干法摻雜制備金紅石型導電鈦白粉的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于鐵白粉功能材料領域，具體設及一種干法滲雜制備金紅石型導電鐵白 粉的方法。
【背景技術】
[0002] 近年來，隨著涂料技術日新月異的發(fā)展，涂料技術為人們增加了無窮的色彩空間， 但是在一些領域，涂料噴涂后，由于受到環(huán)境的影響，如空氣中的顆粒、粉塵、水氣等，容易 造成靜電的產(chǎn)生，當產(chǎn)生的靜電累計到一定程度就會發(fā)生危險。為此防靜電涂料發(fā)展越來 越受到重視。防靜電涂料必須要加入導電鐵白粉，導電鐵白粉與其它顏料配合，易調(diào)制成近 白色等各種顏色的永久性導電、防靜電制品，已經(jīng)廣泛應用于石油、化工、建材、電子、機電、 通訊、汽車、醫(yī)藥、造紙、紡織、包裝、印刷、船舶、陶瓷、航空航天、兵器等各個工業(yè)領域及人 們?nèi)粘Ｉ畹膶щ?、防靜電領域。而導電鐵白粉還具有無毒無味，耐酸、耐堿、耐鹽、耐有機 溶劑、耐光等作用，在800°C W下穩(wěn)定，不氧化、不燃，并具有阻燃作用。幾乎適用于任何要求 的導電、防靜電的環(huán)境和場合，所W發(fā)展前景廣闊。
[0003] 目前，公開的專利CN1385862A-種淺色導電粉的準備方法和專利CN102583524A- 種導電二氧化鐵粉體的制備方法，均存在制備的顆粒分布不夠均勻而且不具備顏料性能、 顆粒團聚嚴重等問題，晶體結構存在缺陷，在使用過程中白度、消色力等顏料指標不夠理 想，影響了產(chǎn)品的使用和難W實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。并且專利CN102583524A-種導電二氧化鐵 粉體的制備方法，鐵鹽的制備復雜，且原料單一，形成的鐵鹽顆粒不夠均一，而且制備的鐵 鹽是一種膠體，很難實現(xiàn)后序的過濾、洗涂和包覆。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的是提供一種干法滲雜制備金紅石型導電鐵白 粉的方法，生產(chǎn)成本低廉且易于實現(xiàn)，得到的導電鐵白粉對光的吸收少，粒度分布均勻且不 會團聚，散射能力大，光澤、白度、消色力、遮蓋力等光學性能良好。
[0005] 本發(fā)明所述的干法滲雜制備金紅石型導電鐵白粉的方法，將氧化錫和=氧化二錬 混合，加入到硫酸法鐵白粉生產(chǎn)的已經(jīng)加入金紅石型晶種的中間品偏鐵酸的草酸溶液中， 得到產(chǎn)品。
[0006] 本發(fā)明所述的中間品偏鐵酸是硫酸法鐵白粉生產(chǎn)的，該硫酸法鐵白粉生產(chǎn)是本領 域常規(guī)的工藝。硫酸法鐵白粉生產(chǎn)的已經(jīng)加入金紅石型晶種的中間品偏鐵酸的草酸溶液 為:在硫酸法鐵白粉生產(chǎn)的中間品偏鐵酸中加入金紅石型晶種，然后一起加入到草酸溶液 中。其中金紅石型晶種與偏鐵酸中的Ti化的質(zhì)量比為3-5%;金紅石型晶種是本領域公知產(chǎn) 品。
[0007] 本發(fā)明所述的干法滲雜制備金紅石型導電鐵白粉的方法，包括W下步驟：
[000引（1)將硫酸法鐵白粉生產(chǎn)的已經(jīng)加入金紅石型晶種的中間品偏鐵酸加入到草酸溶 液中，配制成懸浮液；
[0009] (2)將氧化錫和=氧化二錬剪切混合；
[0010] (3)將步驟(2)得到的混合粉體加入到步驟(1)得到的懸浮液中；
