專利名稱：用鈦白水解廢酸浸取含釩鋼渣全萃取釩、鎵和鈧的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于濕法化學冶金領(lǐng)域，具體的講是涉及一種用鈦白水解廢酸浸取含釩 鋼渣采取全萃法萃取分離回收酸浸液中的釩、鎵和鈧的方法。
背景技術(shù)：
攀鋼在煉鋼過程中，每年產(chǎn)含釩鋼渣30多萬噸，該鋼渣含釩1.007-2.040%，鎵 30-70克/噸，鈧6-30克/噸，氧化鈣含量高達34-45%，用酸浸工藝提釩，硫酸耗量高 達480-620kg/噸。生產(chǎn)成本高，經(jīng)濟上不可行。成都科技大學針對該鋼渣提釩提出鈉 化焙燒-碳酸化浸取提釩，因該工藝條件苛刻，物耗量大，釩回收率低，鎵和鈧難以回 收，生產(chǎn)成本高難以工業(yè)化生產(chǎn)。目前該含釩鋼渣除一部分送水泥廠作水泥填充料和一 部返回燒結(jié)外。大部分都堆棄在渣場成堆棄狀態(tài)。攀枝花地區(qū)有多家鈦白粉廠，年產(chǎn)含質(zhì)量百分比硫酸18-25%鈦白水解廢酸 120-150萬噸，該廢酸含釩0.4-0.6g/L，鎵0.2_3mg/L，鈧l_6mg/L，目前所有廠家都采 用加石灰中和法處理，年處理費用近億。目前，現(xiàn)有技術(shù)還沒有用鈦白水解廢酸浸取含釩鋼渣采取全萃法萃取分離回收 酸浸液中的釩、鎵和鈧的工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)而提供一種針對含釩鋼渣，利用鈦 白水解廢酸浸取該含釩鋼渣，用全萃法萃取酸浸中的釩、鎵和鈧進行分離回收的方法， 該方法以廢治廢，可綜合回收鈦白水解廢酸中所含的釩、鎵、鈧。本發(fā)明為解決上述提出的問題所采用解決方案為一種用鈦白水解廢酸浸取含 釩鋼渣全萃取釩、鎵和鈧的方法，其特征在于包括有以下依次步驟1)將鈦白水解廢酸與含釩鋼渣混合攪拌，控制浸取終點pH值2.0-2.5，并稀釋得 到固液比為1 4-10的浸取礦漿；2)將步驟1)所得浸取礦漿經(jīng)真空過濾固液分離，控制過濾液(即水相)pH值 2.0-2.2，用P204-TBP-煤油萃取劑作為有機相，其中相比以體積計有機相水相= 1 4-25，五級逆流全萃取過濾液中的釩、鎵和鈧，得到含釩、鎵和鈧負載有機相以及 萃取后的余液；3)將步驟2)得到的含釩、鎵和鈧負載有機相，用體積百分比濃度為2-20%稀硫 酸作為水相，其中相比以體積計有機相水相=4-10 1，五級逆流反萃取釩和鎵， 得到反萃釩鎵水相和反萃釩鎵有機相；4)將步驟3)得到的反萃釩鎵水相用碳銨或氨水中和至pH值2.0-2.3，升溫至90 度，保溫時間1小時，沉釩得多釩酸銨和沉釩母液，多釩酸銨經(jīng)灼燒得到五氧化二釩；5)向步驟4)得到的沉釩母液中加入硫酸至硫酸體積濃度為2-20%，作為水相， 重復(fù)步驟3)反萃取和步驟4)沉釩步驟，再進行鎵的回收；
