本發(fā)明屬于檢測分析領域，涉及一種分析大米內香氣成分的方法，具體來說是一種對小站貢米中的香氣成分進行分離鑒定的方法。
背景技術：
天津特產小站稻是我國著名的優(yōu)質水稻之一，原產于天津南郊小站地區(qū)，始于宋遼時期，成名于清朝末年，曾作為宮庭御膳米。當年軍事重鎮(zhèn)“小站”位于此地，故名為小站貢米?！鞍桌锿盖?，油光發(fā)亮、粘香適口，回味甘醇”是小站貢米的特有風味。
小站貢米品質優(yōu)良，產量也高。米粒橢圓微長淡綠、顆粒均勻、如冰似玉、晶瑩甜糯、清香爽口、軟而不糊、冷后不硬、營養(yǎng)豐富?！靶≌镜尽痹俏覈敃r唯一以生產區(qū)域命名的水稻，又是全國第一個糧食作物地域性證明商標。
通過儀器分析檢測到的大米揮發(fā)性物質已有200種，然而揮發(fā)性物質與風味對應關系上只有很少一部分為人所了解。大米中的己醛(具有葡萄酒味)、壬醛(具有果香味)等香氣成分主要由不飽和脂肪酸(亞麻酸和亞油酸等)氧化產生，因而含量較多，可以用來表征大米新鮮度。傳統(tǒng)檢測大米風味物質的方法主要為采集、濃縮、分離、定量，操作步驟繁瑣、且分離和定量分析存在一定的困難。
技術實現要素：
針對現有技術中的上述技術問題，本發(fā)明提供了一種對小站貢米中的香氣成分進行分離鑒定的方法，所述的這種對小站貢米中的香氣成分進行分離鑒定的方法要解決現有技術中測定小站貢米中的香氣成分步驟繁瑣、且定量不準確等技術問題。
本發(fā)明提供了一種對小站貢米中的香氣成分進行分離鑒定的方法，包括以下步驟：
1)一個利用頂空固相微萃取技術分離和富集小站貢米中風味物質的步驟,將小站貢米用粉粹機粉粹，過80目篩，準確稱取小站貢米樣品5g于20mL的頂空瓶中，加入10μL 10μg/mL的2,4,6-三甲基吡啶內標物后立即用硅膠墊片密封，并在恒溫水浴溫度80℃下平衡10min，用于頂空固相微萃取,頂空固相微萃取條件為：將萃取頭插入到頂空瓶中，并使萃取頭處于樣品之上2cm，恒溫水浴溫度80℃下萃取30～40min，隨后迅速將萃取頭插入氣相色譜-質譜聯用儀進樣口，于250℃下解吸5～6min；
2)一個利用氣相色譜-質譜聯用技術檢測分析上述所得到的小站貢米風味物質，并對其中香氣成分進行定性定量分析的步驟；
氣相色譜條件為：采用Rtx-Wax石英毛細柱，所述的Rtx-Wax石英毛細柱的參數為30m×0.25mm×0.25μm，載氣為氦氣，流量為1mL/min，分流進樣，分流比設為15:1，進樣口溫度為260℃，升溫程序：初始溫度為40℃，保持2min，以5℃/min升至240℃，保持3min；
質譜條件為：電子轟擊離子源，電子能量70eV，離子源溫度為250℃，采用全掃描模式，掃描范圍m/z：40–400，接口溫度250℃；四級桿溫度180℃；
3)在對檢出的香氣成分進行定性分析的過程中，未知化合物經計算機檢索同時與NIST 14和NIST 14s譜庫相匹配，匹配度大于80％的成分作為定性；
4)在定量的過程中，化合物含量按內標法進行計算，即以各種化合物的峰面積除以TMP的峰面積的比值乘以TMP的濃度作為樣品中化合物的濃度。
進一步的，所述的分析檢測儀器為氣相色譜-質譜聯用儀。
進一步的，所述的定量方法為內標法定量。
本發(fā)明包括一個利用頂空固相微萃取技術分離和富集小站貢米中香氣成分(醛類、酮類和醇類)的步驟；一個利用氣相色譜-質譜聯用技術檢測分析上述所得到的小站貢米香氣成分(醛類、酮類和醇類)，并對其中香氣成分進行定性定量分析的步驟.
本發(fā)明和已有技術相比，其技術進步是顯著的。本發(fā)明采用了頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用技術，對小站貢米中的香氣成分進行分析研究，建立一種適用于小站貢米中的香氣成分的有效定性定量分析方法。本發(fā)明的方法具有操作簡便、快速、準確、適用性廣泛等優(yōu)點。
附圖說明
圖1是實施例1采用采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用技術對小站貢米中的香氣成分進行分析的色譜圖。
具體實施方式
下面通過實施例對本發(fā)明進行闡述，但并不限制本發(fā)明。
為進一步闡釋采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用技術快速檢測并定性定量小站貢米中的香氣成分的方法，下面結合實例作更詳盡的說明。
實施例1
本發(fā)明主要采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用技術對小站貢米中的香氣成分進行定性定量，具體步驟如下：
1)提取小站貢米中的香氣成分：
首先將小站貢米用粉粹機粉粹，過80目篩，準確稱取小站貢米樣品5g于20mL的頂空瓶中，加入10μL 10μg/mL的2,4,6-三甲基吡啶(TMP)內標物后立即用硅膠墊片密封，并在恒溫水浴溫度80℃下平衡10min，用于頂空固相微萃取。頂空固相微萃取條件為：將萃取頭插入到頂空瓶中，并使萃取頭處于樣品之上2cm，恒溫水浴溫度80℃下萃取30～40min，隨后迅速將萃取頭插入氣相色譜-質譜聯用儀進樣口，于250℃下解吸5～6min，進行GC-MS分析。
2)用頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用技術檢測分析步驟1)所得到的小站貢米中的香氣成分進行定性定量分析：
氣相色譜條件：
采用Rtx-Wax石英毛細柱(30m×0.25mm×0.25μm)，載氣為氦氣(99.999％)，流量為1mL/min，分流進樣，分流比設為15:1，進樣口溫度為260℃，升溫程序：初始溫度為40℃，保持2min，以5℃/min升至240℃，保持3min。
質譜條件：
電子轟擊離子源，電子能量70eV，離子源溫度為250℃，采用全掃描模式，掃描范圍m/z：40–400，接口溫度250℃；四級桿溫度180℃。
3)檢出物質的定性與定量：GC-MS數據處理由島津軟件系統(tǒng)完成，未知化合物經計算機檢索同時與NIST 14和NIST 14s譜庫相匹配，匹配度大于80％的成分作為鑒定結果，化合物含量按內標法進行計算，即以各種化合物的峰面積除以TMP的峰面積的比值乘以TMP的濃度作為樣品中化合物的濃度。
表1本發(fā)明方法小站貢米中的香氣成分檢測結果。