本實(shí)用新型涉及水熱化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及水煤漿熱法提質(zhì)的領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

水熱方法以高溫液態(tài)水作為反應(yīng)介質(zhì)和反應(yīng)物，其能量高、反應(yīng)速度快、物料通量大、進(jìn)料方便、產(chǎn)物分離效率高，特別是避免了高含水物料的水分蒸發(fā)環(huán)節(jié)，具備高能效生產(chǎn)生物油及化學(xué)品的潛力。相比常溫液態(tài)水，高溫水還具有近似有機(jī)溶劑的介電常數(shù)，可通過溫、壓調(diào)節(jié)離子積，能溶解非極性/弱極性的物質(zhì)并催化/促進(jìn)離子反應(yīng)或需要酸堿催化的反應(yīng)，因而有利于有機(jī)反應(yīng)的進(jìn)行。

當(dāng)前，水熱技術(shù)被認(rèn)為是低階能源品質(zhì)提升、生物質(zhì)資源化/能源化最具潛力的技術(shù)之一。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

實(shí)用新型目的：為了實(shí)現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)中存在的空缺，本實(shí)用新型提供水煤漿熱法固硫提質(zhì)裝置和工藝，提升煤的熱值，降低水煤漿粘度，改善水煤漿成漿及流變性能，進(jìn)一步提高水煤漿流動性和漿體濃度，其產(chǎn)品的檢測實(shí)驗(yàn)臺研究了水熱處理對煤的熱值、硫元素分布特性的影響。

技術(shù)方案：為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型的技術(shù)方案如下：

水煤漿熱法固硫提質(zhì)裝置，包括氬氣瓶、水熱反應(yīng)釜、循環(huán)水供應(yīng)裝置、冷卻器、氣樣瓶和數(shù)據(jù)處理器，所述循環(huán)水供應(yīng)裝置與水熱反應(yīng)釜循環(huán)連接，所述氬氣瓶的出氣端與水熱反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥連接，所述冷卻器內(nèi)裝有冰水混合物，所述水熱反應(yīng)釜的出氣閥與冷卻器的進(jìn)氣端連接，所述冷卻器的出氣端與氣樣瓶回收連接；所述數(shù)據(jù)處理器與水熱反應(yīng)釜連接。

水煤漿熱法固硫提質(zhì)產(chǎn)品的檢測實(shí)驗(yàn)臺，包括臥式電加熱爐、石英反應(yīng)管、溫度控制器、煙氣分析儀和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，所述溫度控制器與臥式電加熱爐連接，在所述臥式電加熱爐的一側(cè)端連接有石英反應(yīng)管，所述石英反應(yīng)管與煙氣分析儀連通，所述煙氣分析儀將收集的數(shù)據(jù)信號傳輸至數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)；所述石英反應(yīng)管內(nèi)裝有需要實(shí)驗(yàn)的最終樣品。

所述溫度控制器的信號輸出端與臥式電加熱爐的信號輸入端連接，所述臥式電加熱爐將其加熱溫度信息反饋至溫度控制器中。

有益效果：1、本實(shí)用新型水煤漿熱法固硫提質(zhì)裝置提升了煤的熱值，降低水煤漿粘度，改善水煤漿成漿及流變性能，進(jìn)一步提高水煤漿流動性和漿體濃度。

2、本實(shí)用新型水煤漿熱法固硫提質(zhì)產(chǎn)品的檢測實(shí)驗(yàn)臺充分研究了水熱處理對煤的熱值、硫元素分布特性的影響。

附圖說明

附圖1為水煤漿熱法固硫提質(zhì)裝置的設(shè)備結(jié)構(gòu)連接示意圖；

附圖2為水煤漿熱法固硫提質(zhì)產(chǎn)品的檢測實(shí)驗(yàn)臺的設(shè)備結(jié)構(gòu)連接示意圖；

附圖3為850℃煤燃燒時(shí)煙氣中SO2的含量(ppm)隨燃燒時(shí)間的變化圖；

附圖4為900℃煤燃燒時(shí)煙氣中SO2的含量(ppm)隨燃燒時(shí)間的變化圖；

附圖5為950℃煤燃燒時(shí)煙氣中SO2的含量(ppm)隨燃燒時(shí)間的變化圖；

附圖6為1000℃煤燃燒時(shí)煙氣中SO2的含量(ppm)隨燃燒時(shí)間的變化圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對本實(shí)用新型作更進(jìn)一步的說明。