6)將步驟3)得到的反萃釩鎵有機相重復(fù)步驟2)全萃取和步驟3)反萃取步驟至 反萃釩鎵有機相中鈧含量50-1000mg/L時，進行鈧的回收。按上述方案，步驟1)所述的含釩鋼渣為攀枝花鋼鐵(集團)公司、馬鋼集團或 承德鋼廠的含釩鋼渣、釩渣及提釩尾渣。按上述方案，步驟1)所述的浸取終點pH值2.0-2.2。按上述方案，步驟1)所述的含釩鋼渣為球磨至過-100目占70-90%。按上述方案，步驟2)萃取后的余液加石灰中和至pH值7-8后過濾，過濾液用鈦 白水解廢酸調(diào)pH值至2.0-2.2用于步驟1)浸取稀釋用。按上述方案，步驟2)所述的萃取劑配方以體積百分比計P20410-50%、TBP 2% -50%,煤油 0-80%。按上述方案，步驟5)所述鎵的回收是當沉釩母液中鎵含量50_2000mg/L時， 將沉釩母液中和至pH值6-7鎵水解，過濾，濾渣用氫氧化鈉溶解造液，控制堿液中鎵含 量5-15g/L，氫氧化鈉150-200g/L，再以不銹鋼鋼板為陰陽極板，電流密度500-2000A/ m3，槽壓3-4V，電解溫度40-60度電解鎵。按上述方案，優(yōu)選的沉釩母液中鎵含量200_2000mg/L。按上述方案，步驟6)所述鈧的回收是將反萃釩鎵有機相用體積百分比濃度為 5-15%氫氧化鈉和體積百分比濃度為5-15%乙醇混合反萃鈧得到反萃鈧水相和反萃鈧有 機相，反萃鈧水相經(jīng)過濾，得粗氫氧化鈧，粗氫氧化鈧用鹽酸溶解，加草酸沉鈧得草酸 鈧，草酸鈧經(jīng)1200°C灼燒得三氧化二鈧，反萃鈧有機相用體積百分比濃度為2-5%的硫 酸酸化返回步驟2)萃取工系。按上述方案，優(yōu)選的反萃釩鎵有機相中鈧含量200_1000mg/L。舉例以攀枝花鋼鐵(集團)公司煉鋼生產(chǎn)的含釩高鈣鋼渣為原料，以攀枝花 地區(qū)多家鈦白粉廠的水解廢酸為浸取劑，控制浸取終點pH值至2.0-2.2，用pH2.0-2.2的 中和尾水稀釋至固液比1 4-10(體積比)，經(jīng)過濾固液分離，過濾液用25%P204+2% TBP+73%煤油(體積百分比)為有機萃取劑，控制相比(有機相水相)1 4-25(體積 比)，五級逆流全萃取釩、鎵、鈧，含釩、鎵和鈧負載有機相用5-20% (體積百分比)稀 硫酸五級逆流，相比(有機相水相)4 1(體積比)反萃釩、鎵。反萃釩、鎵有機相 用5-15%氫氧化鈉+5-15%乙醇(體積百分比)反萃鈧得到反萃鈧水相和反萃鈧有機相。反萃釩鎵水相用碳銨調(diào)pH值到2.0，通入蒸汽加溫至90°C，保溫1小時，沉淀 出紅色多釩酸銨，沉釩母液繼續(xù)調(diào)pH值至6-7水解，沉淀出鎵精礦，按堿溶造液工藝電 解得金屬鎵。反萃鈧水相經(jīng)過濾得鈧粗礦，按鈧回收工藝加鹽酸溶解，草酸沉鈧精制回收三 氧化二鈧產(chǎn)品，反萃鈧有機相用2-5%稀硫酸酸化返回萃取工系。本發(fā)明主要技術(shù)特點是1)利用攀枝花地區(qū)多家鈦白粉廠的鈦白水解廢酸浸取攀枝花鋼鐵(集團)公司、 馬鋼集團或承德鋼廠的含釩鋼渣、釩渣及提釩尾渣或同類物料；2)用10-50% P204+2% -50% TBP+0-80%煤油作為萃取劑全萃取酸浸液中的 釩、鎵和鈧；3)全萃取負載有機相用稀硫酸反萃取釩和鎵，鎵水相即沉釩母液經(jīng)循環(huán)反萃富集至鎵含量200-2000mg/L，加氫氧化鈉中和回收鎵；4)反萃釩鎵有機相經(jīng)循環(huán)萃取鈧富集至200_1000mg/L時用氫氧化鈉+乙醇反萃 取回收鈧。