一種茶葉中多農(nóng)殘的分析檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種茶葉中多農(nóng)殘的分析檢測方法，包括以下步驟：稱取樣品5.0g，加入15.0mL乙腈以15000r/min提取1min,4200r/min離心5min，取上清液，殘?jiān)?5ml乙腈重復(fù)提取，合并兩次提取液，以40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至1ml，過CleanertTPT固相萃取柱，將凈化后的樣品溶液于40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約0.5ml，加入5ml正己烷進(jìn)行溶劑交換，重復(fù)兩次，最后定容至2.0ml，混勻，用GC-MS定量分析，得到茶葉中多中農(nóng)藥殘留的含量，本發(fā)明具有靈敏度高，穩(wěn)定性好，操作簡單的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種茶葉中多農(nóng)殘的分析檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于茶葉中農(nóng)藥殘留分析領(lǐng)域，具體涉及一種基于基質(zhì)效應(yīng)的茶葉中多農(nóng)殘的分析檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]中國是世界最大的茶葉種植國、第二大生產(chǎn)國和第三大出口國。但歐盟、日本等國已將我國列入農(nóng)藥殘留量潛在水平較高的國家之一，并加大了對我國出口茶葉的監(jiān)控。因此，我們需要及時(shí)研制茶葉中多種農(nóng)藥殘留的快速檢測方法，不斷尋找出檢測時(shí)間短、靈敏度高、選擇性強(qiáng)、重現(xiàn)性好、操作簡單的茶葉樣品前處理技術(shù)，以便加大對我國茶葉中農(nóng)藥殘留量的監(jiān)測力度，適應(yīng)世界貿(mào)易市場的需要。茶葉中農(nóng)藥殘留分析是一項(xiàng)對復(fù)雜混合物中痕量組分的分析技術(shù)，由于不同農(nóng)藥品種的理化性質(zhì)存在較大差異，因而還沒有一種多組分殘留分析方法能夠覆蓋所有的農(nóng)藥品種。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)中農(nóng)殘分析存在的問題，本發(fā)明提供了一種高靈敏度，高穩(wěn)定性，操作簡單的多農(nóng)殘分析方法。
[0004]本發(fā)明采用的技術(shù)方案:茶葉中多農(nóng)殘的分析的檢測方法，包括以下步驟:
[0005](I)前處理方法:稱取樣品5.0g,加入15.0mL乙腈以15000r/min提取lmin, 4200r/min離心5min,取上清液,殘洛用15ml乙腈重復(fù)提取,合并兩次提取液，以40°C水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至lml，過CleanertTPT固相萃取柱，將凈化后的樣品溶液于40°C水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約0.5ml,加入5ml正己燒進(jìn)行溶劑交換,重復(fù)兩次,最后定容至2.0ml,混勻,待上機(jī)測試。
[0006](2)將前處理好的樣品用GC-MS定量分析，得到茶葉中多中農(nóng)藥殘留的含量。
[0007]本發(fā)明茶葉中多農(nóng)殘的分析檢測方法，=GC-MS的色譜條件為:離子源:EI ;柱型號:BR-5ms ;進(jìn)樣口溫度:290°C ;柱流速:1.0mL/min ;柱溫箱的程序升溫:60°C保持2min，以20°C /min的速率升至180°C，再以10°C /min的速率升至260°C，再以30°C /min的速率升至280°C保持IOmin ;傳輸線溫度:270°C，EI源溫度:220°C。
[0008]本發(fā)明達(dá)到的有益效果:具體有益效果體現(xiàn)在下述的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)上。
【具體實(shí)施方式】:
[0009]實(shí)施例1:標(biāo)準(zhǔn)曲線
[0010]取購買的六六六、滴滴涕、三氯殺螨醇、氰戊菊酯、聯(lián)苯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、甲氰菊酯、硫丹、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、殺螟硫磷和溴氰菊酯的標(biāo)準(zhǔn)溶液:100ug/mL,取標(biāo)準(zhǔn)溶液用色譜級甲醇或丙酮稀釋，配制成0.05,0.1,0.2,0.4,1.0ug/mL混合標(biāo)準(zhǔn)系列。
[0011]儀器采用:Brukerscion436 — GC, GC-MS的色譜條件為:離子源:EI ;柱型號:BR-5ms ;進(jìn)樣口溫度:290°C ;柱流速:1.0mL/min ;柱溫箱的程序升溫:60°C保持2min，以200C /min的速率升至180°C，再以10°C /min的速率升至260°C，再以30°C /min的速率升至280°C保持IOmin ;傳輸線溫度:270°C，EI源溫度:220°C ;進(jìn)樣量為Iul。
[0012]實(shí)施例2:檢測限、回收率和精密度的測定:
[0013]將農(nóng)藥標(biāo)樣加入提取凈化后的茶葉基質(zhì)溶液中，分別配置成0.0l~2.5mg/L共6檔濃度的系列混合工作液，以濃度一特定組分MRM離子峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到相關(guān)系數(shù)(r2);以不斷降低進(jìn)樣濃度直至峰面積高于基線噪音3倍作為檢出極限(LOD);分別在樣品中中添加0.5~1、0.1~0.2,0.0l~0.05mg/kg三檔濃度的混合標(biāo)樣，提取、凈化后進(jìn)樣，計(jì)算回收率，重復(fù)3次，表1中給出了 13種農(nóng)藥(包含有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥和菊酯類農(nóng)藥)的檢出限、相關(guān)系數(shù)、回收率等實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
[0014]表1 13種農(nóng)藥(28個(gè)組分)MRM質(zhì)譜參數(shù)及檢測限、回收率
[0015]
【權(quán)利要求】
1.一種茶葉中多農(nóng)殘的分析檢測方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)前處理方法:稱取樣品5.0g,加入15.0mL乙腈以15000r/min提取lmin, 4200r/min離心5min，取上清液，殘?jiān)?5ml乙腈重復(fù)提取，合并兩次提取液，以40°C水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至lml，過CleanertTPT固相萃取柱，將凈化后的樣品溶液于40°C水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約0.5ml,加入5ml正己烷進(jìn)行溶劑交換，重復(fù)兩次，最后定容至2.0ml，混勻，待上機(jī)測試。 (2)將前處理好的樣品用GC-MS定量分析，得到茶葉中多中農(nóng)藥殘留的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茶葉中多農(nóng)殘的分析檢測方法，其特征在于:GC-MS的色譜條件為:離子源:EI ;柱型號:BR-5ms ;進(jìn)樣口溫度:290°C ;柱流速:1.0mL/min ;柱溫箱的程序升溫:60°C保持2min，以20°C /min的速率升至180°C，再以10°C /min的速率升至260°C，再以30°C/min的速率升至280°C保持IOmin ;傳輸線溫度:270°C，EI源溫度:220°C。
【文檔編號】G01N30/88GK103472168SQ201310392392
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月2日
【發(fā)明者】李霞, 向麗萍, 馬昌紅, 任道援, 王蘭蘭, 朱麗, 李梅 申請人:遵義市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測院