一種便攜式野外在線固相膜萃取裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種便攜式野外在線固相膜萃取裝置，包括萃取裝置箱體，其內(nèi)部安裝有：固相萃取組件、電源、控制模塊、第一蠕動泵、第二蠕動泵、替代物容器、廢液容器、樣品液容器；固相萃取組件包括固相萃取膜支撐件和導流蓋，第一蠕動泵的進液口與替代物容器通過管路連接，第一蠕動泵的出液口與導流蓋的第一進液孔通過管路連接；第二蠕動泵的進液口與樣品液容器通過管路連接，第二蠕動泵的出液口與導流蓋的第二進液孔通過管路連接；樣品液容器與樣品液供給管路連接；控制模塊控制第一蠕動泵和第二蠕動泵的運行及流速。本發(fā)明克服了固相萃取柱萃取過程時間長，易堵塞，質(zhì)量不可控的問題，解決了有機分析的時效性和替代物的準確加入問題。
【專利說明】一種便攜式野外在線固相膜萃取裝置
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及水中有機物分析【技術領域】，更具體的是涉及一種便攜式野外在線固相
膜萃取裝置。
【背景技術】
[0002]傳統(tǒng)有機水樣存儲、運輸存在問題。水中有機物的分析有一個長期困擾我們的瓶頸，即有機物在水體環(huán)境中能保持相對穩(wěn)定，但是一旦進入采樣瓶這個小環(huán)境中，就會迅速發(fā)生變化，所以很多水中有機物分析方法要求即采即分析，最多不能超過4個小時，可一般情況是，水樣回到實驗室的時間就遠遠超過4小時，水樣久放，受下列因素影響，某些組分可能會發(fā)生變化。生物因素:微生物的代謝活動，如細菌、藻類和其他生物的作用可以改變許多被測物的化學形態(tài)，可影響許多測定指標的濃度?；瘜W因素:測定組分可能被氧化或還原，可能導致測定結果與水樣實際情況不符。物理因素:測定組分被吸附在容器上或懸浮物的表面上，某些有機化合物以及某些易揮發(fā)組分的揮發(fā)損失。傳統(tǒng)水樣保存方法，采用4°C冷藏，存于暗處，可以抑制生物活動，減緩物理作用和化學反應速度，但不能阻止樣品性狀發(fā)生改變。并且傳統(tǒng)有機樣品的運輸，樣品存儲于IL棕色玻璃瓶中，需放在特制冷藏箱中，放入冰袋。體積較為龐大，稍有不慎，易發(fā)生破瓶，運輸效率低，導致運輸成本高。
[0003]在科學分析儀器日益發(fā)達，有機物定量分析方法漸趨完善的今天，影響有機水樣的準確定量分析的因素中，科學儀器和前處理方法已退居次要地位，而水樣在送入實驗室前的存儲時間、運輸?shù)拳h(huán)節(jié)存在的負面問題正在被放大。樣品性質(zhì)發(fā)生了變化，分析結果的可靠性將會受到質(zhì)疑。如何能夠快速地采到具有代表性的樣品并且安全的送抵實驗室已成為許多專家們頭疼的問題。
[0004]自從70年代后期固相萃取方法(Solid Phase extraction, SPE)問世以來，發(fā)展較為迅速，SPE是一種使用固相吸附劑進行萃取，不僅適于萃取富集空氣中痕量有機化合物，而且也廣泛用于水樣的預處理。國外有做過固相萃取技術保存有機物的研究工作，有報道，有機物在固相萃取小柱或固相萃取膜中在4°C環(huán)境下保存180天，目標物的回收率仍能在79%到93%，但是沒有作為一項取樣技術來研究。目前國內(nèi)也沒有適合大規(guī)模野外取樣的痕量物質(zhì)的富集提取方法和裝置。同濟大學的郜洪文發(fā)明了一項“痕量物質(zhì)現(xiàn)場提取方法及便攜式固相萃取儀”(專利號:201010100226)，該裝置包括攪拌器、蠕動泵、樣品反應槽、導流管和萃取柱，樣品反應槽置于攪拌器上，導流管一端插到樣品反應槽內(nèi)，將另一端與萃取柱上口連接，萃取柱下端連接蠕動泵進水口。