本發(fā)明的有益效果在于(1)本發(fā)明是以廢治廢，即用鈦白水解廢酸浸取含釩鋼渣回收釩、鎵和鈧，省去 硫酸成本，使得該工藝經(jīng)濟上合算可行。用含釩鋼渣中含有大量的氧化鈣代替石灰處理 廢酸，節(jié)省了鈦白水解廢酸的處理成本，具有極大的社會效益和經(jīng)濟效益；(2)用P204+TBP+煤油一次性全萃取釩、鎵、鈧，不但可回收含釩鋼渣中的 釩、鎵、鈧，而且可綜合回收鈦白水解廢酸中所含的釩、鎵、鈧，生產(chǎn)成本低，按每噸 精釩生產(chǎn)成本只須4.5-5萬元，后續(xù)生產(chǎn)鎵、鈧的生產(chǎn)成本極低；(3)本發(fā)明不焙燒無廢氣產(chǎn)生，工業(yè)用水尾水經(jīng)加石灰中和至pH值7-8過濾， 過濾液用鈦白水解廢酸調(diào)pH值2.0-2.5用于浸取過程稀釋用，無廢水排放；酸浸渣經(jīng)加 石灰中和符合國家規(guī)定的一般廢棄物堆放標準，可進尾礦庫堆放也可作為燒制粘土型紅 磚的原料，或水泥廠的填充料，三廢可達標排放，不會造成二次污染源。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步詳細的說明，但是實施例不會構(gòu)成對本發(fā)明 的限制。在酸浸槽中加入其容積三分之二的鈦白水解廢酸(其硫酸濃渡不限)將球磨至 過-100目占70-90%的含釩鋼渣均勻緩慢加入其酸浸槽中，邊加邊用空氣或機械攪拌至 終點pH值至2.0-2.5，用pH2.0-2.2的尾水或中和尾水(用鈦白水解廢酸調(diào)pH值2.0-2.2) 稀釋至固液比1 4-10，經(jīng)壓濾機或帶式真過濾機過濾洗滌，尾渣加石灰中和入尾礦庫。過濾洗滌液，控制pH值2.0-2.2，經(jīng)箱式或離心萃取機萃取，相比有機相 水相=1 4-25，有機相配比為體積百分比25%P204+2% TBP+73%煤油，五級逆流全 萃取釩、鎵和鈧，得到含釩、鎵和鈧負載有機相以及萃取后的余液。萃取后的余液加石 灰中和至pH值7-8后過濾，濾渣與尾礦合并入尾礦庫。過濾液用鈦白水解廢酸調(diào)pH值 2.0-2.2返回前述浸取過程稀釋用。含釩、鎵和鈧負載有機相用體積濃度2.0-20%稀硫酸，相比有機相水相= 4 1五級逆流反萃釩、鎵，得反萃釩鎵水相和反萃釩鎵有機相。反萃釩鎵水相用碳銨 調(diào)pH值2.0-2.3，按體積濃度添加2-5%的氯化銨，用蒸氣加溫至90°C保溫1小時沉釩。 重復(fù)步驟反萃取和沉釩步驟當沉釩母液中鎵含量50-2000mg/L時，沉釩母液調(diào)pH值至 6-7，鎵水解過濾，濾渣用氫氧化鈉溶解造液，控制堿液中鎵含量5-15g/L，氫氧化鈉 150-200g/L,再以不銹鋼鋼板為陰陽極板，電流密度500-2000A/m3，槽壓3-4V，電解 溫度40-60度電解鎵。反萃釩鎵有機相重復(fù)全萃取和反萃取步驟至反萃釩鎵有機相中鈧 含量50-1000mg/L時，再用體積濃度5-15%氫氧化鈉+體積濃度5-15%乙醇，相比有 機相水相=4 1 一級反萃鈧，得反萃鈧水相沉淀物過濾，得粗氫氧化鈧，粗氫氧化鈧 用鹽酸溶解，加草酸沉鈧得草酸鈧，草酸鈧經(jīng)120(TC灼燒得三氧化二鈧，反萃鈧有機相 用體積百分比濃度為2-5%的硫酸酸化返回步驟2)萃取工系，濾液補氫氧化鈉和乙醇循環(huán)使用，反萃鈧有機相加體積濃度2-5%稀硫酸酸化返回萃取工系。