如附圖1所示，水煤漿熱法固硫提質(zhì)裝置，包括氬氣瓶、水熱反應(yīng)釜、循環(huán)水供應(yīng)裝置、冷卻器、氣樣瓶和數(shù)據(jù)處理器，所述循環(huán)水供應(yīng)裝置與水熱反應(yīng)釜循環(huán)連接，所述氬氣瓶的出氣端與水熱反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥連接，所述冷卻器內(nèi)裝有冰水混合物，所述水熱反應(yīng)釜的出氣閥與冷卻器的進(jìn)氣端連接，所述冷卻器的出氣端與氣樣瓶回收連接；所述數(shù)據(jù)處理器與水熱反應(yīng)釜連接。

水煤漿熱法固硫提質(zhì)工藝，具體步驟如下：

a)將裝有樣品的石英管置于水熱反應(yīng)釜內(nèi)，合上上蓋，開啟水熱反應(yīng)釜內(nèi)的攪拌裝置，且設(shè)定攪拌速度200轉(zhuǎn)/分，保持?jǐn)嚢瑁?/p>

b)開啟氬氣瓶，氬氣瓶內(nèi)的氬氣通入水熱反應(yīng)釜內(nèi)，待水熱反應(yīng)釜內(nèi)充滿氬氣后，依次關(guān)閉水熱反應(yīng)釜的出氣閥和進(jìn)氣閥；

c)打開水熱反應(yīng)釜的加熱裝置，關(guān)閉攪拌裝置，待水熱反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至240℃～280℃時(shí)，設(shè)定水熱反應(yīng)釜的保溫時(shí)間為0.5h，0.5h內(nèi)為恒溫保溫；為了更便于后面的烘干固化，也可以為特定的非恒溫保溫，針對該特定的非恒溫保溫的方法，保溫時(shí)間的0.5h內(nèi)，前一個(gè)0.25h內(nèi)，由加熱結(jié)束的加熱溫度勻增速增加溫度50℃直至正好滿0.25h，后0.25h內(nèi)，保持恒溫保溫，恒溫保溫的溫度范圍為：290℃～330℃，直至保溫時(shí)間結(jié)束；

d)打開循環(huán)水供應(yīng)裝置，迅速降低物料溫度，待水熱反應(yīng)釜內(nèi)的壓力降至常壓后，打開上蓋，取出樣品；

e)取出的樣品進(jìn)行固液分離，固體產(chǎn)物置于真空恒溫狀態(tài)下加熱干燥，在103℃-105℃環(huán)境中干燥至恒重，得到最終產(chǎn)品。

水煤漿熱法固硫提質(zhì)產(chǎn)品的檢測實(shí)驗(yàn)臺，包括臥式電加熱爐、石英反應(yīng)管、溫度控制器、煙氣分析儀和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，所述溫度控制器與臥式電加熱爐連接，在所述臥式電加熱爐的一側(cè)端連接有石英反應(yīng)管，所述石英反應(yīng)管與煙氣分析儀連通，所述煙氣分析儀將收集的數(shù)據(jù)信號傳輸至數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)；所述石英反應(yīng)管內(nèi)裝有需要實(shí)驗(yàn)的最終樣品。

所述溫度控制器的信號輸出端與臥式電加熱爐的信號輸入端連接，所述臥式電加熱爐將其加熱溫度信息反饋至溫度控制器中。

水熱反應(yīng)釜在240℃、260℃和280℃加熱環(huán)境下固硫提質(zhì)后的三種最終樣品，分別為一號樣品、二號樣品和三號樣品，將四分之一份的一號樣品、二號樣品和三號樣品裝入石英反應(yīng)管中，通過所述溫度控制器設(shè)定臥式電加熱爐的加熱溫度分別為850℃、900℃、950℃和1000℃，完成四種溫度環(huán)境下的檢測實(shí)驗(yàn)后續(xù)分析處理。

