專利名稱：丙線磷微膠囊水懸浮劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種殺蟲劑，特別是涉及一種丙線磷微膠囊水懸浮劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
丙線磷是一種新型有機磷酸酯類殺蟲劑。其主要殺蟲機理為抑制昆蟲體內(nèi)乙酰膽堿酯酶的活性；它的作用方式為觸殺，無內(nèi)吸作用。廣泛用于花生、大豆、蔬菜、甘薯等作物的各種線蟲以及地下害蟲的防治，尤其在防治稻癭蚊方面有特效。丙線磷對皮膚無刺激性， 對眼睛有輕微刺激。因此，具有較好的發(fā)展前景。丙線磷目前的主要制劑品種仍為乳油，含量主要為20%。農(nóng)藥乳油中的有機溶劑不僅造成了石油資源的浪費，增加了生產(chǎn)成本，而且對環(huán)境有污染，對施藥者有危害。在一些國家含芳香烴溶劑的乳油已被限用或禁用，從而促使農(nóng)藥劑型不斷更新和發(fā)展，其中水性化就是農(nóng)藥劑型發(fā)展的主導(dǎo)方向之一。農(nóng)藥微膠囊懸浮劑是指利用天然或者合成的高分子材料形成核殼結(jié)構(gòu)微小容器， 將農(nóng)藥包覆其中，并懸浮在水中的農(nóng)藥劑型。它包括囊殼和囊芯兩部分，囊芯是農(nóng)藥有效成分及溶劑，囊殼是成膜的高分子材料。這種劑型分為連續(xù)相和非連續(xù)相，連續(xù)相為水和助劑，非連續(xù)相是被包覆的農(nóng)藥微小膠囊。該劑型具有緩釋作用、殘效期長、穩(wěn)定性高、毒性低、防效高，以水為分散介質(zhì)，減少有機溶劑的使用量，對于保護(hù)農(nóng)業(yè)生態(tài)平衡具有重要意義，更有利于農(nóng)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。農(nóng)藥微膠囊懸浮劑，屬農(nóng)藥水懸浮劑的一種，粒徑范圍1 7μπι，屬熱力學(xué)多相不穩(wěn)定分散體系，要將丙線磷制成高分散度、性能良好的微膠囊懸浮劑，必須解決水懸浮劑中多分散相體系的穩(wěn)定問題。到目前為止，尚無相關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種丙線磷微膠囊水懸浮劑，以水代替大量有機溶劑，不使用或者盡量降低芳香族有機溶劑的使用量，減少有機溶劑對環(huán)境的污染，保護(hù)生產(chǎn)、使用者及其他有益生物，提高生產(chǎn)、運輸、貯存過程中的安全性。本發(fā)明的另一目的是提供丙線磷微膠囊水懸浮劑的制備方法。本發(fā)明的所采取的技術(shù)方案為
一種丙線磷微膠囊水懸浮劑，其特征在于其組分及各組分的質(zhì)量百分含量如下丙線磷5 15%、溶劑1 2%、囊壁材料1. 5 2. 5%、潤濕分散劑3 5%、防凍劑2 3%、 增稠劑0. 3 1%、有機硅消泡劑0. 1 0. 5%、固化劑1 3%、水補足100% ；
所述的丙線磷英文通用名為Khoprophos，其化學(xué)名稱為0-乙基-S，S- 二丙基二硫代磷酸酯；
所述的溶劑為甲苯或二甲苯； 所述的囊壁材料為明膠和阿拉伯膠，比例為1:1;
所述的潤濕分散劑為 Tersperse 4894、Tersperse 2500、Tersperse 2700、Terwet1004、高分子羧酸鹽分散劑RED、木質(zhì)素磺酸鈉、Morwet D-450,Morwet EFW、聚丙烯酸鈉、漢莫克W-2001、漢莫克W-1003或萘磺酸鈉甲醛縮合物中的一種或幾種任意比混合物；
所述的增稠劑為黃原膠、硅酸鎂鋁、聚乙烯醇或聚乙二醇中的一種或幾種任意比混合
物；