實施例1 (1)先在45M3不銹鋼焊接的酸浸槽中加入鈦白水解廢酸28噸，該鈦白水解廢 酸全酸體積百分比38.79%，游離酸25.93%，亞鐵50.60g/L，三價鐵0.46g/L，鎵1.91g/ L，鈧2.28g/L。將含釩質(zhì)量百分比含釩1.061%，含鎵34.5g/噸，鈧19.8g/噸的含釩鋼 渣(攀枝花鋼鐵(集團)公司)經(jīng)球磨過-100目占質(zhì)量百分比75.35%的含釩鋼渣邊球磨 邊用皮帶輸送機輸送至已加鈦白水解廢酸的酸浸槽中，邊加邊用氣泵空氣攪拌至含釩鋼 渣變白，pH值為2.01時停止加料。每次共使用14.5噸含釩鋼渣，每噸含釩鋼渣消耗鈦 白水解廢酸1.93噸，共處理5批次，處理含釩鋼渣72.5噸，消耗廢酸140噸，并用pH2.1 的中和尾水稀釋得到固液比為1 8的浸取礦漿，所得浸取礦漿用帶式真空過濾機過濾洗 滌。(2)得過濾液(作為全萃取水相)290M3，其含釩2.19g/L，含鎵8.0g/M3，鈧 3.6g/M3，pH值2.19，并用硫代硫酸鈉還原三價鐵。用合肥天工科技有限公司的生產(chǎn)的CTL350-N離心萃取機進行單臺五級萃取， 每級萃取一次，反萃取一次，反萃液循環(huán)使用至含釩量富集至30g/L以上再回收釩。以 25%P204+2%TBP+73%煤油(體積百分比)為有機相，以體積計相比有機相水相= 1 4，用變頻器控制離心萃取機轉(zhuǎn)速2200轉(zhuǎn)/分，混合通量4.5M3/h，五級逆流全萃取 過濾液中的釩、鎵和鈧，得到含釩、鎵和鈧負載有機相以及萃取后的余液，萃取后的余 液含釩0.09g/L，釩萃取率95.89%，鎵1.93g/M3，鎵萃取率75.88%，鈧0.92g/M3，鈧萃 取率74.44%，萃取后的余液加石灰中和至pH值8后過濾，過濾液用鈦白水解廢酸調(diào)pH 值至2.1用于前述步驟(1)浸取稀釋用。(3)含釩、鎵和鈧負載有機相，用體積百分比15.2%的稀硫酸，以體積計相比 有機相水相=4 1，在同臺單機上五級逆流反萃釩、鎵，得反萃釩鎵水相，反萃釩鎵 水相含釩35.2g/L，鎵25.6g/M3，鈧0.3g/M3，反萃釩鎵有機相返回萃取用。反萃釩鎵水相用農(nóng)用碳銨調(diào)pH值至2.0，按每立方米反萃釩鎵水相補加工業(yè)氯 化銨50蛣.通入蒸汽加溫至90°C保溫1小時，沉淀出紅色多釩酸銨和沉釩母液，用離心甩 干機甩干，共得含釩質(zhì)量百分比64.50%多釩酸銨862.7kg。釩總回收率72.34%，將紅色 多釩酸銨經(jīng)250°C脫銨500°C灼燒1小時得桔黃紅色五氧化二釩，五氧化二釩質(zhì)量百分比 98.43%。沉釩母液中加入硫酸至硫酸體積濃度為14.5%，作為水相，經(jīng)循環(huán)前述反萃取 和沉釩富集，當至鎵含量250mg/L時，中和至pH值6-7鎵水解過濾，濾渣用氫氧化鈉溶 解造液，得到堿液中鎵含量5.2g/L，氫氧化鈉186g/L，以不銹鋼鋼板為陰陽極板，電流 密度1200A/m3，槽壓3V，電解溫度50度電解鎵；共得鎵2300g，鎵總回收率65.35%。