水煤漿熱法固硫提質(zhì)具體實(shí)施方式：

稱取水煤漿200g，并轉(zhuǎn)移到Φ50×180mm的石英管中，隨后將裝有水煤漿的石英管置于水熱反應(yīng)釜中并合上反應(yīng)釜上蓋。開啟水熱反應(yīng)釜的攪拌裝置，設(shè)定攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分，并向水熱反應(yīng)釜內(nèi)緩慢通入氬氣，待水熱反應(yīng)釜內(nèi)空氣排凈后依次關(guān)閉出氣閥和進(jìn)氣閥。設(shè)定反應(yīng)溫度，開啟反應(yīng)釜加熱裝置，待反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至預(yù)定溫度240℃時(shí)，設(shè)定保溫時(shí)間為0.5h。反應(yīng)結(jié)束后開啟循環(huán)水供應(yīng)裝置，迅速降低石英管內(nèi)樣品溫度，待水熱反應(yīng)釜內(nèi)壓力降至常壓后，打開水熱反應(yīng)釜上蓋，取出樣品并進(jìn)行固液分離，固體產(chǎn)物置于真空干燥箱中103-105℃恒溫干燥至恒重，至此完成水熱提質(zhì)實(shí)驗(yàn)。再重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)兩次，其中，水熱反應(yīng)釜內(nèi)溫度分別設(shè)置為預(yù)定溫度260℃和280℃時(shí)。

將水熱反應(yīng)釜內(nèi)溫度為240℃時(shí)，所得最終樣品均勻混合后，分成四等分(標(biāo)記為一號樣品)用于后續(xù)分析處理；將水熱反應(yīng)釜內(nèi)溫度為260℃時(shí)，所得最終樣品均勻混合后，分成四等分(標(biāo)記為二號樣品)用于后續(xù)分析處理；將水熱反應(yīng)釜內(nèi)溫度為280℃時(shí)，所得最終樣品均勻混合后，分成四等分(標(biāo)記為三號樣品)用于后續(xù)分析處理。

為了研究水熱處理對水煤漿燃燒時(shí)硫元素轉(zhuǎn)化特性的研究，搭建了圖2所示的水煤漿熱法固硫提質(zhì)產(chǎn)品的檢測實(shí)驗(yàn)臺，該檢測實(shí)驗(yàn)臺包括臥式電加熱爐、石英反應(yīng)管、溫度控制器、煙氣分析儀和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，所述溫度控制器與臥式電加熱爐連接，在所述臥式電加熱爐的一側(cè)端連接有石英反應(yīng)管，所述石英反應(yīng)管與煙氣分析儀連通，所述煙氣分析儀將收集的數(shù)據(jù)信號傳輸至數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。水熱反應(yīng)釜在240℃、260℃和280℃加熱環(huán)境下固硫提質(zhì)后的三種最終樣品，分別為一號樣品、二號樣品和三號樣品，將四分之一份最終樣品(分別是一號樣品、二號樣品和三號樣品)裝入石英反應(yīng)管中，通過所述溫度控制器設(shè)定臥式電加熱爐的加熱溫度分別為850℃、900℃、950℃和1000℃，完成四種溫度環(huán)境下的檢測實(shí)驗(yàn)后續(xù)分析處理。

其中，檢測實(shí)驗(yàn)的四個(gè)穩(wěn)定的加熱溫度是通過所述溫度控制器的信號輸出端與臥式電加熱爐的信號輸入端連接，所述臥式電加熱爐將其加熱溫度信息反饋至溫度控制器來保證的。

檢測實(shí)驗(yàn)臺的具體實(shí)施方式：將一號樣品的四等分之一裝入石英反應(yīng)管，所述臥式電加熱爐的加熱溫度設(shè)定為850℃，氣體流量為0.5L/min的條件下煤燃燒時(shí)煙氣中SO2的含量(ppm)隨燃燒時(shí)間的變化，如圖3所示。在燃燒過程進(jìn)行到50秒左右，煙氣中SO2的含量達(dá)到最大值，為82ppm。整個(gè)燃燒過程中，煙氣中SO2的濃度隨時(shí)間的變化呈現(xiàn)拋物線分布。原煤比水熱煤完全燃燒所用的時(shí)間更長，同樣條件下，原煤完全燃燒所花時(shí)間為160秒，而水熱處理后煤的燃燒時(shí)間僅為100秒。整個(gè)燃燒過程中，原煤燃燒釋放的更多SO2，與原煤相比，水熱處理后煤的SO2釋放量降低了34.56％?？梢钥闯鏊疅崽幚砜s短了煤的燃燒時(shí)間，降低了燃煤的SO2釋放量，促進(jìn)了煤的燃燒。

