專利名稱：一種噁草酮水懸浮劑含量的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及分析技術(shù)領(lǐng)域，具體屬于一種噁草酮水懸浮劑含量的分析方法。
背景技術(shù)：
水懸浮劑是代表當(dāng)代農(nóng)藥制劑技術(shù)發(fā)展方向的一類重要?jiǎng)┬?。其基本原理是在表面活性劑和其他助劑的作用下，將不溶或難溶于水的原藥分散到水中，形成均勻穩(wěn)定的粗懸浮體系。由于其分散介質(zhì)是水，所以具有成本低、生產(chǎn)、貯運(yùn)和使用安全等特點(diǎn)，而且可以與水以任何比例混合，不受水質(zhì)、水溫影響，使用方便，與以有機(jī)溶劑為介質(zhì)的農(nóng)藥劑型相比，具有對(duì)環(huán)境影響小和藥害輕等優(yōu)點(diǎn)，一度被稱之為“劃時(shí)代”的新劑型，從而被研究、生產(chǎn)和應(yīng)用單位廣泛注意和重視。噁草酮又名惡草靈、農(nóng)思它，化學(xué)名稱5_叔丁基-3-(2,4- 二氯-5-異丙氧苯基)-1, 3,4- B,惡二唑啉-2-酮,英文名稱0xadiazon,分子式=C15H18Cl2N2O3 分子量345·22結(jié)構(gòu)式
(CH3)3CvOW
· y；~\
N——N——r V-Cl
OCH(CH3)2CAS 登記號(hào)19666-30-9理化性質(zhì)無色無味結(jié)晶，熔點(diǎn)87°C，蒸氣壓(20°C )1. 33X 10_4Pa，溶解度(20°C，g/L)水中為7X10—4，丙酮、苯乙酮600，苯、甲苯、三氯甲烷1000。穩(wěn)定性在中性及酸性條件下穩(wěn)定，在堿性介質(zhì)中和紫外光照射下分解，無腐蝕性。目前噁草酮分析方法普遍為氣相色譜分析法，液相色譜法用于噁草酮含量的分析雖然也有報(bào)道，但是針對(duì)噁草酮水懸浮劑中其含量的測(cè)定方法申請(qǐng)者還未見有關(guān)報(bào)道。而實(shí)際在對(duì)噁草酮水懸浮劑含量進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，由于水懸浮劑與三氯甲烷等有機(jī)溶劑難以互溶使得氣相色譜分析法并不適用，特別需要一種噁草酮水懸浮劑含量的專門檢測(cè)方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供了一種噁草酮水懸浮劑含量的分析方法，克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，對(duì)水懸浮劑中噁草酮含量進(jìn)行分析，該方法精密度好、回收率高、操作簡(jiǎn)便，可直接用于生產(chǎn)、質(zhì)檢部門定量分析。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種噁草酮水懸浮劑含量的分析方法，采用高效液相色譜外標(biāo)法分析，具體方法如下
用純甲醇作溶劑分別溶解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和待測(cè)樣品，得到標(biāo)樣和試樣；將高效液相色譜的檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)定為230至254nm，儀器基線穩(wěn)定后，按標(biāo)樣、試樣、試樣、標(biāo)樣的順序依次進(jìn)行，樣掃描得到四條色譜峰曲線，分別對(duì)標(biāo)樣和試樣的噁草酮峰面積進(jìn)行平均，得其峰面積平均值；按照下式對(duì)噁草酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行計(jì)算
權(quán)利要求
1.一種噁草酮水懸浮劑含量的分析方法，其特征在于采用高效液相色譜外標(biāo)法分析，具體方法如下用純甲醇作溶劑分別溶解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和待測(cè)樣品，得到標(biāo)樣和試樣；將高效液相色譜的檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)定為230至254nm，儀器基線穩(wěn)定后，按標(biāo)樣、試樣、試樣、標(biāo)樣的順序依次進(jìn)行，樣掃描得到四條色譜峰曲線，分別對(duì)標(biāo)樣和試樣的噁草酮峰面積進(jìn)行平均，得其峰面積平均值；按照下式對(duì)噁草酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行計(jì)算χ_Α2ηιλΡ式中A1-標(biāo)樣中，噁草酮峰面積的平均值；A2-試樣中，噁草酮峰面積的平均值；In1-標(biāo)樣的質(zhì)量，g ；m2-試樣的質(zhì)量，g ；P-標(biāo)樣中噁草酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，X1-試樣中噁草酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％。所述色譜分析條件為采用Agi lent TC-C18不銹鋼填充柱進(jìn)行分離，以甲醇水的體積比為80 20，并用冰乙酸調(diào)節(jié)pH至3. 5的混合溶液為流動(dòng)相。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種噁草酮水懸浮劑含量的分析方法，其特征在于所述的Agilent TC-C18不銹鋼填充柱，柱長(zhǎng)250毫米，柱內(nèi)徑4. 6毫米，所用填料粒徑為5微米，柱室溫度為15到25度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種噁草酮水懸浮劑含量的分析方法，其特征在于所述的流動(dòng)相中甲醇的體積分?jǐn)?shù)為80%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種噁草酮水懸浮劑含量的分析方法，其為液相色譜外標(biāo)定量分析法，在室溫條件下，將噁草酮水懸浮劑及標(biāo)準(zhǔn)品分別用甲醇溶解并定容，采用C18不銹鋼填充柱和紫外檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)置在230至254nm之間，以甲醇加水的溶液為流動(dòng)相，通過測(cè)定樣品的響應(yīng)值和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的響應(yīng)值進(jìn)行比較，計(jì)算被測(cè)樣品中的噁草酮含量。本發(fā)明準(zhǔn)確度高、精密度好、回收率高，并且將現(xiàn)行的氣譜法無法分析的水懸浮劑改為直接液譜法，從而有效的解決了水懸浮劑難于在氣相色譜測(cè)定的問題，同時(shí)也大幅度提高了檢測(cè)效率。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102998384SQ20121047704
公開日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2012年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月21日
發(fā)明者趙國(guó)霞, 王傳品, 楊結(jié)林 申請(qǐng)人:合肥星宇化學(xué)有限責(zé)任公司