反萃釩鎵有機相中的鈧(有機相中含鈧10.4g/M3)經(jīng)循環(huán)前述全萃取和反萃取富 集。至鈧含量220mg/L時，反萃釩鎵有機相用體積百分比10%氫氧化鈉+體積百分比 5%乙醇反萃鈧得到反萃鈧水相和反萃鈧有機相，反萃鈧水相過濾，得粗氫氧化鈧，粗氫 氧化鈧用鹽酸溶解，加草酸沉鈧精制，草酸鈧經(jīng)1200°C灼燒得三氧化二鈧產(chǎn)品，共得三 氧化二鈧2200g，鈧總回收率66.58%，三氧化二鈧質(zhì)量百分比99.5%，反萃鈧有機相用 5%(體積百分比濃度)硫酸酸化返回萃取工系。
實施例2(1)先在45M3不銹鋼焊接的酸浸槽中加入鈦白水解廢酸28噸，該鈦白水解廢 酸全酸體積百分比38.79%，游離酸25.93%，亞鐵50.60g/L，三價鐵0.46g/L，鎵1.91g/ L，鈧2.28g/L。將含釩質(zhì)量百分比含釩1.061%，含鎵34.5g/噸，鈧19.8g/噸的含釩鋼 渣(攀枝花鋼鐵(集團)公司)經(jīng)球磨過-100目占質(zhì)量百分比85.35%的含釩鋼渣邊球磨 邊用皮帶輸送機輸送至已加鈦白水解廢酸的酸浸槽中，邊加邊用氣泵空氣攪拌至含釩鋼 渣變白，pH值為2.15時停止加料。每次共使用13.2噸含釩鋼渣，每噸含釩鋼渣消耗鈦 白水解廢酸2.0噸，共處理5批次，處理含釩鋼渣66.0噸，消耗廢酸132噸，并用pH2.1 的中和尾水稀釋得到固液比為1 8的浸取礦漿，所得浸取礦漿用帶式真空過濾機過濾洗 滌。(2)得過濾液 290M3，其含釩 2.21g/L，含鎵 8.1g/M3，鈧 3.7g/M3，pH 值 2.08，
并用硫代硫酸鈉還原三價鐵。用合肥天工科技有限公司的生產(chǎn)的CTL350-N離心萃取機進行單臺五級萃取， 每級萃取一次，反萃取一次，反萃液循環(huán)使用至含釩量富集至30g/L以上再回收釩。以 50%卩204+50%13 (體積百分比)為有機相，以體積計相比有機相水相=1 15， 用變頻器控制離心萃取機轉(zhuǎn)速2200轉(zhuǎn)/分，混合通量4.5M3/h，五級逆流全萃取過濾液 中的釩、鎵和鈧，得到含釩、鎵和鈧負載有機相以及萃取后的余液，萃取后的余液含釩 0.07g/L,釩萃取率94.85%，鎵1.90g/M3，鎵萃取率75.85%，鈧0.89g/M3，鈧萃取率 73.44%,萃取后的余液加石灰中和至pH值8后過濾，過濾液用鈦白水解廢酸調(diào)pH值至 2.1用于前述步驟(1)浸取稀釋用。(3)含釩、鎵和鈧負載有機相，用體積百分比4.2%的稀硫酸，以體積計相比 有機相水相=8 1，在同臺單機上五級逆流反萃釩、鎵，得反萃釩鎵水相，反萃釩鎵 水相含釩33.2g/L，鎵22.4g/M3，鈧0.2g/M3，反萃釩鎵有機相返回萃取用。反萃釩鎵水相用農(nóng)用碳銨調(diào)pH值至2.0，按每立方米反萃釩鎵水相補加工業(yè)氯 化銨50蛣.通入蒸汽加溫至90°C保溫1小時，沉淀出紅色多釩酸銨和沉釩母液，用離心甩 干機甩干，共得含釩質(zhì)量百分比64.65%多釩酸銨850.7kg。