所述的防凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇或尿素中的一種或幾種任意比混合物； 所述的消泡劑為有機硅類或低碳醇消泡劑； 所述的固化劑為甲醛或戊二醛。本發(fā)明丙線磷微膠囊水懸浮劑的制備方法，包括以下工藝步驟
(1)按上述比例將丙線磷溶解在溶劑中，得油相a；
(2)將阿拉伯膠粉末加入水中，在45°C 50°C條件下，攪拌均勻，配制成質(zhì)量比濃度為 5%的溶液，得水相b ；
(3)將明膠顆粒加入水中，在45°C 50°C條件下，攪拌均勻，配制成質(zhì)量比濃度為5% 的溶液，得水相c;
(4)在轉(zhuǎn)速10000轉(zhuǎn)/分下高速剪切6 10分鐘，將油相a緩慢加入水相b中，乳化分散形成穩(wěn)定的水包油乳液d;
(5)在400 600轉(zhuǎn)/分的低轉(zhuǎn)速條件攪拌下，將水相c和按上述比例補足量的水加入到乳液d，得到乳液e;
(6)在400 600轉(zhuǎn)/分的低轉(zhuǎn)速條件攪拌下，向乳液e中加入質(zhì)量比濃度為10%的冰醋酸，調(diào)節(jié)pH值至4. 0 4. 2，于45°C 55°C下復(fù)凝聚反應(yīng)30 60分鐘；
(7)待復(fù)凝聚反應(yīng)結(jié)束后，將溫度緩慢下降至5 10°C，按上述比例加入固化劑，并用質(zhì)量比濃度為10%的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至9. 0 9. 5，固化反應(yīng)30 45分鐘；
(8)待囊壁材料完全固化成囊后，恢復(fù)溫度至室溫，再按上述比例加入潤濕分散劑、增稠劑、消泡劑、防凍劑，攪拌均勻，即制得丙線磷微膠囊水懸浮劑。本發(fā)明的優(yōu)點是，丙線磷微膠囊水懸浮劑以水代替了有機溶劑，一方面減少了對環(huán)境的污染，對操作人員安全，另一方面延長了持效期，減少了用藥次數(shù)和用藥量，提高了農(nóng)藥的使用效率。
具體實施例方式下面結(jié)合具體的實施例來說明本發(fā)明所提供的丙線磷微膠囊水懸浮劑及其制備方法，所述的實施例是為了更好地解釋本發(fā)明，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍的限制， 所有基于本發(fā)明基本思想的修改和變動，都屬于本發(fā)明請求保護(hù)范圍。實例1 5 %丙線磷微膠囊懸浮劑
丙線磷5%
二甲苯
阿拉伯膠0.75%
明膠0.75%
甲醛溶液(37%)1%
Tersperse 25002. 5%
Tersperse 48941. 5%有機娃0. 1%
黃原膠0. 15%
娃酸鎂招0.3%
乙二醇2%
去離子水補足100%
制備方法
(1)按上述比例將丙線磷溶解在溶劑中，得油相a；
(2)將阿拉伯膠粉末加入水中，在45で 50で條件下，攪拌均勻，配制成質(zhì)量比濃度為 5%的溶液，得水相b ；
(3)將明膠顆粒加入水中，在45で 50で條件下，攪拌均勻，配制成質(zhì)量比濃度為5% 的溶液，得水相C ；
(4)在轉(zhuǎn)速10000轉(zhuǎn)/分下高速剪切6分鐘，將油相a緩慢加入水相b中，乳化分散形 成穩(wěn)定的水包油乳液d;
(5)在400 600轉(zhuǎn)/分的低轉(zhuǎn)速條件攪拌下，將水相C和按上述比例補足量的水加入 到乳液d，得到乳液e;
(6)在400 600轉(zhuǎn)/分的低轉(zhuǎn)速條件攪拌下，向乳液e中加入質(zhì)量比濃度為10%的 冰醋酸，調(diào)節(jié)pH值至4. O 4. 2，于45で 55°C下復(fù)凝聚反應(yīng)30 40分鐘；
(7)待復(fù)凝聚反應(yīng)結(jié)束后，將溫度緩慢下降至5 10で，按上述比例加入固化劑，并用 質(zhì)量比濃度為10%的氧氧化鈉調(diào)節(jié)pH至9. O 9. 5，固化反應(yīng)30 45分鐘；
