本發(fā)明屬于包裝材料檢測技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種氣相色譜-質(zhì)譜法測定包裝材料中揮發(fā)性有機(jī)化合物的方法。

背景技術(shù)：

目前，由于包裝材料在生產(chǎn)過程中使用大量的粘合劑、油墨和有機(jī)溶劑，這些輔助材料雖未與產(chǎn)品直接接觸，但在產(chǎn)品包裝和儲存過程中食品包裝材料中的VOCs(揮發(fā)性有機(jī)化合物)可能會遷移到產(chǎn)品和環(huán)境中，從而危害人體健康。而且，目前常見的包裝材料以高分子材料為主，高分子裂解產(chǎn)生的某些物質(zhì)也可能會對人體及環(huán)境產(chǎn)生影響。因此，對包裝材料中VOC_S的檢測控制正受到重視。目前，主要采用頂空采樣或固相微萃取采樣氣相色譜法分析。氣相色譜法分析法存在諸多不足：首先，固相微萃取采樣方式會引入有機(jī)溶劑，產(chǎn)生外來干擾；其次，采用氣相色譜法測定結(jié)果定性難度大，存在假陽性風(fēng)險(xiǎn)；最后，目前國內(nèi)對包裝材料中溶劑殘留已有一些研究，但由于該方法測試種類少，已不能滿足目前對包裝材料中VOCs的測試要求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種氣相色譜-質(zhì)譜法測定包裝材料中揮發(fā)性有機(jī)化合物的方法，有效減少外來干擾，提高對VOCs中各物質(zhì)的定性能力。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種氣相色譜-質(zhì)譜法測定包裝材料中揮發(fā)性有機(jī)化合物的方法，其特征在于：所述方法的步驟為：

1)試樣制備：將待測樣品迅速裁成碎片置于頂空瓶中，密封后待測；

2)頂空進(jìn)樣：將待測樣品送入頂空進(jìn)樣器加熱套中加熱，頂空條件：加熱箱90-120℃，定量環(huán)90-120℃，傳輸線100-110℃，平衡時(shí)間25-40min；

3)色譜-質(zhì)譜聯(lián)合測定：

用頂空進(jìn)樣器將待測樣品注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行色譜-質(zhì)譜聯(lián)合測定；

4)定性確證：

試樣待測液和已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的色譜峰在相同保留時(shí)間處出現(xiàn)，此時(shí)可定性確證目標(biāo)分析物；

5)定量分析：

以各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液體積為橫坐標(biāo)，各自的定量色譜響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，做標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸方程，以試樣的響應(yīng)值與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量；

6)計(jì)算結(jié)果

溶劑殘留量按式(1)進(jìn)行計(jì)算：

式中：

W……溶劑殘留量，單位為毫克每平方米(mg/m²)

P……對應(yīng)量，單位為毫克(mg)

S……試樣面積、質(zhì)量或體積，單位為平方米(m²)。

所述步驟3)中的色譜-質(zhì)譜聯(lián)合測定的色譜條件為：HP-VOC(60m×0.32mm×1.80μm)毛細(xì)管色譜柱或同等色譜柱；載氣為高純氦氣；不分流進(jìn)樣；氣體流速為2mL/min；柱溫35℃，保持1min；10℃/min升至180℃，保持5min；汽化室溫度250℃；接口溫度250℃；溶劑延遲3.5min；質(zhì)譜條件：離子源溫度230℃；四極桿溫度150℃；電離方式：EI；電離能量：70eV；質(zhì)量掃描范圍50～450amu；測定方式為SIM掃描方式；標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為：

1、本氣相色譜-質(zhì)譜法測定包裝材料中揮發(fā)性有機(jī)化合物的方法，采用頂空采樣氣相色譜-質(zhì)譜法進(jìn)行定包裝材料中VOCs，采用頂空采樣方式，不用有機(jī)溶劑萃取和濃縮，減少了外來溶劑的干擾；使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測，增強(qiáng)了方法定性能力，降低假陽性風(fēng)險(xiǎn)；能夠測試較多種類，包含醇類、酯類、酮類、苯類、鹵代烴等，基本滿足目前對包裝材料中VOCs的測試要求。

