一種食用植物油脂中蠟含量的快速檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種食用植物油脂中蠟含量的快速檢測方法，利用食用油脂中蠟在一定時間低溫環(huán)境中會結(jié)晶析出的特征反應(yīng)，建立油脂中含蠟量與樣品濁度的線性關(guān)系，根據(jù)濁度變化可測出油脂中的含蠟量，對食用油脂的質(zhì)量具有深遠(yuǎn)的意義。本發(fā)明的優(yōu)越性在于：1、本發(fā)明利用食用油中蠟在低溫狀態(tài)下結(jié)晶，含量呈線性變化且在溶劑中更易結(jié)晶析出的特性，在油脂中具有非常高的普遍適用性；2、本發(fā)明開發(fā)了快速、準(zhǔn)確、簡便分光光度法檢測一級食用油脂中含蠟量的方法。
【專利說明】一種食用植物油脂中蠟含量的快速檢測方法
(—)【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及一種食用植物油脂中蠟含量的快速檢測方法。
(二)技術(shù)背景
[0002]食用植物油脂中的蠟為脂肪醇酯，熔點(diǎn)在60-80°C之間，常溫下為固態(tài)，主要來源于油料的外殼，皂化比較困難，在人體及動物消化道中不能消化，無營養(yǎng)價(jià)值。食用植物油脂中如含有蠟?zāi)芤鹩椭瑴啙幔档陀椭该鞫?，國家?biāo)準(zhǔn)對一級食用植物油的透明度有明確且嚴(yán)格要求，尤其玉米油和葵花籽油中易產(chǎn)生蠟質(zhì)析出，所以優(yōu)質(zhì)食用植物油須將蠟除去。從毛油至一級食用油的精煉過程，需經(jīng)過相應(yīng)的脫蠟工藝，但是由于毛油中含蠟量不同且技術(shù)設(shè)備有限，經(jīng)過脫蠟的食用植物油可能還會殘留微量的蠟質(zhì)。蠟質(zhì)經(jīng)過長期、低溫放置后會產(chǎn)生蠟質(zhì)的析出，導(dǎo)致食用植物油脂外觀渾濁，在玉米油和葵花籽油中尤為明顯。所以一種快速準(zhǔn)確的測定蠟含量的方法對精煉植物油脂的工廠來說顯得尤為重要。
[0003]目前測定一級食用油脂中的含蠟量，國際上普遍采用的方法主要有冬化肉眼觀察法、濁度法和氣相色譜法。冬化肉眼觀察法采用的是0°c 5.5hr或6°C 72hr，這種方法耗時長測定結(jié)果滯后且飽和脂肪酸析出對觀察有一定干擾、針對性較差、無法定量不能確定是否符合國家標(biāo)準(zhǔn)。氣相色譜法前處理時間長、儀器耗材費(fèi)用昂貴且對操作人員技術(shù)要求較高、不能大批量樣品同時檢測，所以這種方法不具備在線跟蹤檢測的條件，對指導(dǎo)生產(chǎn)起不到實(shí)質(zhì)性作用。
[0004]濁度法具有檢測時間短范圍廣，儀器設(shè)備、藥品成本低，操作簡單等優(yōu)點(diǎn)，可用于在線跟蹤檢測以便指導(dǎo)生產(chǎn)。利用濁度測定蠟含量現(xiàn)有資料及文獻(xiàn)中提到的有布林貝里法、莫里森法和混合溶劑法。布林貝里法測定時不使用溶劑，且僅限于測定蠟含量低且冬化過的油。此方法樣品需要冬化處理，測定時間較長，且由于油品粘度較大容易顏色較深造成空白值偏高且重復(fù)性較差。莫里森法測定油中含蠟量是將待測油樣與丙酮以1:1的體積比混合。需要測量過程在o°c下完成。此方法經(jīng)過驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)由于測定條件限制，很難保證樣品一直保持0°c，樣品隨溫度升高測定的濁度值會逐漸降低；且由于測定時樣品溫度較低，造成比色管外部有水蒸氣結(jié)晶，使結(jié)果偏差較大。此方法對環(huán)境溫度和濕度要求比較高，生產(chǎn)型企業(yè)實(shí)驗(yàn)室很難滿足此條件?；旌先軇┓橄葘o蠟油和丙酮按一定比例混合作為溶齊U，再與待測油樣混合后不經(jīng)過冷卻直接測定。此方法經(jīng)過驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)低濃度標(biāo)準(zhǔn)品與濁度無線性關(guān)系，高濃度標(biāo)準(zhǔn)品與濁度有一定線性關(guān)系，但斜率較小，不能滿足測定要求。
(三)