此裝置使用固相萃取柱進行野外萃取工作，在實際使用過程中是存在有一定問題的，比如固相萃取柱的柱徑較窄，流速不能太大，萃取時間太長，柱體容易堵塞等，這些問題的存在導致它不適合大規(guī)模的野外在線萃取。而且由于環(huán)境樣品基底復雜，目標物的含量低，需要通過預處理去除干擾和富集濃縮。預處理操作繁瑣，失誤也多，引進的分析誤差也較多。如果沒有數(shù)據(jù)質(zhì)量控制方法，分析者難以得知和驗證樣品分析是否準確。通常實驗室內(nèi)通過添加替代物對前處理過程進行監(jiān)控。而以上發(fā)明專利并未解決替代物的準確添加問題，所以即便裝置能夠用于野外萃取，但是萃取的過程是不可控的，最后測得的結果也是不可控的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供一種便攜式野外在線固相膜萃取裝置。本發(fā)明裝置的固相萃取膜采用盤狀結構的薄膜作為萃取載體，比表面積大，反壓降低，可采用較高的流速，能有效避免固相萃取柱的堵塞問題，在野外在線萃取方面有著固相萃取小柱無法比擬的優(yōu)勢。由于本裝置使用了固相萃取膜，萃取速度可達200mL/min，這樣可以通過兩臺獨立的蠕動泵同時使水樣和替代物過膜萃取，能夠?qū)崿F(xiàn)替代物的準確添加，進而使整個野外萃取過程質(zhì)量可控。
[0006]本發(fā)明解決上述技術問題的技術方案如下:
[0007]—種便攜式野外在線固相膜萃取裝置，包括萃取裝置箱體，所述萃取裝置箱體內(nèi)部安裝有:固相萃取組件、第一蠕動泵、第二蠕動泵、替代物容器、廢液容器、樣品液容器、電源、控制模塊；
[0008]所述固相萃取組件包括固相萃取膜支撐件和導流蓋，
[0009]所述固相萃取膜支撐件的下端設有液體流出管，所述液體流出管與廢液容器通過管路連接；所述固相萃取膜支撐件的內(nèi)部設有第一支撐件和第二支撐件，第一支撐件位于第二支撐件的上方；第一支撐件和第二支撐件上分別設有支撐網(wǎng)；第二支撐件的支撐網(wǎng)上鋪設固相萃取膜；
[0010]所述導流蓋上設有第一進液孔和第二進液孔，并且所述導流蓋密封連接到所述固相萃取膜支撐件的上端；
[0011]所述第一蠕動泵的進液口與替代物容器通過管路連接，第一蠕動泵的出液口與導流蓋的第一進液孔通過管路連接；
[0012]所述第二蠕動泵的進液口與樣品液容器通過管路連接，第二蠕動泵的出液口與導流蓋的第二進液孔通過管路連接；
[0013]所述樣品液容器與樣品液供給管路連接；
[0014]所述控制模塊分別與電源、第一蠕動泵、第二蠕動泵電連接，控制模塊控制第一蠕動泵和第二蠕動泵的運行及流速。
[0015]進一步，所述固相萃取膜支撐件為圓柱形，其包括依次銜接的第一柱狀本體、第二柱狀本體和第三柱狀本體，第一柱狀本體的內(nèi)部具有第一柱狀空腔，第二柱狀本體的內(nèi)部具有第二柱狀空腔，第三柱狀本體的內(nèi)部具有第三柱狀空腔，且第三段柱狀本體的下端與液體流出管連通；第一柱狀空腔、第二柱狀空腔和第三柱狀空腔的直徑依次減小，第一柱狀本體和第二柱狀本體的銜接處為第一支撐件，第二柱狀本體和第三柱狀本體的銜接處為第二支撐件。所述第一支撐件及第二支撐件上設置有盤狀結構的薄膜。
[0016]由于固相萃取膜采用盤狀結構的薄膜作為萃取載體，比表面積大，反壓降低，可采用較高的流速，能有效避免固相萃取柱的堵塞問題。
[0017]進一步，所述控制模塊包括第一蠕動泵流速設定器、第一蠕動泵流速控制器、第二蠕動泵流速設定器、第二蠕動泵流速控制器；
