一種茶葉中殺蟲雙的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種茶葉中殺蟲雙的檢測方法，稱取測試樣品，加入鹽酸溶液，超聲處理，過濾，再用鹽酸溶液洗滌殘?jiān)芤河脷溲趸c溶液調(diào)節(jié)pH至8.5～9.0，加入硫化鈉溶液，在70℃水浴中反應(yīng)2.5h，取出冷卻后，加入三氯甲烷萃取，分層，萃取重復(fù)兩次，合并萃取液經(jīng)無水硫酸鈉干燥，旋干，用甲醇定容至1.0mL，GC-MS定量分析，得到茶葉中殺蟲雙的含量。本發(fā)明具有靈敏度高，穩(wěn)定性好，操作簡單等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種茶葉中殺蟲雙的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于茶葉中農(nóng)藥殘留分析領(lǐng)域，具體涉及一種茶葉中殺蟲雙的檢測方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]殺蟲雙屬于沙蠶毒素類，是一種廣譜性殺蟲劑。殺蟲雙廣泛用于水稻、葉菜等作物上防治水稻螟蟲、縱卷葉蟲、稻苞蟲、薊馬、葉蟬、稻飛虱、菜青蟲、小菜蛾等，對(duì)人、畜屬中等毒性。
[0003]目前殺蟲雙含量的檢測有非水滴定法(仲裁法)、薄層-溴化法、高效液相色譜法、氣相色譜法及氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。其中GB5009.114《大米中殺蟲雙殘留量的測定》采用氣相色譜一火焰光度(GC-FPD)檢測，但此方法的靈敏度不高，受機(jī)制干擾較大；楊成對(duì)等運(yùn)用液相色譜一質(zhì)譜分析殺蟲雙，此方法具有前處理簡單，但是受PH的影響較大，導(dǎo)致測試結(jié)果穩(wěn)定性不強(qiáng)。所以急需開發(fā)一種靈敏度高，穩(wěn)定性高，操作簡便的殺蟲雙分析方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)中分析殺蟲雙的方法具有靈敏度不高或穩(wěn)定性差等確定，本發(fā)明提供了一種高靈敏度，高穩(wěn)定性，操作簡單的分析方法。
[0005]本發(fā)明采用的技術(shù)方案:茶葉中殺蟲雙的檢測方法，包括以下步驟:
[0006](I)前處理方法:稱取1.0g測試樣品，加入5.0mL0.lmol/L鹽酸溶液,超聲處理30min，過濾，再用20.0mL0.lmol/L鹽酸溶液分4次洗滌殘?jiān)?，溶液?.5mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.5?9.0，加入2.0mL0.lmol/L硫化鈉溶液，在70°C水浴中反應(yīng)2.5h，取出冷卻后，加入40mL三氯甲烷萃取，分層，萃取重復(fù)兩次，合并萃取液經(jīng)無水硫酸鈉干燥，旋干，用甲醇定容至1.0mL，待測試。
[0007](2)將前處理好的樣品用GC-MS定量分析，得到茶葉中殺蟲雙的含量。
[0008]GC-MS的色譜條件為:離子源:EI ;柱型號(hào):BR-lms ;進(jìn)樣口溫度:280°C ;柱流速:
1.0mL/min ;柱溫箱的程序升溫:60°C保持2min，以20°C/min的速率升至180°C，再以10°C /min的速率升至260°C，再以30°C/min的速率升至280°C保持IOmin ;定量離子:70.0 ;定性離子:71.2,149.1，56.3 ;傳輸線溫度:270°C，EI 源溫度:2200C0
[0009]本發(fā)明達(dá)到的有益效果:具體有益效果體現(xiàn)在下述的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)上。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖；
[0011]圖2為本發(fā)明的實(shí)施例2的樣品譜圖。
【具體實(shí)施方式】:
[0012]實(shí)施例1、標(biāo)準(zhǔn)曲線[0013]沙蠶毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液:100ug/mL，取標(biāo)準(zhǔn)溶液用色譜級(jí)甲醇稀釋，配制成0.05,0.1，
0.2,0.4,1.0ug/mL 標(biāo)準(zhǔn)系列。
[0014]儀器采用:Brukerscion436 — GC, GC-MS的色譜條件為:離子源:EI ;柱型號(hào):BR-1ms ;進(jìn)樣口溫度:280°C ;柱流速:1.0mL/min ;柱溫箱的程序升溫:60°C保持2min，以200C /min的速率升至180°C，再以10°C /min的速率升至260°C，再以30°C /min的速率升至280°C保持IOmin ;定量離子:70.0 ;定性離子-Jl.2,149.1，56.3 ;傳輸線溫度:270°C,EI源溫度:220°C ;進(jìn)樣量為Iul。