釩總回收率72.21%，將紅色 多釩酸銨經(jīng)250°C脫銨500°C灼燒1小時得桔黃紅色五氧化二釩，五氧化二釩質(zhì)量百分比 98.60% ο沉釩母液中加入硫酸至硫酸體積濃度為14.5%，作為水相，經(jīng)循環(huán)前述反萃取 和沉釩富集，當至鎵含量380mg/L時，中和至pH值6-7鎵水解過濾，濾渣用氫氧化鈉溶 解造液，得到堿液中鎵含量7.8g/L，氫氧化鈉186g/L，以不銹鋼鋼板為陰陽極板，電流 密度1500A/m3，槽壓3V，電解溫度40度電解鎵；共得鎵2400g，鎵總回收率65.88%。反萃釩鎵有機相中的鈧，經(jīng)循環(huán)前述全萃取和反萃取富集。至鈧含量700mg/L 時，反萃釩鎵有機相用體積百分比10%氫氧化鈉+體積百分比5%乙醇反萃鈧得到反萃鈧 水相和反萃鈧有機相，反萃鈧水相過濾，得粗氫氧化鈧，粗氫氧化鈧用鹽酸溶解，加草 酸沉鈧精制，草酸鈧經(jīng)1200°C灼燒得三氧化二鈧產(chǎn)品，共得三氧化二鈧2400g，鈧總回 收率67.28%，三氧化二鈧質(zhì)量百分比99.5%，反萃鈧有機相用5% (體積百分比濃度)硫 酸酸化返回萃取工系。本發(fā)明所列舉的各原料都能實現(xiàn)本發(fā)明，以及各原料的上下限取值、區(qū)間值都能實現(xiàn)本發(fā)明；在此不一一列舉實施例。本發(fā)明的工藝參數(shù)(如溫度、時間等)的上下 限取值、區(qū)間值都能實現(xiàn)本發(fā)明，在此不一一列舉實施例。
權(quán)利要求
1.一種用鈦白水解廢酸浸取含釩鋼渣全萃取釩、鎵和鈧的方法，其特征在于包括有 以下依次步驟1)將鈦白水解廢酸與含釩鋼渣混合攪拌，控制浸取終點PH值2.0-2.5，并稀釋得到固 液比為1 4-10的浸取礦漿；2)將步驟1)所得浸取礦漿經(jīng)真空過濾固液分離，控制過濾液pH值2.0-2.2，用 P204-TBP-煤油萃取劑作為有機相，其中相比以體積計有機相水相=1 4-25， 五級逆流全萃取過濾液中的釩、鎵和鈧，得到含釩、鎵和鈧負載有機相以及萃取后的余 液；3)將步驟2)得到的含釩、鎵和鈧負載有機相，用體積百分比濃度為2-20%稀硫酸作 為水相，其中相比以體積計有機相水相=4-10 1，五級逆流反萃取釩和鎵，得到 反萃釩鎵水相和反萃釩鎵有機相；4)將步驟3)得到的反萃釩鎵水相用碳銨或氨水中和至pH值2.0-2.3，升溫至90度， 保溫時間1小時，沉釩得多釩酸銨和沉釩母液，多釩酸銨經(jīng)灼燒得到五氧化二釩；5)向步驟4)得到的沉釩母液中加入硫酸至硫酸體積濃度為2-20%，作為水相，重復(fù) 步驟3)反萃取和步驟4)沉釩步驟，再進行鎵的回收；6)將步驟3)得到的反萃釩鎵有機相重復(fù)步驟2)全萃取和步驟3)反萃取步驟至反萃 釩鎵有機相中鈧含量50-1000mg/L時，進行鈧的回收。
2.按權(quán)利要求1所述的用鈦白水解廢酸浸取含釩鋼渣全萃取釩、鎵和鈧的方法，其特 征在于步驟1)所述的含釩鋼渣為攀枝花鋼鐵(集團)公司、馬鋼集團或承德鋼廠的含釩 鋼渣、釩渣及提釩尾渣。
3.按權(quán)利要求1或2所述的用鈦白水解廢酸浸取含釩鋼渣全萃取釩、鎵和鈧的方法， 其特征在于步驟1)所述的浸取終點pH值2.0-2.2。