[0018]通過第一蠕動泵流速設定器輸入第一流速信息給第一蠕動泵流速控制器，第一蠕動泵流速控制器控制第一蠕動泵流速；通過第二蠕動泵流速設定器輸入第二流速信息給第二蠕動泵流速控制器，第二蠕動泵流速控制器控制第二蠕動泵流速。[0019]進一步，所述第二柱狀空腔的直徑為48mm，所述固體萃取膜的直徑為47mm。
[0020]進一步，第一支撐件的支撐網(wǎng)上放置助濾劑。
[0021]本發(fā)明的有益效果是:實現(xiàn)了在線野外萃取，克服了固相萃取柱萃取過程中時間長，易堵塞，質(zhì)量不可控的問題，解決了有機分析的時效性和替代物的準確加入問題，本裝置簡化了結構、易于制造、體積小，重量輕，便于攜帶與操作。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]圖1為本發(fā)明一種實施例的便攜式野外在線固相膜萃取裝置示意圖；
[0023]圖2為本發(fā)明固相萃取膜支撐件示意圖；
[0024]圖3為圖2的A-A剖面圖；
[0025]圖4為本發(fā)明固相萃取膜支撐件的切面示意圖；
[0026]圖5為本發(fā)明導流蓋的切面示意圖。
[0027]圖6為本發(fā)明電池、控制模塊、第一蠕動泵、第二蠕動泵連接示意圖。
[0028]附圖中，各標號所代表的部件列表如下:
[0029]1、萃取裝置箱體，2、固相萃取組件，21、固相萃取膜支撐件，211、第一柱狀本體，212、第二柱狀本體，213、第三柱狀本體，214、液體流出管，215、支撐網(wǎng)，216、固相萃取膜，22、導流蓋，221、第一進液孔，222、第二進液，3、第一蠕動泵，4、第二蠕動泵，5、替代物容器，
6、廢液容器，7、樣品液容器，8、電源，9、控制模塊，91、第一蠕動泵流速設定器，92、第二蠕動泵流速設定器，93、第一蠕動泵流速控制器，94、第二蠕動泵流速控制器。
【具體實施方式】
[0030]以下結合附圖對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0031]如圖1所示，本發(fā)明一種實施例的便攜式野外在線固相膜萃取裝置，包括萃取裝置箱體1，萃取裝置箱體內(nèi)部安裝有:固相萃取組件2、第一蠕動泵3、第二蠕動泵4、替代物容器5、廢液容器6、樣品液容器7、電源8、控制模塊9。
[0032]固相萃取組件2包括固相萃取膜支撐件21和導流蓋22，
[0033]固相萃取膜支撐件的下端設有液體流出管214，液體流出管214與廢液容器6通過管路連接；固相萃取膜支撐件的內(nèi)部設有第一支撐件和第二支撐件，第一支撐件位于第二支撐件的上方；第一支撐件和第二支撐件上分別設有支撐網(wǎng)215 ;第二支撐件的支撐網(wǎng)上鋪設固相萃取膜216。在進行檢測時，第一支撐件的支撐網(wǎng)215上可選擇性的放置助濾劑。
[0034]導流蓋上22設有第一進液孔221和第二進液孔222，并且導流蓋22密封連接到固相萃取膜支撐件21的上端；
[0035]第一蠕動泵3的進液口與替代物容器5通過管路連接，第一蠕動泵3的出液口與導流蓋的第一進液孔221通過管路連接；
[0036]第二蠕動泵4的進液口與樣品液容器7通過管路連接，第二蠕動泵4的出液口與導流蓋的第二進液孔222通過管路連接；
[0037]樣品液容器7與樣品液供給管路連接；
[0038]控制模塊9分別與電源8、第一蠕動泵3、第二蠕動泵4電連接，控制模塊9控制第一蠕動泵3和第二蠕動泵4的運行及流速。
