專利名稱：一種釩氮合金中鈣、鎂的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種釩氮合金中鈣、鎂的測(cè)定方法，屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著微合金化元素釩、鈦、鈮等在鋼中的應(yīng)用，釩鐵、釩氮等合金的質(zhì)量決定其采購(gòu)價(jià)格、煉鋼成本及質(zhì)量。因此，釩氮合金中雜質(zhì)元素鈣、鎂、磷、鋁等元素的準(zhǔn)確測(cè)定非常重要。目前，釩氮合金中磷、鋁等元素的測(cè)定已有方法，但鈣、鎂尚無(wú)分析方法。而鈣、鎂是必檢項(xiàng)目之一。
三
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能夠準(zhǔn)確測(cè)定釩氮合金中鈣、鎂的含量的測(cè)定方法，利用本方法可準(zhǔn)確測(cè)定釩氮合金中鈣、鎂的含量。首先，通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)確定相關(guān)參數(shù)的取值范圍和對(duì)測(cè)定方法的影響因素。I、儀器測(cè)試條件的選擇用含有釩基體的鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次進(jìn)行功率、霧化氣流量、冷卻氣流量、測(cè)定方式(軸向、徑向)等的條件試驗(yàn)，結(jié)果表明I)隨著功率的增大(從1000W增至1450W)，鈣、鎂的譜線強(qiáng)度增大，背景強(qiáng)度也增大；2)冷卻氣流量從O. lL/min增至O. 4L/min,鈣、鎂的譜線強(qiáng)度無(wú)明顯變化；3)霧化氣流量從 O. 65L/min 增至 I. 20L/min,其中由 O. 65L/min 增至 O. 95L/min,鈣、鎂的譜線強(qiáng)度明顯降低，而從O. 95L/min增至I. 20L/min，鈣、鎂的譜線強(qiáng)度無(wú)明顯變化。根據(jù)功率、霧化氣流量、冷卻氣流量、鈣、鎂性質(zhì)及高低含量等因素對(duì)測(cè)定結(jié)果的綜合影響程度，選擇結(jié)果為功率1300W、霧化氣流量O. 80L/min、冷卻氣流量O. 2L/min，采用軸向測(cè)定。2、分析譜線的選擇在ICP光源中，光譜干擾是不可忽視的。本實(shí)驗(yàn)采用一定量的鈣、鎂單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液和含一定量基體釩的鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)液，分別對(duì)鈣、鎂分析譜線進(jìn)行掃描，同時(shí)查閱譜線庫(kù)，選擇峰形好、干擾少、背景低的譜線作為I丐、鎂的分析線317. 933 nm 285. 213nm。3、共存元素干擾實(shí)驗(yàn)3. I主量元素釩對(duì)各元素測(cè)定的影響分別移取O. 005at%、0. 020at%的待測(cè)元素鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次加入不同量的釩標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，鈣、鎂測(cè)定回收率都在95 at % 105 at %范圍之內(nèi)，結(jié)果見(jiàn)表I。表I釩對(duì)鈣、鎂含量測(cè)定的影響at %
權(quán)利要求
1.一種釩氮合金中鈣、鎂的測(cè)定方法，其特征是 1)、將樣品破碎、研磨至其粒度為120目；稱0.2000g樣品置于250 mL燒杯中，加少量水使試樣濕潤(rùn)彌散，加P I. 19g/ mL的鹽酸5 mL 7 mL,加P I. 42g/ mL的硝酸7 mL 10 mL，低溫溶解后，有不溶物時(shí)，補(bǔ)加5 mLp I. 19g/ mL的鹽酸，繼續(xù)加熱至全部溶解后，轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻，隨同帶試劑空白，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定，測(cè)定值是試樣中鈣、鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)； 2)、繪制工作曲線 分別稱O. 250g基準(zhǔn)五氧化二釩于6個(gè)100 mL聚四氟乙烯燒杯中，加入2 at %氫氧化鈉10 mL溶解，滴加硫酸(1+1)酸化(1+1的硫酸是將50mL的硫酸緩慢倒入50mL的水中，混勻)，移入6個(gè)IOOmL容量瓶中，加P I. 19g/mL的鹽酸3mL、P I. 42g/mL的硝酸3mL，加入不同量的鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，相當(dāng)于O. 2000g試樣中含鈣、鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O. 00%, O. 10%, O. 50%, I. 00%, I. 50%, 2. 0% ;采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)，強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的釩氮合金中鈣、鎂的測(cè)定方法，其特征是所述方法的檢測(cè)范圍為鈣、鎂 O. 005at% 2. 00 at %。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種釩氮合金中鈣、鎂的測(cè)定方法，屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，該方法是將試樣于玻璃燒杯中，用鹽酸、硝酸加熱溶解，定容至規(guī)定體積，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，在已優(yōu)化好的儀器條件下進(jìn)行測(cè)定。其建立了一種快速測(cè)定釩氮合金中鈣、鎂的方法，能夠準(zhǔn)確測(cè)定出釩氮合金中鈣、鎂的含量。
文檔編號(hào)G01N21/71GK102914534SQ20121046420
公開(kāi)日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月16日
發(fā)明者丁美英 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司