附圖說明

圖1為32種VOCs總離子流圖；

圖2為測試樣品VOCs SIM圖。

附圖標(biāo)記說明

1甲醇；2乙醇；3丙酮；4異丙醇；51,1-二氯乙烯；6二氯甲烷；7丙醇；8正己烷；9丁酮；10乙酸乙酯；11三氯甲烷；12異丁醇；13乙酸異丙酯；14丁醇；15苯；16丙二醇甲醚；17乙酸正丙酯；18甲基環(huán)己烷；19環(huán)氧氯丙烷；20異戊醇；214-甲基-2-戊酮；22乙酸異丁酯；23甲苯；24乙酸正丁酯；25丙二醇甲醚醋酸酯；26乙苯；27間二甲苯；28對二甲苯；29苯乙烯；30鄰二甲苯；31環(huán)己酮；32異丙苯。

具體實(shí)施方式

下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

一種氣相色譜-質(zhì)譜法測定包裝材料中揮發(fā)性有機(jī)化合物的方法，其方法的步驟為：

1)試樣制備：樣品：食品包裝復(fù)合膜；規(guī)格型號：材質(zhì)：PA15/SPE60，尺寸(mm)：150×85×0.075；樣品描述：來樣密封包裝，塑料卷材，樣品表面有印刷；測試內(nèi)容：測試食品包裝材料VOCs。裁取材料中印刷圖案密集區(qū)域的100cm²樣品，將待測樣品迅速裁成碎片置于頂空瓶中，密封后待測。

2)頂空進(jìn)樣：將待測樣品送入頂空進(jìn)樣器加熱套中加熱，頂空條件：加熱箱100℃，定量環(huán)100℃，傳輸線105℃，平衡時(shí)間30min。

3)色譜-質(zhì)譜聯(lián)合測定：

用頂空進(jìn)樣器將待測樣品注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行色譜-質(zhì)譜聯(lián)合測定；色譜條件為：HP-VOC(60m×0.32mm×1.80μm)毛細(xì)管色譜柱或同等色譜柱；載氣為高純氦氣；不分流進(jìn)樣；氣體流速為2mL/min；柱溫35℃，保持1min；10℃/min升至180℃，保持5min；汽化室溫度250℃；接口溫度250℃；溶劑延遲3.5min。

質(zhì)譜條件：離子源溫度230℃；四極桿溫度150℃；電離方式：EI；電離能量：70eV；質(zhì)量掃描范圍50～450amu；測定方式為SIM掃描方式；標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧。

4)定性確證：

試樣待測液和已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的色譜峰在相同保留時(shí)間處出現(xiàn)，此時(shí)可定性確證目標(biāo)分析物；

VOCs組分定量離子表

5)定量分析：

以各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液體積為橫坐標(biāo)，各自的定量色譜響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，做標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸方程，以試樣的響應(yīng)值與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

通過計(jì)算出測試樣品的響應(yīng)值(見6中圖2)；

圖中出現(xiàn)兩個(gè)峰，分別為異丁醇(1)和異戊醇(2)，通過軟件計(jì)算響應(yīng)值分別為138.57和990.71。

6)計(jì)算結(jié)果

溶劑殘留量按式(1)進(jìn)行計(jì)算：

式中：

W……溶劑殘留量，單位為毫克每平方米(mg/m²)

P……對應(yīng)量，單位為毫克(mg)

S……試樣面積、質(zhì)量或體積，單位為平方米(m²)。

按照標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得：0.45mg/m²和3.61mg/m²。

盡管為說明目的公開的本發(fā)明的實(shí)施例和附圖，但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以理解，在不脫離本發(fā)明及所附權(quán)利要求的精神和范圍內(nèi)，各種替換、變化和修改都是可能的，因此本發(fā)明的范圍不局限于實(shí)施例和附圖所公開的內(nèi)容。