(8)待囊壁材料完全固化成囊后，恢復(fù)溫度至室溫，再按上述比例加入潤濕分散劑、増 稠劑、消泡劑、防凍劑，攪拌均勻，即制得丙線磷微膠囊水懸浮劑。 實例2: 10%丙線磷微膠囊懸浮劑 丙線磷10%
二甲苯1.5%
阿拉伯膠 明膠
甲酸溶液(37%)2%
Tersperse 25003%
Tersperse 48941. 5%
有機娃0. 2%
黃原膠0. 15%
娃酸鎂招0.4%
乙二醇3%
去離子水補足100%
制備方法
(1)按上述比例將丙線磷溶解在溶劑中，得油相a；
(2)將阿拉伯膠粉末加入水中，在45で 50で條件下，攪拌均勻，配制成質(zhì)量比濃度為 5%的溶液，得水相b ；
(3)將明膠顆粒加入水中，在45で 50で條件下，攪拌均勻，配制成質(zhì)量比濃度為5%的溶液，得水相C;
(4)在轉(zhuǎn)速10000轉(zhuǎn)成穩(wěn)定的水包油乳液d;
(5)在400 600 轉(zhuǎn) / 到乳液d，得到乳液e;
(6)在400 600轉(zhuǎn)冰醋酸，調(diào)節(jié)PH值至4.0
分下高速剪切8分鐘，將油相a緩慢加入水相b中，乳化分散形
分的低轉(zhuǎn)速條件攪拌下，將水相c和按上述比例補足量的水加入
分的低轉(zhuǎn)速條件攪拌下，向乳液e中加入質(zhì)量比濃度為10%的 - 4. 2，于45°C 55°C下復(fù)凝聚反應(yīng)40 50分鐘；
(7)待復(fù)凝聚反應(yīng)結(jié)束后，將溫度緩慢下降至5 10°C，按上述比例加入固化劑，并用質(zhì)量比濃度為10%的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至9. 0 9. 5，固化反應(yīng)30 45分鐘；
(8)待囊壁材料完全固化成囊后，恢復(fù)溫度至室溫，再按上述比例加入潤濕分散劑、增稠劑、消泡劑、防凍劑，攪拌均勻，即制得丙線磷微膠囊水懸浮劑。 實例3: 15%丙線磷微膠囊懸浮劑丙線磷15%
二甲苯阿拉伯膠明膠
甲醛溶液(37%) Tersperse 2500 Tersperse 4894 有機硅黃原膠硅酸鎂鋁乙二醇去離子水制備方法
(1)按上述比例將丙線磷溶解在溶劑中，得油相a；
(2)將阿拉伯膠粉末加入水中，在45°C 50°C條件下，攪拌均勻，配制成質(zhì)量比濃度為 5%的溶液，得水相b ；
(3)將明膠顆粒加入水中，在45°C 50°C條件下，攪拌均勻，配制成質(zhì)量比濃度為5% 的溶液，得水相c;
(4)在轉(zhuǎn)速10000轉(zhuǎn)/分下高速剪切10分鐘，將油相a緩慢加入水相b中，乳化分散形成穩(wěn)定的水包油乳液d;
(5)在400 600 轉(zhuǎn) / 到乳液d，得到乳液e;
(6)在400 600轉(zhuǎn)冰醋酸，調(diào)節(jié)PH值至4.0
2%
1. 25% 1. 25% 3%
3% 2% 0. 2% 0. 15% 0. 5% 3%
補足100%
分的低轉(zhuǎn)速條件攪拌下，將水相C和按上述比例補足量的水加入
分的低轉(zhuǎn)速條件攪拌下，向乳液e中加入質(zhì)量比濃度為10%的 -4. 2，于45°C 55°C下復(fù)凝聚反應(yīng)50 60分鐘；
(7)待復(fù)凝聚反應(yīng)結(jié)束后，將溫度緩慢下降至5 10°C，按按上述比例加入固化劑，并用質(zhì)量比濃度為10%的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至9. 0 9. 5，固化反應(yīng)30 45分鐘；