[0015]圖1為本發(fā)明所測的殺蟲雙的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，該曲線圖中的縱坐標(biāo)代表氣相色譜峰面積的響應(yīng)值，橫坐標(biāo)代表殺蟲雙的濃度；由圖1可知，所得標(biāo)準(zhǔn)曲線的函數(shù)關(guān)系為y =
2.162798e + δχ-1715.8773，其線性相關(guān)系數(shù)為R2 = 0.9995，其中y代表殺蟲雙的濃度，X代表氣相色譜峰面積的響應(yīng)值，表明該標(biāo)準(zhǔn)曲線具有較好的線性相關(guān)性。利用該氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測的儀器檢出限達(dá)到0.05 μ g/ml，定量限可達(dá)到0.1 μ g/ml。
[0016]2、平行實(shí)驗(yàn)和重復(fù)性實(shí)驗(yàn)
[0017]2.1平行實(shí)驗(yàn):分別稱取I #:1.004g,2 #:1.015g,3 #: 1.085g三個(gè)平行測試樣品，加入5.0mL0.lmol/L鹽酸溶液，超聲處理30min，過濾，再用20.0mL0.lmol/L鹽酸溶液分4次洗滌殘?jiān)?，溶液?.5mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.5~9.0，加入2.0mL0.1mol/L硫化鈉溶液，在70 °C水浴中反應(yīng)2.5h,取出冷卻后,加入40mL三氯甲燒萃取，分層，萃取重復(fù)兩次，合并萃取液經(jīng)無水硫酸鈉干燥，旋干，用甲醇定容至1.0mL,用GC-MS測試。GC-MS的色譜條件為:離子源:EI ;柱型號(hào)=BR-1ms ;進(jìn)樣口溫度:280°C ;柱流速:1.0mL/min ;柱溫箱的程序升溫:60°C保持2min，以20°C /min的速率升至180°C，再以10°C /min的速率升至260°C，再以30°C /min的速率升至280°C保持IOmin ;定量離子:70.0 ;定性離子:71.2，149.1,56.3 ;傳輸線溫度:270°C, EI源溫度:220°C，進(jìn)樣量為Iul。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示:
[0018]表1平行實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
【權(quán)利要求】
1.一種茶葉中殺蟲雙的檢測方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)前處理方法:稱取1.0g測試樣品，加入5.0mL0.lmol/L鹽酸溶液，超聲處理30min，過濾，再用20.0mL0.lmol/L鹽酸溶液分4次洗滌殘?jiān)?，溶液?.5mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.5?9.0，加入2.0mL0.lmol/L硫化鈉溶液，在70°C水浴中反應(yīng)2.5h，取出冷卻后，加入40mL三氯甲烷萃取，分層，萃取重復(fù)兩次，合并萃取液經(jīng)無水硫酸鈉干燥，旋干，用甲醇定容至1.0mL，待測試。 (2)將前處理好的樣品用GC-MS定量分析，得到茶葉中殺蟲雙的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茶葉中殺蟲雙的檢測方法，其特征在于:GC-MS的色譜條件為:離子源:EI ;柱型號(hào)=BR-1ms ;進(jìn)樣口溫度:280°C ;柱流速:1.0mL/min ;柱溫箱的程序升溫:60°C保持2min，以20°C /min的速率升至180°C，再以10°C /min的速率升至260°C，再以300C /min的速率升至280°C保持IOmin ;定量離子:70.0 ;定性離子:71.2，149.1,56.3 ；傳輸線溫度:270°C，EI源溫度:220°C。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK103472147SQ201310392340
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月2日
【發(fā)明者】王蘭蘭, 向麗萍, 李霞, 馬昌紅, 任道援, 朱麗, 李梅 申請人:遵義市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測院