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明涉及一種食用植物油脂中蠟含量的快速檢測方法，利用食用植物油脂中蠟在一定時間低溫環(huán)境中會結(jié)晶析出的特征反應(yīng)，建立油脂中含蠟量與樣品濁度的線性關(guān)系，根據(jù)濁度變化可測出油脂中的含蠟量。本發(fā)明開發(fā)了快速、準(zhǔn)確、簡便分光光度法檢測食用油脂中含蠟量的方法，對食用油脂的質(zhì)量具有深遠(yuǎn)的意義。[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案:一種食用植物油脂中蠟含量的快速檢測方法，其特征在于由以下步驟組成:
[0007](I)將一級食用油在O — 6°C環(huán)境中冷卻50— 60hr，然后加入到布氏漏斗抽濾，得到無蠟油；
[0008](2)精確稱取100— 120g無蠟油至1000mL容量瓶中，用丙酮定容至1000mL,得到混合溶劑；
[0009](3)利用食用油中蠟在低溫狀態(tài)下結(jié)晶析出且含量呈線性變化，制取蠟含量標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0010](4)稱取未知蠟含量油脂樣品100— 150g至三角瓶中加塞放入130— 150°C烘箱中加熱20min，使其澄清無渾濁，若仍有雜質(zhì)則保持130— 150°C加入布氏漏斗中抽濾使其澄清；
[0011](5)未知蠟含量油脂樣品冷卻10 — 30min后稱取1.75g油至IOmL試管，用混合溶劑定容至5mL，加塞搖勻，放入-6—-10°C低溫循環(huán)水浴，保證樣品液面在水浴液面以下，持續(xù)40min，得到待測溶液；
[0012](6)將步驟(5)中待測溶液取出搖勻后轉(zhuǎn)移至5mL比色管中，靜置5min放入分光光度計(jì)中測定樣品的濁度值，連續(xù)讀取三次得到濁度平均值，將濁度平均值代入蠟含量標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算公式，得到未知油脂樣品蠟含量；
[0013](7)本方法檢測食用油脂中蠟含量最低檢出限為50ppm。
[0014]上述所說的一種食用植物油脂中蠟含量的快速檢測方法，其特征在于步驟(3)中利用食用油中蠟在低溫狀態(tài)下結(jié)晶析出且含量呈線性變化，制取蠟含量標(biāo)準(zhǔn)曲線的過程為:
[0015](I)精確稱取0.50g蠟標(biāo)準(zhǔn)品，加入無蠟油至100g，在加熱板上加熱至130°C，使蠟標(biāo)準(zhǔn)品完全溶解，得到5000ppm標(biāo)準(zhǔn)含蠟油；W 5000ppm標(biāo)準(zhǔn)含蠟油中分別稱取lg、2g、3g、4g、5g至250mL三角瓶，再加入無蠟油至100g，混合均勻，得到分別為50、100、150、200、250ppm含臘油；其中Oppm為無臘油；
[0016](2)將上述不同濃度的含蠟油加塞放入130°C烘箱中加熱20min，取出后冷卻
IOmin,分別稱取1.75g油至IOmL試管,用混合溶劑定容至5mL,加塞搖勻,放入-6--10°C
低溫循環(huán)水浴，保證樣品液面在水浴液面以下，持續(xù)40min ;依次取出搖勻后轉(zhuǎn)移至5mL比色管中，靜置5min后放入分光光度計(jì)中測定樣品的濁度值，連續(xù)讀取三次得到濁度平均值，得到蠟含量標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0017]上述所說的一種食用植物油脂中蠟含量的快速檢測方法，其特征在于所說的制取蠟含量標(biāo)準(zhǔn)曲線過程中所用的蠟標(biāo)準(zhǔn)品的制備是由:稱取一定質(zhì)量脫蠟工藝中的一級食用油蠟?zāi)_，與50-60倍質(zhì)量的一級食用油混合，加熱至130— 150°C，保持溫度加入布氏漏斗中抽濾，棄掉濾紙上雜物，得到澄清的含蠟油脂，若仍有雜質(zhì)重復(fù)抽濾過程，直到澄清為止；將含蠟的澄清油樣放入6 — 10°C水浴中冷卻I一2hr，使蠟析出，再將析出蠟的油樣加入布氏漏斗抽濾，漏斗濾紙上層液體呈現(xiàn)膠狀物時，分3— 5次加入30— 50ml 丁酮溶液進(jìn)行洗脫，至膠狀物為無色停止；將得到的無色膠狀物轉(zhuǎn)移至燒杯中放入60°C烘箱加熱3 — 4hr，得到臘標(biāo)準(zhǔn)品。
