一種快速檢測包裝紙中金黃粉的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種快速檢測包裝紙中金黃粉的方法。該方法利用壬酸類有機溶劑作為萃取劑，使包裝紙中金黃粉萃取到離心管上部有機相中，對比標(biāo)準(zhǔn)金黃粉含量，進行樣品中金黃粉的檢測，方法檢測限為0.05μg/mL。與已有檢測方法相比，該方法萃取條件溫和，檢測快速，成本低廉，無需大型儀器，準(zhǔn)確度高。適用于包裝紙安全性的檢測，具有很大的應(yīng)用潛力和廣闊的市場前景。
【專利說明】一種快速檢測包裝紙中金黃粉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明涉及一種快速檢測包裝紙中金黃粉的方法，屬于合成著色劑檢測技術(shù)。
【背景技術(shù)】:
[0002]金黃粉屬于偶氮類染料，又名酸性橙I1、酸性金黃I1、金橙II或酸性艷橙II，其色澤鮮艷，滲透性好，成本低廉，被廣泛用于食品、醫(yī)療和紡織業(yè)。金黃粉屬非食用色素，比通常的食用色素更不容易變色褪色。一些商家利用金黃粉這些特點將其作為著色劑在包裝紙制造中使用，目的是改變包裝紙的色澤，美化外觀，吸引消費者。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，人們逐漸發(fā)現(xiàn)這種化合物對人體的危害。偶氮類染料在人體內(nèi)分解或還原成的芳香胺為誘變劑和致癌劑，這些化合物被人體吸收會使人體細(xì)胞發(fā)生結(jié)構(gòu)與功能的改變，從而增加致癌的可能性。目前，國內(nèi)外有關(guān)規(guī)定均嚴(yán)禁用金黃粉為食品著色。但是，由于其色澤好，價格便宜，不少商家仍在違規(guī)使用，因此，對金黃粉的殘留監(jiān)控就顯得格外重要。
[0003]由于金黃粉為化工原料，目前對食品中金黃粉的檢測在國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中仍是空白。對其他合成著色劑的檢測方法有分光光度法，微柱法，極譜法，高效液相色譜法，這些方法需要用到HPLC等大型儀器，成本高，耗時長，不適用于現(xiàn)場檢測。
[0004]目前尚未見到利用樣品前處理富集技術(shù)對金黃粉進行測定的報道。本發(fā)明采用了壬酸類有機溶劑直接液液萃取煙用濾棒紙中金黃粉，具有常溫操作，檢測快速、結(jié)果準(zhǔn)確，靈敏度高，成本低等特點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種快速檢測包裝紙中金黃粉的方法，在保證檢測準(zhǔn)確度和靈敏度的同時，降低檢測成本，縮短檢測時間。
[0006]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)。
[0007]一種快速檢測包裝紙中金黃粉的方法，其特征在于，用壬酸類有機溶劑作為萃取齊U，使包裝紙中金黃粉萃取到有機相中，對比標(biāo)準(zhǔn)含量金黃粉溶液的顏色，進行樣品中金黃粉的檢測。
[0008]具體包括以下步驟:
[0009](I)取I張(優(yōu)選0.5-3.0g)包裝紙，用甲醇或乙醇等溶解其中金黃粉，過濾轉(zhuǎn)移至IOmL具塞離心管中，用蒸餾水稀釋至刻度得樣品溶液；
[0010](2)取5mL含金黃粉的樣品溶液和5mL金黃粉的標(biāo)準(zhǔn)溶液置于IOmL具塞離心管中，在樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別加入卒取劑，潤旋，尚心；
[0011](3)比較離心后兩者上層有機相的顏色，如果樣品溶液的顏色深于標(biāo)準(zhǔn)溶液，則說明樣品溶液中金黃粉含量大于標(biāo)準(zhǔn)溶液中的金黃粉的含量，反之則說明樣品溶液中金黃粉含量小于標(biāo)準(zhǔn)溶液中的含量；
[0012]步驟(I)中所述的甲醇或乙醇用量為0.5-2mL ;步驟(2)中所述的金黃粉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.05-0.2 μ g/mL,渦旋時間0.5_3min,離心時間3-10分鐘，離心速率2000-5000r /min。
[0013]優(yōu)選地，步驟(I)中所述稱取包裝紙重2.0g,甲醇或乙醇用量為2mL ;步驟(2)中所述的金黃粉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.1 μ g/mL ;所述萃取劑為壬酸，用量為0.5mL ;所述渦旋時間lmin,離心時間5分鐘,離心速率4000r / min。
[0014]萃取劑優(yōu)選己酸、庚酸、辛酸、壬酸、葵酸或十二酸，用量為0.1-0.5mL。
[0015]相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下顯著優(yōu)點:
[0016]1、本發(fā)明利用壬酸類有機溶劑作為樣品富集的萃取劑，將金黃粉富集在體積很小的萃取劑中，富集倍數(shù)達(dá)50倍，富集前，溶液無色，富集后，溶液上層顯橙色，顏色明顯，易于觀察，檢測限可達(dá)0.05 μ g/mL ；
[0017]2、無需購置HPLC等昂貴檢測設(shè)備，實驗所需儀器簡單，條件溫和，操作簡便，檢測快速，非專業(yè)人員亦可完成。為質(zhì)檢部門提供一種快速、簡便、直觀、經(jīng)濟的檢測包裝紙中金黃粉的方法。本方法具有廣闊的市場應(yīng)用前景。
【具體實施方式】
[0018]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步地說明，但本發(fā)明的保護范圍并不限于此。
[0019]實施例1
[0020](I)取3.0g包裝紙樣品1，加入0.5mL甲醇浸泡1.0h，過濾至IOmL離心管中，用蒸懼水定容至5mL,備用；