同理將二號樣品和三號樣品重復(fù)上述試驗(yàn)過程。

將一號樣品的四等分之一裝入石英反應(yīng)管，所述臥式電加熱爐的加熱溫度設(shè)定為900℃，氣體流量為0.5L/min的條件下煤燃燒時(shí)煙氣中SO2的含量(ppm)隨燃燒時(shí)間的變化，如圖3所示?？梢钥闯觯疅崦涸谌紵^程進(jìn)行到40秒左右時(shí)煙氣中SO2的含量達(dá)到最大值，為85ppm，而原煤在50秒左右才達(dá)到最大的SO2排放量90ppm。整個(gè)燃燒過程中，煙氣中SO2的濃度隨時(shí)間的變化呈現(xiàn)拋物線分布，但對稱性變差。原煤比水熱煤完全燃燒所用的時(shí)間更長，同樣條件下，原煤完全燃燒所花時(shí)間為200秒，而水熱處理后煤的燃燒時(shí)間僅為140秒。整個(gè)燃燒過程中，原煤燃燒釋放的更多SO2，與原煤相比，280℃下水熱處理30分鐘后的煤燃燒后SO2釋放量降低了24.88％，若在水熱過程中加入一定量的調(diào)理劑，則SO2的排放量大大降低，與原煤相比降低了38.10％?？梢钥闯鏊疅崽幚砜s短了煤的燃燒時(shí)間，降低了燃煤的SO2釋放量，促進(jìn)了煤的燃燒。

同理將二號樣品和三號樣品重復(fù)上述試驗(yàn)過程。

將一號樣品的四等分之一裝入石英反應(yīng)管，所述臥式電加熱爐的加熱溫度設(shè)定為950℃，氣體流量為0.5L/min的條件下煤燃燒時(shí)煙氣中SO2的含量(ppm)隨燃燒時(shí)間的變化，如圖5所示?？梢钥闯?，水熱煤在燃燒過程進(jìn)行到50秒左右時(shí)煙氣中SO2的含量達(dá)到最大值，為113ppm，而原煤在60秒左右才達(dá)到最大的SO2排放量150ppm。整個(gè)燃燒過程中，煙氣中SO2的濃度隨時(shí)間的變化呈現(xiàn)拋物線分布，但逐步體現(xiàn)為2個(gè)燃燒階段。原煤比水熱煤完全燃燒所用的時(shí)間更長，同樣條件下，原煤完全燃燒所花時(shí)間為325秒，而240℃水熱處理后煤的燃燒時(shí)間僅為200秒，280℃水熱處理后的煤的燃燒時(shí)間僅為175秒。整個(gè)燃燒過程中，原煤燃燒釋放的更多SO2，與原煤相比，280℃下水熱處理30分鐘后的煤燃燒后SO2釋放量降低了49.77％。

同理將二號樣品和三號樣品重復(fù)上述試驗(yàn)過程。

將一號樣品的四等分之一裝入石英反應(yīng)管，所述臥式電加熱爐的加熱溫度設(shè)定為1000℃，氣體流量為0.5L/min的條件下煤燃燒時(shí)煙氣中SO2的含量(ppm)隨燃燒時(shí)間的變化，如圖6所示?？梢钥闯?，燃燒進(jìn)行到25秒左右時(shí)煙氣中SO2的含量達(dá)到最大值，為113ppm。前50秒的燃燒過程中，煙氣中SO2的濃度隨時(shí)間的變化呈現(xiàn)拋物線分布。由于燃燒溫度高，樣品的熱解速度是影響燃燒速度的次要因素，因而與其他溫度條件相比，水熱處理對煤的燃燒時(shí)間的影響不大，不超過25秒，但總體原煤比水熱煤完全燃燒所用的時(shí)間更長。整個(gè)燃燒過程中，原煤燃燒釋放的更多SO2，與原煤相比，280℃下水熱處理30分鐘后的煤燃燒后SO2釋放量降低了8.23％。與其他組相比，在降低SO2排放方面，該組的優(yōu)勢并不明顯，這與該燃燒溫度下硫元素的轉(zhuǎn)化特性有關(guān)。

同理將二號樣品和三號樣品重復(fù)上述試驗(yàn)過程。

以上所述僅是本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出：對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本實(shí)用新型原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。