[0018]上述所說的一種食用植物油脂中蠟含量的快速檢測方法，其特征在于:方法中所使用的分光光度計(jì)檢測波長取380-390nm。
[0019]本發(fā)明的優(yōu)越性在于:1、本發(fā)明利用食用油中蠟在低溫狀態(tài)下結(jié)晶，含量呈線性變化且在溶劑中更易結(jié)晶析出的特性，在油脂中具有非常高的普遍適用性；2、本檢測方法具有快速、準(zhǔn)確、簡便的特點(diǎn)。
(四)【具體實(shí)施方式】:
[0020]實(shí)施例1:
[0021]一種食用植物油脂中蠟含量的快速檢測方法，其特征在于由以下步驟組成:
[0022](I)將一級食用油在0°C環(huán)境中冷卻50hr，然后加入到布氏漏斗抽濾，得到無蠟油；
[0023](2)精確稱取IOOg無蠟油至IOOOmL容量瓶中，用丙酮定容至IOOOmL,得到混合溶劑；
[0024](3)利用食用油中蠟在低溫狀態(tài)下結(jié)晶析出且含量呈線性變化，制取蠟含量標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0025](4)稱取未知蠟含量油脂樣品IOOg至三角瓶中加塞放入130°C烘箱中加熱20min，使其澄清無渾濁，若仍有雜質(zhì)則保持130°C加入布氏漏斗中抽濾使其澄清；
[0026](5)未知蠟含量油脂樣品冷卻IOmin后稱取1.75g油至IOmL試管，用混合溶劑定容至5mL，加塞搖勻，放入_6°C低溫循環(huán)水浴，保證樣品液面在水浴液面以下，持續(xù)40min，得到待測溶液；
[0027](6)將步驟(5)中待測溶液取出搖勻后轉(zhuǎn)移至5mL比色管中，靜置5min放入分光光度計(jì)中測定樣品的濁度值，連續(xù)讀取三次得到濁度平均值，將濁度平均值代入蠟含量標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算公式，得到未知油脂樣品蠟含量；
[0028](7)本方法檢測食用油脂中蠟含量最低檢出限為50ppm。
[0029]上述所說的一種食用植物油脂中蠟含量的快速檢測方法，其特征在于步驟(3)中利用食用油中蠟在低溫狀態(tài)下結(jié)晶析出且含量呈線性變化，制取蠟含量標(biāo)準(zhǔn)曲線的過程為:
[0030](I)精確稱取0.50g蠟標(biāo)準(zhǔn)品，加入無蠟油至100g，在加熱板上加熱至130°C，使蠟標(biāo)準(zhǔn)品完全溶解，得到5000ppm標(biāo)準(zhǔn)含蠟油；從5000ppm標(biāo)準(zhǔn)含蠟油中分別稱取lg、2g、3g、4g、5g至250mL三角瓶，再加入無蠟油至100g，混合均勻，得到分別為50、100、150、200、250ppm含臘油；其中Oppm為無臘油；
[0031](2)將上述不同濃度的含蠟油加塞放入130°C烘箱中加熱20min，取出后冷卻IOmin,分別稱取1.75g油至IOmL試管,用混合溶劑定容至5mL,加塞搖勻，放入_6°C低溫循環(huán)水浴，保證樣品液面在水浴液面以下，持續(xù)40min ;依次取出搖勻后轉(zhuǎn)移至5mL比色管中，靜置5min后放入分光光度計(jì)中測定樣品的濁度值，連續(xù)讀取三次得到濁度平均值，得到蠟含量標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0032]上述所說的一種食用植物油脂中蠟含量的快速檢測方法，其特征在于所說的制取蠟含量標(biāo)準(zhǔn)曲線過程中所用的蠟標(biāo)準(zhǔn)品的制備是由:稱取一定質(zhì)量脫蠟工藝中的一級食用油蠟?zāi)_，與50倍質(zhì)量的一級食用油混合，加熱至130°C，保持溫度加入布氏漏斗中抽濾，棄掉濾紙上雜物，得到澄清的含蠟油脂，若仍有雜質(zhì)重復(fù)抽濾過程，直到澄清為止；將含蠟的澄清油樣放入6°C水浴中冷卻lhr，使蠟析出，再將析出蠟的油樣加入布氏漏斗抽濾，漏斗濾紙上層液體呈現(xiàn)膠狀物時，分3次加入30ml 丁酮溶液進(jìn)行洗脫，至膠狀物為無色停止；將得到的無色膠狀物轉(zhuǎn)移至燒杯中放入60°C烘箱加熱3hr，得到蠟標(biāo)準(zhǔn)品。