[0011] (4)將步驟(3)得到的產(chǎn)品過濾、洗涂至無草酸根；
[0012] (5)將步驟(4)得到的濾餅烘干；
[0013] (6)將烘干后的物料研磨，將研磨后的物料賠燒，然后冷卻至室溫；
[0014] (7)將賠燒好的物料粉碎;得到導電鐵白粉。
[0015] 其中；
[0016] 偏鐵酸的質(zhì)量應滿足:D50在0.25-0.30um，小于0 .化m的顆粒數(shù)不大于4%，大于 0.5um的顆粒數(shù)不大于10%，顆粒成正態(tài)分布;采用激光粒度分布儀進行檢測；
[0017] 草酸溶液為草酸水溶液，草酸溶液的濃度為15-30%。懸浮液中含二氧化鐵的質(zhì)量 百分比為20-35 %。
[001引氧化錫和S氧化二錬的質(zhì)量比為1:1-1:15。
[0019] 步驟(2)得到的混合粉體與步驟（1)得到的懸浮液的質(zhì)量比為1-10%，步驟（1)得 到的懸浮液W Ti化質(zhì)量計。
[0020] 步驟(4)烘干的溫度為100-150°C，時間控制在8-12小時。
[0021] 步驟(4)為將步驟(3)得到的產(chǎn)品過濾、洗涂至無草酸根;草酸根離子采用氨氧化 巧溶液檢測，將洗涂后的濾液，加入氨氧化巧溶液，無白色沉淀生成，即可。
[0022] 步驟(6)賠燒為：溫度控制在0-300°C，加熱時間1小時，300-400°C，加熱時間2小 時，400-500°C，加熱時間3小時，500-600°C，加熱時間2小時，600-700°C，加熱時間2小時， 700-800°C，加熱時間3小時。
[0023] 步驟(7)粉碎為:通過漉壓磨進行滾壓粉碎，將賠燒過程中燒結的團聚顆粒破碎， 將漉壓磨研磨的片狀物料再次經(jīng)過雷蒙機進行粉碎，使其細度達到99.9% W上;采用45um， 320目的分析篩檢測。
[0024] 作為一種優(yōu)選的技術方案，本發(fā)明所述的干法滲雜制備金紅石型導電鐵白粉的方 法，包括W下步驟：
[0025] (1)將硫酸法鐵白粉生產(chǎn)的已經(jīng)加入金紅石型晶種的中間品偏鐵酸加入到草酸溶 液中，攬拌速度3轉/分鐘，攬拌30-60分鐘，配制成懸浮液；
[00%] (2)將氧化錫和=氧化二錬按照質(zhì)量比為1:1-1:15加入到粉體混合設備中，進行 剪切混合，混合研磨3-6次；
[0027] (3)將步驟(2)得到的混合粉體加入到步驟（1)得到的懸浮液中，攬拌速度10-30 轉/分鐘，攬拌30-60分鐘；
[002引（4)將步驟(3)得到的產(chǎn)品過濾、洗涂至無草酸根；
[0029] (5)將步驟(4)得到的濾餅放入不誘鋼托盤中，進行烘干，溫度為100-150°C，時間 控制在8-12小時；
[0030] (6)將烘干后的物料采用咖啡磨或者球磨機進行研磨，將研磨后的物料放入不誘 鋼托盤中進行賠燒，溫度控制在0-300°C，加熱時間1小時，300-400°C，加熱時間2小時，400-500°C，加熱時間3小時，500-600°C，加熱時間2小時，600-700°C，加熱時間2小時，700-800 °C，加熱時間3小時，然后自然冷卻至室溫；
[0031] (7)將賠燒好的物料通過漉壓磨進行滾壓粉碎，將賠燒過程中燒結的團聚顆粒破 碎，將漉壓磨研磨的片狀物料再次經(jīng)過雷蒙機進行粉碎，使其細度達到99.9% W上;得到導 電鐵白粉。
[0032] 綜上所述，本發(fā)明具有W下優(yōu)點：