[0021](2)將(I)所得樣品溶液和濃度分別為0.05，0.1, 0.15，0.2 μ g/mL的金黃粉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液各5mL置于IOmL具塞離心管中，每個離心管中加入100 μ I壬酸；渦旋0.5min，形成均勻的乳池體系；在2000r/min條件下離心3min,破乳,萃取劑在離心管上部形成一層，金黃粉被萃取到這一層萃取劑中；相同條件下，將樣品溶液在離心管上部形成的一層橙色溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液形成的一層溶液色階比較，樣品溶液形成的一層的顏色比0.2 μ g/mL標(biāo)準(zhǔn)金黃粉形成的顏色深，包裝紙樣品I溶液中金黃粉含量高于0.2 μ g/mL。
[0022]實施例2
[0023](I)取0.5g包裝紙樣品2，加入1.5mL甲醇浸泡2.0h，過濾至IOmL離心管中，用蒸懼水定容至5mL,備用；
[0024](2)將(I)所得樣品溶液和濃度分別為0.05，0.1, 0.15 μ g/mL的金黃粉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液各5mL置于IOmL具塞離心管中，每個離心管中加入300 μ I己酸；渦旋l.0min，形成均勻的乳濁體系；在4000r/min條件下離心5min，破乳，萃取劑在離心管上部形成一層，金黃粉被萃取到這一層萃取劑中；相同條件下，將樣品溶液在離心管上部形成的一層橙色溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液形成的一層溶液色階比較，樣品溶液形成的一層的顏色比0.05 μ g/mL標(biāo)準(zhǔn)金黃粉形成的顏色淺，包裝紙樣品2溶液中金黃粉含量低于0.05 μ g/mL。
[0025]實施例3
[0026](I)取2.0g包裝紙樣品3，加入2.0mL乙醇浸泡1.5h，過濾至IOmL離心管中，用蒸懼水定容至5mL,備用；
[0027](2)將(I)所得樣品溶液和濃度分別為0.05, 0.1, 0.15,0.2 μ g/mL的金黃粉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液各5mL置于IOmL具塞離心管中，每個離心管中加入500 μ I十二酸；渦旋3.0min,形成均勻的乳池體系；在5000r/min條件下離心IOmin,破乳，萃取劑在離心管上部形成一層，金黃粉被萃取到這一層萃取劑中；相同條件下，將樣品溶液在離心管上部形成的一層橙色溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液形成的一層溶液色階比較，樣品溶液形成的一層的顏色顏色介于0.05-0.1 μ g/mL標(biāo)準(zhǔn)金黃粉形成的顏色間，包裝紙樣品3溶液中金黃粉的含量介于
0.05-0.1 μ g/mL 間。
[0028]以上實施例與高效液相色譜法比較結(jié)果見表1。
[0029]表1
【權(quán)利要求】
1.一種快速檢測包裝紙中金黃粉的方法，其特征在于，用壬酸類有機溶劑作為萃取劑，使包裝紙中金黃粉萃取到有機相中，對比標(biāo)準(zhǔn)含量金黃粉溶液的顏色，進行樣品中金黃粉的檢測。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速檢測包裝紙中金黃粉的方法，，其特征在于包括以下步驟: (1)稱取I張包裝紙，用甲醇或乙醇等溶解其中金黃粉，過濾轉(zhuǎn)移至IOmL具塞離心管中，用蒸餾水稀釋至刻度得樣品溶液； (2)取5mL含金黃粉的樣品溶液和5mL金黃粉的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于IOmL具塞離心管中，在樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別加入等量萃取劑，渦旋，離心； (3)比較離心后兩者上層有機相的顏色，如果樣品溶液的顏色深于標(biāo)準(zhǔn)溶液，則說明樣品溶液中金黃粉含量大于標(biāo)準(zhǔn)溶液中的金黃粉的含量，反之則說明樣品溶液中金黃粉含量小于標(biāo)準(zhǔn)溶液中的含量。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種快速檢測包裝紙中金黃粉的方法，其特征在于步驟(I)中甲醇或乙醇用量為0.5-2mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種快速檢測包裝紙中金黃粉的方法，其特征在于:步驟(2)中所述的金黃粉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.05-0.2 μ g/mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種快速檢測包裝紙中金黃粉的方法，其特征在于步驟(2)中所述萃取劑為己酸、庚酸、辛酸、壬酸、葵酸或十二酸，用量為0.1-0.5mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種快速檢測包裝紙中金黃粉的方法，其特征在于步驟(2)中所述渦旋時間0.5-3min,離心時間3-10分鐘，離心速率2000-5000r / min。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種快速檢測包裝紙中金黃粉的方法，其特征在于步驟(I)中所述稱取包裝紙重0.5-3.0g。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種快速檢測包裝紙中金黃粉的方法，其特征在于其特征在于步驟(I)中步驟(I)中所述包裝紙重2.0g,甲醇或乙醇用量為2mL ;步驟(2)中所述的金黃粉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.1 μ g/mL ;所述萃取劑為壬酸，用量為0.5mL ;所述渦旋時間lmin，離心時間5分鐘,離心速率4000r / min。
【文檔編號】G01N21/29GK103728254SQ201310719468
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年12月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月20日
【發(fā)明者】孟冬玲, 田兆福, 李小蘭, 陳志燕, 周蕓, 馮守愛, 陸漓, 周艷枚 申請人:廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司