[0033]上述所說的一種食用植物油脂中蠟含量的快速檢測方法，其特征在于:方法中所使用的分光光度計(jì)檢測波長取390nm。
[0034]實(shí)施例2:
[0035]一種食用植物油脂中蠟含量的快速檢測方法，其特征在于由以下步驟組成:
[0036](I)將一級食用油在6°C環(huán)境中冷卻60hr，然后加入到布氏漏斗抽濾，得到無蠟油；
[0037](2)精確稱取120g無蠟油至IOOOmL容量瓶中，用丙酮定容至IOOOmL,得到混合溶劑；
[0038](3)利用食用油中蠟在低溫狀態(tài)下結(jié)晶析出且含量呈線性變化，制取蠟含量標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0039](4)稱取未知蠟含量油脂樣品150g至三角瓶中加塞放入140°C烘箱中加熱20min，使其澄清無渾濁，若仍有雜質(zhì)則保持140°C加入布氏漏斗中抽濾使其澄清；
[0040](5)未知蠟含量油脂樣品冷卻20min后稱取1.75g油至IOmL試管，用混合溶劑定容至5mL，加塞搖勻，放入_8°C低溫循環(huán)水浴，保證樣品液面在水浴液面以下，持續(xù)40min，得到待測溶液；
[0041](6)將步驟(5)中待測溶液取出搖勻后轉(zhuǎn)移至5mL比色管中，靜置5min放入分光光度計(jì)中測定樣品的濁度值，連續(xù)讀取三次得到濁度平均值，將濁度平均值代入蠟含量標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算公式，得到未知油脂樣品蠟含量；
[0042](7)本方法檢測食用油脂中蠟含量最低檢出限為50ppm。
[0043]上述所說的一種食用植物油脂中蠟含量的快速檢測方法，其特征在于步驟(3)中利用食用油中蠟在低溫狀態(tài)下結(jié)晶析出且含量呈線性變化，制取蠟含量標(biāo)準(zhǔn)曲線的過程為:
[0044](I)精確稱取0.50g蠟標(biāo)準(zhǔn)品，加入無蠟油至100g，在加熱板上加熱至130°C，使蠟標(biāo)準(zhǔn)品完全溶解，得到5000ppm標(biāo)準(zhǔn)含蠟油；W 5000ppm標(biāo)準(zhǔn)含蠟油中分別稱取lg、2g、3g、4g、5g至250mL三角瓶，再加入無蠟油至100g，混合均勻，得到分別為50、100、150、200、250ppm含臘油；其中Oppm為無臘油；
[0045](2)將上述不同濃度的含蠟油加塞放入130°C烘箱中加熱20min，取出后冷卻IOmin,分別稱取1.75g油至IOmL試管,用混合溶劑定容至5mL,加塞搖勻，放入_8°C低溫循環(huán)水浴，保證樣品液面在水浴液面以下，持續(xù)40min ;依次取出搖勻后轉(zhuǎn)移至5mL比色管中，靜置5min后放入分光光度計(jì)中測定樣品的濁度值，連續(xù)讀取三次得到濁度平均值，得到蠟含量標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0046]上述所說的一種食用植物油脂中蠟含量的快速檢測方法，其特征在于所說的制取蠟含量標(biāo)準(zhǔn)曲線過程中所用的蠟標(biāo)準(zhǔn)品的制備是由:稱取一定質(zhì)量脫蠟工藝中的一級食用油蠟?zāi)_，與60倍質(zhì)量的一級食用油混合，加熱至140°C，保持溫度加入布氏漏斗中抽濾，棄掉濾紙上雜物，得到澄清的含蠟油脂，若仍有雜質(zhì)重復(fù)抽濾過程，直到澄清為止；將含蠟的澄清油樣放入8°C水浴中冷卻2hr，使蠟析出，再將析出蠟的油樣加入布氏漏斗抽濾，漏斗濾紙上層液體呈現(xiàn)膠狀物時，分5次加入50ml 丁酮溶液進(jìn)行洗脫，至膠狀物為無色停止；將得到的無色膠狀物轉(zhuǎn)移至燒杯中放入60°C烘箱加熱4hr，得到蠟標(biāo)準(zhǔn)品。
[0047]上述所說的一種食用植物油脂中蠟含量的快速檢測方法，其特征在于:方法中所使用的分光光度計(jì)檢測波長取390nm。
【權(quán)利要求】