4.按權(quán)利要求1或2所述的用鈦白水解廢酸浸取含釩鋼渣全萃取釩、鎵和鈧的方法， 其特征在于步驟1)所述的含釩鋼渣為球磨至過-100目占70-90%。
5.按權(quán)利要求1或2所述的用鈦白水解廢酸浸取含釩鋼渣全萃取釩、鎵和鈧的方法， 其特征在于步驟2)萃取后的余液加石灰中和至pH值7-8后過濾，過濾液用鈦白水解廢酸 調(diào)pH值至2.0-2.2用于步驟1)浸取稀釋用。
6.按權(quán)利要求1或2所述的用鈦白水解廢酸浸取含釩鋼渣全萃取釩、鎵和鈧的方法， 其特征在于步驟2)所述的萃取劑配方以體積百分比P20410-50%、TBP 2% -50%,煤油 0-80%。
7.按權(quán)利要求1或2所述的用鈦白水解廢酸浸取含釩鋼渣全萃取釩、鎵和鈧的方法， 其特征在于步驟5)所述鎵的回收是當沉釩母液中鎵含量50-2000mg/L時，將沉釩母液 中和至pH值6-7鎵水解，過濾，濾渣用氫氧化鈉溶解造液，控制堿液中鎵含量5-15g/ L，氫氧化鈉150-200g/L，再以不銹鋼鋼板為陰陽極板，電流密度500-2000A/m3，槽壓 3-4V，電解溫度40-60度電解鎵。
8.按權(quán)利要求7所述的用鈦白水解廢酸浸取含釩鋼渣全萃取釩、鎵和鈧的方法，其特 征在于沉釩母液中鎵含量200-2000mg/L。
9.按權(quán)利要求1或2所述的用鈦白水解廢酸浸取含釩鋼渣全萃取釩、鎵和鈧的方法， 其特征在于步驟6)所述鈧的回收是將反萃釩鎵有機相用體積百分比濃度為5-15%氫氧化鈉和體積百分比濃度為5-15%乙醇混合反萃鈧得到反萃鈧水相和反萃鈧有機相，反萃鈧 水相經(jīng)過濾，得粗氫氧化鈧，粗氫氧化鈧用鹽酸溶解，加草酸沉鈧得草酸鈧，草酸鈧經(jīng) 1200°C灼燒得三氧化二鈧，反萃鈧有機相用體積百分比濃度為2-5%的硫酸酸化返回步驟 2)萃取工系。
10.按權(quán)利要求9所述的用鈦白水解廢酸浸取含釩鋼渣全萃取釩、鎵和鈧的方法，其 特征在于反萃釩鎵有機相中鈧含量200-1000mg/L。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用鈦白水解廢酸浸取含釩鋼渣采取全萃法萃取分離回收酸浸液中的釩、鎵和鈧的方法，包括以下步驟將鈦白廢酸與含釩鋼渣混合攪拌，得到浸取礦漿；浸取礦漿經(jīng)固液分離，過濾液用五級逆流全萃取過濾液中的釩、鎵和鈧，再五級逆流反萃取釩和鎵，再用碳銨或氨水中和，升溫，沉釩得多釩酸銨，沉釩母液重復(fù)反萃取和沉釩，再進行鎵的回收；反萃釩鎵有機相重復(fù)全萃取和反萃取步驟至反萃釩鎵有機相中鈧含量50-1000mg/L時，進行鈧的回收。本發(fā)明的有益效果在于以廢治廢，即用鈦白水解廢酸浸取含釩鋼渣回收釩、鎵和鈧，省去硫酸成本，具有極大的社會效益和經(jīng)濟效益；生產(chǎn)鎵、鈧的生產(chǎn)成本極低；不焙燒無廢氣產(chǎn)生，三廢可達標排放。
文檔編號C22B7/04GK102011010SQ20091006383
公開日2011年4月13日 申請日期2009年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月7日
發(fā)明者楊秋良 申請人:楊秋良, 陳先員