[0033] (1)本發(fā)明制備得到的導電鐵白粉，檢測研磨粉碎后粉體的亨特白度達到92% W 上，消色力達到95% W上，光澤度L值達到93.5 W上，金紅石含量大于90% W上，粉體電阻率 在20-60 Q ?畑。
[0034] (2)由于本發(fā)明W硫酸法鐵白粉生產(chǎn)的已經(jīng)加入金紅石型晶種的中間品偏鐵酸為 基礎原料，具備了鐵白粉顏料的初級粒子和顏料性能，所W制備的導電鐵白粉的金紅石含 量高，具備優(yōu)秀的耐候性、白度等顏料性能，通過氧化錫和=氧化二錬粒子的干混賠燒半導 體滲雜處理，使其基質(zhì)表面形成導電性氧化層，從而制得一類新型電子導電功能性半導體 顏料。導電鐵白粉對光的吸收少，散射能力大，光澤、白度、消色力、遮蓋力等光學性能良好。 可制成近白色及其它淺色的永久性導電、防靜電制品。在白度要求較高的導電、防靜電制品 和環(huán)境中尤為適用。
[0035] (3)本發(fā)明提供的制備方法操作簡單，導電效果優(yōu)異，采用硫酸法鐵白粉生產(chǎn)工藝 的中間產(chǎn)品偏鐵酸，制備導電鐵白粉，生產(chǎn)成本低廉且易于實現(xiàn)，由于硫酸法鐵白粉生產(chǎn)的 中間產(chǎn)品偏鐵酸是經(jīng)過水解制備而得，因此保證了導電鐵白粉的原始顆粒的形貌，粒度分 布均勻且不會團聚等優(yōu)異特點。
【具體實施方式】
[0036] 下面結合實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0037] 實施例1
[0038] 1)將硫酸法鐵白粉生產(chǎn)的已經(jīng)加入金紅石型晶種的中間品偏鐵酸2000g(折Ti化 質(zhì)量為1600g)加入到含有15% (質(zhì)量百分比）的草酸溶液中，配制成含二氧化鐵20% ( W Ti化質(zhì)量百分比計)的懸浮液，攬拌速度3轉/分鐘，攬拌30分鐘。
[0039] 2)將氧化錫50g和S氧化二錬50g粉末按照1:1的比例(質(zhì)量比）加入到粉體混合設 備中，進行剪切混合，要求混合研磨3次。
[0040] 3)將16g混合粉體緩慢加入到步驟1)的二氧化鐵懸浮液中，使混合粉體與二氧化 鐵質(zhì)量比為1%，攬拌速度10轉/分鐘，攬拌30分鐘。
[0041] 4)將上述懸浮液過濾、洗涂至無草酸根即可。草酸根離子采用氨氧化巧溶液檢測， 將洗涂后的濾液，加入氨氧化巧溶液，無白色沉淀生成，即可。
[0042] 5)將洗涂后的濾餅放入不誘鋼托盤中，進行烘干，溫度要求在100°C，時間要求控 制在8小時。
[0043] 6)將烘干后的物料采用球磨機進行研磨，將研磨后的物料放入不誘鋼托盤中晶形 賠燒，溫度控制為0-300°C，加熱時間1小時，300-400°C，加熱時間2小時，400-500°C，加熱時 間3小時，500-600°C，加熱時間2小時，600-700°C，加熱時間2小時，700-800°C，加熱時間3小 時，然后自然冷卻至室溫。
[0044] 7)將賠燒好的物料通過漉壓磨進行滾壓粉碎，將賠燒過程中燒結的團聚顆粒破 碎，將漉壓磨研磨的片狀物料再次經(jīng)過雷蒙機進行粉碎，使其細度達到99.9% W上(采用 45um，320目的分析篩檢測），即得到導電鐵白粉。
[0045] 實施例2
[0046] I)將硫酸法鐵白粉生產(chǎn)的已經(jīng)加入金紅石型晶種的中間品偏鐵酸2000g(折Ti化 質(zhì)量為1600g)加入到含有20% (質(zhì)量百分比）的草酸溶液中，配制成含二氧化鐵25% ( W Ti化質(zhì)量百分比計)的懸