一種快速檢測辣椒粉中蘇丹紅Ⅰ含量的激光拉曼光譜方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種快速檢測辣椒粉中蘇丹紅Ⅰ含量的激光拉曼光譜方法，屬于食品安全檢測【技術(shù)領(lǐng)域】。該方法包括以下步驟：（1）確定特征拉曼峰及峰移動范圍；（2）繪制蘇丹紅Ⅰ標(biāo)準(zhǔn)曲線；（3）待測樣品溶液制備；（4）用拉曼光譜儀檢測待測樣品溶液，得到樣品的拉曼譜圖；（5）定性判斷：當(dāng)樣品的拉曼譜圖存在明顯特征拉曼峰時，辣椒粉中存在蘇丹紅Ⅰ；（6）根據(jù)蘇丹紅Ⅰ標(biāo)準(zhǔn)曲線和歸一化處理的樣品的拉曼譜圖計算出樣品中蘇丹紅Ⅰ的含量。本發(fā)明定性準(zhǔn)確，操作簡單，不需要較強的專業(yè)背景；讀數(shù)直觀，檢測速度快，靈敏度高，檢測限可以達到5～50mg/kg；成本低，可以有效辨別問題食品，保護消費者權(quán)益。
【專利說明】-種快速檢測辣椒粉中蘇丹紅I含量的激光拉曼光譜方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及食品安全檢測【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 辣椒粉是紅色或紅黃色，油潤而均勻的粉末，是由紅辣椒，黃辣椒，辣椒巧及部分 辣椒桿碼細而成的混合物。正宗的應(yīng)該是用石白搗出來的，也可W直接用干辣椒，放在太 陽下爆曬或是用文火在鍋里賠干后搗成粉狀。但近年來頻繁發(fā)現(xiàn)一些不法商販在劣質(zhì)辣椒 粉中添加蘇丹紅、羅丹明B等非食用色素，用來提高辣椒粉的色澤，W次充好，欺騙消費者。 蘇丹紅I是一種人造化學(xué)制劑，全球多數(shù)國家都禁止將其用于食品生產(chǎn)。該種色素常用于 工業(yè)方面，比如機油、蠟和鞋油等產(chǎn)品的染色。蘇丹紅I會導(dǎo)致鼠類患癌，它在人類肝細胞 研究中也顯現(xiàn)出可能致癌的特性。2002年研究人員發(fā)現(xiàn)它們能造成人類肝臟細胞的DNA突 變，顯現(xiàn)出可能致癌的特性。按照歐共體的規(guī)定要求，進入任何歐共體國家的所有干的、碎 的或研磨的辣椒，都不能含有蘇丹紅I。它在全世界也被禁用。2008年12月12日，衛(wèi)生部 發(fā)布的《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑品種名單(第一批)》中 明確規(guī)定蘇丹紅I在辣椒粉中屬于違法添加的非食用物質(zhì)。
[0003]目前，辣椒粉中蘇丹紅I的國標(biāo)檢測方法為液相色譜法，國內(nèi)外文獻報道的檢測 技術(shù)主要也是液相色譜檢測方法，但液相色譜儀價格昂貴，前處理和儀器操作過程具有復(fù) 雜、費時(大約需要2-3小時）等缺點。本發(fā)明涉及一種快速定性定量分析辣椒粉中蘇丹紅 I的檢測技術(shù)，特別涉及一種采用拉曼光譜特征峰信號強度的辣椒粉中蘇丹紅I的檢測方 法，選擇1224cm-l作為特征拉曼峰，定性準(zhǔn)確，整個檢測過程在15分鐘內(nèi)完成，實現(xiàn)超快 速。
[0004] 拉曼光譜1928年被發(fā)現(xiàn)，1930年獲得諾貝爾物理學(xué)獎，它普遍存在于一切分子 中，能夠可靠地提供分子的結(jié)構(gòu)信息，不受溶劑水等影響，隨著激光光源的使用，激光拉曼 光譜已經(jīng)成為重要的化合物分析手段，廣泛應(yīng)用于刑偵鑒定、礦物質(zhì)分析等領(lǐng)域，近年來隨 著表面增強技術(shù)、傅里葉紅外技術(shù)與激光拉曼光譜的結(jié)合，已開始應(yīng)用于食品安全檢測。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種快速檢測辣椒粉中蘇丹紅I含量的激光拉 曼光譜方法，可W同時實現(xiàn)對辣椒粉中蘇丹紅I的定性和定量檢測，檢測速度、靈敏度高、 成本低、易操作。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是；一種快速檢測辣椒粉中蘇丹 紅I含量的激光拉曼光譜方法，其特征在于，包括W下步驟： (1) 確定蘇丹紅I的特征拉曼峰及峰移動范圍為；1224cm-i±3cm-i; (2) 繪制蘇丹紅I標(biāo)準(zhǔn)曲線； (3) 待測樣品溶液制備；取1. 