈦的含量；從鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中找一個(gè)tio2含量高的樣品對(duì)包膜劑成分進(jìn)行來角度檢查和phd檢查，在檢查角度過程中根據(jù)需要來進(jìn)行背景扣減；選擇定量程序，在背景方法中選擇計(jì)算因素即可。2)建立鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度文件，輸入鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品有關(guān)信息：名稱、濃度，并測(cè)量不少于15個(gè)鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品。3)查看回歸結(jié)果，首先查看回歸工作曲線，由于tio2的rms是0.62394，有點(diǎn)偏大，不能滿足分析要求，需做基體修正，待所有元素的回歸結(jié)果都滿足要求后即可，測(cè)量完鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品后從上述三種方案中選擇最優(yōu)方案，即用該方案所得的鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中二氧化鈦的含量的值與化學(xué)滴定法所得的定值對(duì)比誤差最小的方案，本發(fā)明所得的最優(yōu)方案為測(cè)量條件為晶體lif200譜線為kα條件的方案。4)建立漂移校正，漂移校正結(jié)束后打開所有通道的開關(guān)進(jìn)行監(jiān)控關(guān)聯(lián)。

(3)采用x射線熒光光譜法，并且基于x射線熒光光譜法標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定鈦白粉待測(cè)樣品中二氧化鈦含量

選取3個(gè)原始鈦白粉待測(cè)樣品分別用于化學(xué)滴定法進(jìn)行定值和用于制備鈦白粉待測(cè)樣品，上述原始鈦白粉待測(cè)樣品是采用通用生產(chǎn)工藝實(shí)際生產(chǎn)的含硅、鋁、鋯的鈦白粉產(chǎn)品。鈦白粉待測(cè)樣品的制備方法與鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法一致，即取5g原始鈦白粉待測(cè)樣品和1g粒徑為25微米的粘結(jié)劑(纖維素粉)在瑪瑙研磨儀中進(jìn)行混合，混合均勻后在壓力為20mpa、保壓時(shí)間為10s的條件下用分析純硼酸固定在壓片機(jī)上進(jìn)行壓片制樣，制得鈦白粉待測(cè)樣品。然后采用x射線熒光光譜法，并且基于上述x射線熒光光譜法標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定鈦白粉待測(cè)樣品中二氧化鈦的含量。采用化學(xué)滴定法測(cè)得的3個(gè)原始鈦白粉待測(cè)樣品的定值和采用x射線熒光光譜法測(cè)得的3個(gè)鈦白粉待測(cè)樣品中二氧化鈦的含量值如表1所示。由表可知，本發(fā)明所提出的利用x射線熒光光譜分析鈦白粉中tio2含量的方法所得的測(cè)量結(jié)果與化學(xué)滴定法所得的結(jié)果的誤差不大于0.292％，在誤差范圍0.4％以內(nèi)。

實(shí)施例2

本實(shí)施例中步驟(1)、步驟(2)和步驟(3)與實(shí)施例(1)一致，不同的地方在于本實(shí)施例中原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品和原始鈦白粉待測(cè)樣品是采用通用生產(chǎn)工藝實(shí)際生產(chǎn)的含硅和鋁的鈦白粉產(chǎn)品。采用化學(xué)滴定法測(cè)得的3個(gè)原始鈦白粉待測(cè)樣品的定值和采用x射線熒光光譜法測(cè)得的3個(gè)鈦白粉待測(cè)樣品中二氧化鈦的含量值如表1所示。由表可知，本發(fā)明所提出的利用x射線熒光光譜分析鈦白粉中tio2含量的方法所得的測(cè)量結(jié)果與化學(xué)滴定法所得的結(jié)果的誤差不大于0.231％，在誤差范圍0.4％以內(nèi)。

實(shí)施例3

本實(shí)施例中步驟(1)、步驟(2)和步驟(3)與實(shí)施例(1)一致，不同的地方在于本實(shí)施例中原始鈦白粉標(biāo)準(zhǔn)樣品和原始鈦白粉待測(cè)樣品是采用通用生產(chǎn)工藝實(shí)際生產(chǎn)的含硅的鈦白粉產(chǎn)品。采用化學(xué)滴定法測(cè)得的3個(gè)原始鈦白粉待測(cè)樣品的定值和采用x射線熒光光譜法測(cè)得的3個(gè)鈦白粉待測(cè)樣品中二氧化鈦的含量值如表1所示。由表可知，本發(fā)明所提出的利用x射線熒光光譜分析鈦白粉中tio2含量的方法所得的測(cè)量結(jié)果與化學(xué)滴定法所得的結(jié)果的誤差不大于0.224％，在誤差范圍0.4％以內(nèi)。

表1實(shí)施例1-3中采用化學(xué)滴定法和x射線熒光光譜法測(cè)得的二氧化鈦含量

在本說明書的描述中，參考術(shù)語“一個(gè)實(shí)施例”、“一些實(shí)施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)包含于本發(fā)明的至少一個(gè)實(shí)施例或示例中。在本說明書中，對(duì)上述術(shù)語的示意性表述不必須針對(duì)的是相同的實(shí)施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。此外，在不相互矛盾的情況下，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以將本說明書中描述的不同實(shí)施例或示例以及不同實(shí)施例或示例的特征進(jìn)行結(jié)合和組合。

盡管上面已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，可以理解的是，上述實(shí)施例是示例性的，不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行變化、修改、替換和變型。