(8)待囊壁材料完全固化成囊后，恢復(fù)溫度至室溫，再上述比例加入潤濕分散劑、增稠
6劑、消泡劑、防凍劑，攪拌均勻，即制得丙線磷微膠囊水懸浮劑。
權(quán)利要求
1.一種丙線磷微膠囊水懸浮劑，其特征在于，其組分及各組分的質(zhì)量百分含量如下 丙線磷5 15%、溶劑1 2%、囊壁材料1. 5 2. 5%、潤濕分散劑3 5%、防凍劑2 3%、增稠劑0.3 1%、有機硅消泡劑0. 1 0.5%、固化劑1 3%、水補足100% ；所述的丙線磷英文通用名為Khoprophos，其化學(xué)名稱為0-乙基-S，S- 二丙基二硫代磷酸酯；所述的溶劑為甲苯或二甲苯；所述的囊壁材料為明膠和阿拉伯膠，比例為1:1;所述的潤濕分散劑為 Tersperse 4894、Tersperse 2500、Tersperse 2700、Terwet 1004、高分子羧酸鹽分散劑RED、木質(zhì)素磺酸鈉、Morwet D-450,Morwet EFW、聚丙烯酸鈉、漢莫克W-2001、漢莫克W-1003或萘磺酸鈉甲醛縮合物中的一種或幾種任意比混合物；所述的增稠劑為黃原膠、硅酸鎂鋁、聚乙烯醇或聚乙二醇中的一種或幾種任意比混合物；所述的防凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇或尿素中的一種或幾種任意比混合物；所述的消泡劑為有機硅類或低碳醇消泡劑；所述的固化劑為甲醛或戊二醛。
2.權(quán)利要求1所述的丙線磷微膠囊水懸浮劑的制備方法，其特征在于，包括以下工藝步驟(1)按上述比例將丙線磷溶解在溶劑中，得油相a；(2)將阿拉伯膠粉末加入水中，在45°C 50°C條件下，攪拌均勻，配制成質(zhì)量比濃度為 5%的溶液，得水相b ；(3)將明膠顆粒加入水中，在45°C 50°C條件下，攪拌均勻，配制成質(zhì)量比濃度為5% 的溶液，得水相c;(4)在轉(zhuǎn)速10000轉(zhuǎn)/分下高速剪切6 10分鐘，將油相a緩慢加入水相b中，乳化分散形成穩(wěn)定的水包油乳液d;(5)在400 600轉(zhuǎn)/分的低轉(zhuǎn)速條件攪拌下，將水相c和按上述比例補足量的水加入到乳液d，得到乳液e;(6)在400 600轉(zhuǎn)/分的低轉(zhuǎn)速條件攪拌下，向乳液e中加入質(zhì)量比濃度為10%的冰醋酸，調(diào)節(jié)PH值至4. 0 4. 2，于45°C 55°C下復(fù)凝聚反應(yīng)30 60分鐘；(7)待復(fù)凝聚反應(yīng)結(jié)束后，將溫度緩慢下降至5 10°C，按上述比例加入固化劑，并用質(zhì)量比濃度為10%的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至9. 0 9. 5，固化反應(yīng)30 45分鐘；(8)待囊壁材料完全固化成囊后，恢復(fù)溫度至室溫，再按上述比例加入潤濕分散劑、增稠劑、消泡劑、防凍劑，攪拌均勻，即制得丙線磷微膠囊水懸浮劑。
全文摘要
一種丙線磷微膠囊水懸浮劑，其組分及各組分的質(zhì)量百分含量如下丙線磷5～15％、溶劑1～2％、囊壁材料1.5～2.5％、潤濕分散劑3～5％、防凍劑2～3％、增稠劑0.3～1％、有機硅消泡劑0.1～0.5％、固化劑1～3％、水補足100％。以水代替大量有機溶劑，一方面減少了對環(huán)境的污染，對操作人員安全，另一方面延長了持效期，減少了用藥次數(shù)和用藥量，提高了農(nóng)藥的使用效率。
文檔編號A01P5/00GK102210322SQ20111015747
公開日2011年10月12日 申請日期2011年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月13日
發(fā)明者涂錫茂, 鄧新平 申請人:西南大學(xué)