[0039]如圖2至圖5所示，本發(fā)明一種實施例的固相萃取膜支撐件21為圓柱形，其包括依次銜接的第一柱狀本體211、第二柱狀本體212和第三柱狀本體213，第一柱狀本體211、第二柱狀本體212和第三柱狀本體213優(yōu)選為圓柱形柱狀本體，且外徑相同。第一柱狀本體211的內(nèi)部具有第一柱狀空腔，第二柱狀本體212的內(nèi)部具有第二柱狀空腔，第三柱狀本體213的內(nèi)部具有第三柱狀空腔，且第三段柱狀本體213的下端與液體流出管214連通；第一柱狀空腔、第二柱狀空腔和第三柱狀空腔的直徑依次減小，第一柱狀本體211和第二柱狀本體212的銜接處為第一支撐件，第二柱狀本體212和第三柱狀本體213的銜接處為第 支撐件。
[0040]在本實施例中第一柱狀本體211上端邊緣設有絲扣，導流蓋22的相應位置設有用于螺絲穿過的圓孔，通過螺絲將固相萃取膜支撐件21和導流蓋22密封固定到一起。采用這種固定連接方式制造加工工藝簡單，在后續(xù)使用中拆卸方便。
[0041]另一種實施例的控制模塊9包括第一蠕動泵流速設定器91、第一蠕動泵流速控制器93、第二蠕動泵流速設定器92、第二蠕動泵流速控制器94 ；
[0042]通過第一蠕動泵流速設定器91輸入第一流速信息給第一蠕動泵流速控制器93，第一蠕動泵流速控制器93控制第一蠕動泵3流速；通過第二蠕動泵流速設定器92輸入第二流速信息給第二蠕動泵流速控制器94，第二蠕動泵流速控制器94控制第二蠕動泵4流速。
[0043]由于設置了上述控制模塊9，可以分別設定第一蠕動泵和第二蠕動泵的流速，進而在檢測過程中，根據(jù)檢測需要可以準確的控制替代液和樣品液的加入量，加入過程簡單，不
需要人工操作。
.[0044]對上述實施例進行進一步改進，所述第二柱狀空腔的直徑為48mm，固體萃取膜的直徑為47mm。
[0045]采用上述直徑的固體萃取膜能夠樣品液進液解決流速不能太大，萃取時間太長，柱體容易堵塞的問題。
[0046]上述實施例中的便攜式野外在線固相膜萃取裝置的使用過程和工作原理如下:
[0047]在檢測過程中替代物加入的量一般是非常少的(如替代物的濃度為1.0mg/L，加入量約為50μ L左右)，在實驗室內(nèi)通常是先向IL水樣中加入50μ L的替代物，混合均勻后再通過固相萃取小柱進行萃取。如果是野外在線萃取，如此小的體積很難準確加入，所以可以通過稀釋替代物的濃度，從而加大加入的體積，如:可以調(diào)整替代物的濃度為l.0yg/L，那么加入的體積就為50mL。一般水樣的取樣體積為1L，本發(fā)明固相萃取膜組件2的上樣速度可以達到200mL/min，這樣上樣時間為5min ;替代物和水樣應該盡量控制同時開始加入，并且同時加完，這樣可以保證替代物與樣品是比較均勻的通過固相萃取膜；與固相萃取膜200mL/min的流速,在5min之內(nèi)完成相匹配,替代物的流速需要達到10mL/min,這個流速采用本發(fā)明的蠕動泵能夠進行準確控制，比較容易實現(xiàn)。如果是用固相萃取小柱進行萃取，這一點是無法實現(xiàn)的。因為用固相萃取小柱萃取IL水樣，一般需要用Ih左右，如果樣品比較渾濁，小柱堵塞，有可能所需時間更多，為了與之相匹配，替代物的流速需要達到50mL/60min=0.83mL/min,如此小的流速很難準確控制。因此固相萃取膜在野外在線萃取方面有著固相萃取小柱無法比擬的優(yōu)勢。[0048]以樣品液體積1L，樣品液加入流速為200mL/min，替代液加入流速為10mL/min為例進行說明，本領域技術人員根據(jù)測定樣品液和替代液比例的不同，可以計算其他具體的流速參數(shù)，均落入本發(fā)明的保護范圍。
[0049]1、通過第一蠕動泵流速設定器91輸入lOmL/min的流速信息；通過第二蠕動泵流速設定器92輸入200mL/min的流速信息。2、將替代液加入替代物容器5中，將樣品液供給管路與樣品液水源連通。3、開啟蠕動泵，第一蠕動泵和第二蠕動泵按照設定流速將替代液和樣品液泵入固相萃取膜支撐件21中，進行萃取。
