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用高效液相色譜檢測泊沙康唑手性異構(gòu)體的方法與流程

文檔序號:12268201閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種用高效液相色譜檢測泊沙康唑手性異構(gòu)體的方法,包括如下步驟:

1)配置泊沙康唑手性異構(gòu)體混合對照品溶液和供試品溶液;

2)用高效液相色譜檢測供試品溶液和手性異構(gòu)體混合對照品溶液,色譜條件:使用以硅膠表面共價鍵合多糖衍生物為填料的色譜柱;采用雙流動相,即流動相A和流動相B進行梯度洗脫,所述流動相A和B均為C2~C4鹵代烷烴和C1~C4醇類的混合溶液,所述鹵代是指被至少一個選自氯、溴和碘的元素取代;

3)根據(jù)供試品溶液的色譜圖和手性異構(gòu)體混合對照品溶液的色譜圖,確定供試品溶液中手性異構(gòu)體的限度。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用高效液相色譜檢測泊沙康唑手性異構(gòu)體的方法,其特征在于,流動相A為二元流動相,流動相B為三元流動相。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用高效液相色譜檢測泊沙康唑手性異構(gòu)體的方法,其特征在于,所述C2~C4鹵代烷烴選自于二氯甲烷、三氯甲烷中的任一種或兩種的混合,優(yōu)選為二氯甲烷。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用高效液相色譜檢測泊沙康唑手性異構(gòu)體的方法,其特征在于,所述醇類選自于甲醇、乙醇、丙醇和異丙醇中的一種或多種的組合,優(yōu)選為乙醇或乙醇和異丙醇的組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用高效液相色譜檢測泊沙康唑手性異構(gòu)體的方法,其特征在于,所述流動相A為二氯甲烷-異丙醇混合液,所述流動相B為異丙醇-二氯甲烷-乙醇混合液。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用高效液相色譜檢測泊沙康唑手性異構(gòu)體的方法,其特征在于,所述流動相A中二氯甲烷-異丙醇的體積比為(2-6):(8-4),所述流動相B中異丙醇-二氯甲烷-乙醇的體積比為(5-7):(4-0.5):(1-2.5)。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用高效液相色譜檢測泊沙康唑手性異構(gòu)體的方法,其特征在于,所述流動相A中二氯甲烷-異丙醇的體積比為(48~52):(48~52),優(yōu)選流動相A中二氯甲烷-異丙醇的體積比為1:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用高效液相色譜檢測泊沙康唑手性異構(gòu)體的方法,其特征在于,所述流動相B為體積比為(55-65):(40-25):(5-10)的異丙醇-二氯甲烷-乙醇混合液,優(yōu)選所述流動相B為體積比為6:3:1的異丙醇-二氯甲烷-乙醇混合液。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用高效液相色譜檢測泊沙康唑手性異構(gòu)體的方法,其特征在于:步驟2)所述梯度洗脫的條件為:

0-8min,流動相A相所占的體積比為:(12%~8%)→0%,流動相B相所占的體積比為:(88%~92%)→100%;

8-50min,流動相A相所占的體積比為:0%,流動相B相所占的體積比為:100%;

50-55min,流動相A相所占的體積比為:0%→100%,流動相B相所占的體積比為:100%→0%;

55-80min,流動相A相所占的體積比為:100%,流動相B相所占的體積比為:0%。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用高效液相色譜檢測泊沙康唑手性異構(gòu)體的方法,其特征在于:

所述異構(gòu)體的結(jié)構(gòu)為:

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