0?2. 0g辣椒粉，加入3. 0?5. 0血己膳振蕩，超聲萃 取；準(zhǔn)確稱取萃取液，加入無機鹽試劑，振蕩至萃取液顏色變清亮，離也機離也，所得上層清 液即為待測液； (4) 在檢測池中依次加入表面增強試劑、所述待測溶液和無機鹽凝聚劑，搖勻，置檢 測池于激光拉曼光譜儀檢測室內(nèi)，在400?UOOcnTi范圍內(nèi)進行拉曼光譜掃描獲得拉曼光 譜圖，所述表面增強試劑為金納米溶膠、銀納米溶膠或銅納米溶膠中的一種； (5) 定性判斷；當(dāng)樣品的拉曼譜圖在1224cnTi±3cnri處存在明顯特征拉曼峰時，辣椒粉 中存在蘇丹紅I; (6) 定量測定；對樣品的拉曼譜圖，W1224cm-i±3cm-i處的特征拉曼峰作為定量基準(zhǔn) 峰，采用歸一化方法，根據(jù)蘇丹紅I標(biāo)準(zhǔn)曲線和歸一化處理的樣品的拉曼譜圖計算出樣品 中蘇丹紅I的含量t

【權(quán)利要求】
1. 一種快速檢測辣椒粉中蘇丹紅I含量的激光拉曼光譜方法，其特征在于，包括以下 步驟： (1) 確定蘇丹紅I的特征拉曼峰及峰移動范圍為dZZknTiiScnT1 ; (2) 繪制蘇丹紅I標(biāo)準(zhǔn)曲線； (3) 待測樣品溶液制備：取I. O?2. O g辣椒粉，加入3. O?5. OmL乙腈振蕩，超聲萃 ??；準(zhǔn)確稱取萃取液，加入無機鹽試劑，振蕩至萃取液顏色變清亮，離心機離心，所得上層清 液即為待測液； (4) 在檢測池中依次加入表面增強試劑、所述待測溶液和無機鹽凝聚劑，搖勻，置檢 測池于激光拉曼光譜儀檢測室內(nèi)，在400?1700CHT1范圍內(nèi)進行拉曼光譜掃描獲得拉曼光 譜圖，所述表面增強試劑為金納米溶膠、銀納米溶膠或銅納米溶膠中的一種； (5) 定性判斷：當(dāng)樣品的拉曼譜圖在WZknTiiScnT1處存在明顯特征拉曼峰時，辣椒粉 中存在蘇丹紅I; (6) 定量測定：對樣品的拉曼譜圖，以UZknTiiScnT1處的特征拉曼峰作為定量基準(zhǔn) 峰，采用歸一化方法，根據(jù)蘇丹紅I標(biāo)準(zhǔn)曲線和歸一化處理的樣品的拉曼譜圖計算出樣品 中蘇丹紅I的含量X，
X-樣品辣椒粉中蘇丹紅I的含量，單位為毫克每千克（mg/kg); c一從標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的蘇丹紅I含量，單位為毫克每升（mg/L); V一樣品定容體積，單位為毫升（mL); m-樣品稱量質(zhì)量，單位為克（g)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速檢測辣椒粉中蘇丹紅I含量的激光拉曼光譜方法， 其特征在于步驟（3)所述無機鹽試劑為2. Omol/L的氯化鈉溶液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速檢測辣椒粉中蘇丹紅I含量的激光拉曼光譜方法， 其特征在于步驟（4)所述表面增強試劑為金納米溶膠。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速檢測辣椒粉中蘇丹紅I含量的激光拉曼光譜方法， 其特征在于步驟（4)每0. OlOmL所述待測樣品溶液加入0. 50mL表面增強劑，加入0. IOmL無 機鹽凝聚劑，所述無機鹽凝聚劑為質(zhì)量濃度為1%的氯化鈉溶液或質(zhì)量濃度為1%的氯化鉀 溶液。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速檢測辣椒粉中蘇丹紅I含量的激光拉曼光譜方法， 其特征在于步驟（2)取LOOg辣椒粉，加入3mL乙腈振蕩20s，超聲萃取IOmin;取0.5mL 萃取液，加入〇. ImL無機鹽試劑，振蕩30秒至萃取液顏色變清亮；離心機10000r/min離心 2min，上層清液即為待測液。
【文檔編號】G01N21/65GK104359894SQ201410739068
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年12月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月8日
【發(fā)明者】李揮, 張巖, 汪泓, 蔡立鵬, 郭潯, 任孟偉, 蓋麗娜, 劉連太, 李霏, 張京 申請人:河北省食品檢驗研究院, 歐普圖斯(蘇州)光學(xué)納米科技有限公司