[0050]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權利要求】
1.一種便攜式野外在線固相膜萃取裝置，包括萃取裝置箱體(1)，其特征在于，所述萃取裝置箱體內(nèi)部安裝有:固相萃取組件(2)、第一蠕動泵(3)、第二蠕動泵(4)、替代物容器(5)、廢液容器(6)、樣品液容器(7)、電源(8)、控制模塊(9)； 所述固相萃取組件(2)包括固相萃取膜支撐件(21)和導流蓋(22)， 所述固相萃取膜支撐件的下端設有液體流出管(214)，所述液體流出管(214)與廢液容器(6)通過管路連接；所述固相萃取膜支撐件的內(nèi)部設有第一支撐件和第二支撐件，第一支撐件位于第二支撐件的上方；第一支撐件和第二支撐件上分別設有支撐網(wǎng)(215);第二支撐件的支撐網(wǎng)上鋪設固相萃取膜(216)； 所述導流蓋上(22)設有第一進液孔(221)和第二進液孔(222)，并且所述導流蓋(22)密封連接到所述固相萃取膜支撐件(21)的上端； 所述第一蠕動泵(3 )的進液口與替代物容器(5 )通過管路連接，第一蠕動泵(3 )的出液口與導流蓋的第一進液孔(221)通過管路連接； 所述第二蠕動泵(4)的進液口與樣品液容器(7)通過管路連接，第二蠕動泵(4)的出液口與導流蓋的第二進液孔(222)通過管路連接； 所述樣品液容器(7)與樣品液供給管路連接； 所述控制模塊(9)分別與電源(8)、第一蠕動泵(3)、第二蠕動泵(4)電連接，控制模塊(9)控制第一蠕動泵(3)和第二蠕動泵(4)的運行及流速。
2.根據(jù)權利要求1所述的便攜式野外在線固相膜萃取裝置，其特征在于，所述固相萃取膜支撐件(21)為圓柱形，其包括依次銜接的第一柱狀本體(211)、第二柱狀本體(212)和第三柱狀本體(213)，第一柱狀本體(211)的內(nèi)部具有第一柱狀空腔，第二柱狀本體(212)的內(nèi)部具有第二柱狀空腔，第三柱狀本體(213)的內(nèi)部具有第三柱狀空腔，且第三段柱狀本體(213)的下端與液體流出管(214)連通；第一柱狀空腔、第二柱狀空腔和第三柱狀空腔的直徑依次減小，第一柱狀本體(211)和第二柱狀本體(212)的銜接處為第一支撐件，第二柱狀本體(212)和第三柱狀本體(213)的銜接處為第二支撐件。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的便攜式野外在線固相膜萃取裝置，其特征在于，所述控制模塊(9)包括第一蠕動泵流速設定器(91)、第一蠕動泵流速控制器(93)、第二蠕動泵流速設定器(92)、第二蠕動泵流速控制器(94)； 通過第一蠕動泵流速設定器(91)輸入第一流速信息給第一蠕動泵流速控制器(93)，第一蠕動泵流速控制器(93 )控制第一蠕動泵(3 )流速；通過第二蠕動泵流速設定器(92 )輸入第二流速信息給第二蠕動泵流速控制器(94)，第二蠕動泵流速控制器(94)控制第二蠕動泵(4)流速。
4.根據(jù)權利要求2所述的便攜式野外在線固相膜萃取裝置，其特征在于，所述第二柱狀空腔的直徑為48mm，所述固體萃取膜的直徑為47mm。
5.根據(jù)權利要求1、2、4任一項所述的便攜式野外在線固相膜萃取裝置，其特征在于，第一支撐件的支撐網(wǎng)(215)上放置助濾劑。
【文檔編號】G01N1/34GK103439171SQ201310339638
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月6日 優(yōu)先權日:2013年8月6日
【發(fā)明者】李曉亞, 張永濤, 張莉, 桂建業(yè), 張辰凌 申請人:李曉亞