1.一種食用植物油脂中蠟含量的快速檢測方法，其特征在于由以下步驟組成: (1)將一級食用油在O— 6°C環(huán)境中冷卻50— 60hr，然后加入到布氏漏斗抽濾，得到無蠟油； (2)精確稱取100—120g無蠟油至1000mL容量瓶中，用丙酮定容至1000mL,得到混合溶劑； (3)利用食用油中蠟在低溫狀態(tài)下結(jié)晶析出且含量呈線性變化，制取蠟含量標(biāo)準(zhǔn)曲線.-^4 ， (4)稱取未知蠟含量油脂樣品100—150g至三角瓶中加塞放入130—1501:烘箱中加熱20min，使其澄清無渾濁，若仍有雜質(zhì)則保持130— 150°C加入布氏漏斗中抽濾使其澄清； (5)未知蠟含量油脂樣品冷卻10— 30min后稱取1.75g油至IOmL試管，用混合溶劑定容至5mL，加塞搖勻，放入-6—-10°C低溫循環(huán)水浴，保證樣品液面在水浴液面以下，持續(xù)40min,得到待測溶液； (6)將步驟(5)中待測溶液取出搖勻后轉(zhuǎn)移至5mL比色管中，靜置5min放入分光光度計(jì)中測定樣品的濁度值，連續(xù)讀取三次得到濁度平均值，將濁度平均值代入蠟含量標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算公式，得到未知油脂樣品蠟含量； (7)本方法檢測食用油脂中蠟含量最低檢出限為50ppm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食用植物油脂中蠟含量的快速檢測方法，其特征在于所述的步驟(3)中利用食用油中蠟在低溫狀態(tài)下結(jié)晶析出且含量呈線性變化，制取蠟含量標(biāo)準(zhǔn)曲線的過程為: (1)精確稱取0.50g蠟標(biāo)準(zhǔn)品，加入無蠟油至100g，在加熱板上加熱至130°C，使蠟標(biāo)準(zhǔn)品完全溶解，得到5000ppm標(biāo)準(zhǔn)含臘油；從5000ppm標(biāo)準(zhǔn)含臘油中分別稱取lg、2g、3g、4g、5g至250mL三角瓶，再加入無蠟油至100g，混合均勻，得到分別為50、100、150、200、250ppm含臘油；其中Oppm為無臘油； (2)將上述不同濃度的含蠟油加塞放入130°C烘箱中加熱20min，取出后冷卻lOmin，分別稱取1.75g油至IOmL試管,用混合溶劑定容至5mL,加塞搖勻,放入-6--10°C低溫循環(huán)水浴，保證樣品液面在水浴液面以下，持續(xù)40min ;依次取出搖勻后轉(zhuǎn)移至5mL比色管中，靜置5min后放入分光光度計(jì)中測定樣品的濁度值，連續(xù)讀取三次得到濁度平均值，得到蠟含量標(biāo)準(zhǔn)曲線；
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種食用植物油脂中蠟含量的快速檢測方法，其特征在于所述制取蠟含量標(biāo)準(zhǔn)曲線過程(I)中所用的蠟標(biāo)準(zhǔn)品的制備是由:稱取一定質(zhì)量脫蠟工藝中的一級食用油蠟?zāi)_，與50-60倍質(zhì)量的一級食用油混合，加熱至130—1501:，保持溫度加入布氏漏斗中抽濾，棄掉濾紙上雜物，得到澄清的含蠟油脂，若仍有雜質(zhì)重復(fù)抽濾過程，直到澄清為止；將含蠟的澄清油樣放入6 — 10°C水浴中冷卻I一2hr，使蠟析出，再將析出蠟的油樣加入布氏漏斗抽濾，漏斗濾紙上層液體呈現(xiàn)膠狀物時，分3— 5次加入30— 50ml 丁酮溶液進(jìn)行洗脫，至膠狀物為無色停止；將得到的無色膠狀物轉(zhuǎn)移至燒杯中放入60°C烘箱加熱3 一4hr,得到臘標(biāo)準(zhǔn)品。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食用植物油脂中蠟含量的快速檢測方法，其特征在于:方法中所使用的分光光度計(jì)檢測波長取380-390nm。
【文檔編號】G01N21/31GK103994983SQ201410250445
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年6月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月9日
【發(fā)明者】尚剛, 潘強(qiáng), 吳冬, 劉茜, 褚學(xué)玉, 鄧斌 申請人:中糧北海糧油工業(yè)（天津）有限公司