專利名稱：一種Fe-Ce中間合金中鐵含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種Fe-Ce中間合金中鐵含量的測(cè)定方法。背景技術(shù)：
稀土作為特殊材料廣泛應(yīng)用于冶金、航空等不同領(lǐng)域，稀土在鋼中的應(yīng)用目前仍是科研工作者研究的熱點(diǎn)。由于稀土是稀有資源，準(zhǔn)確測(cè)定Fe-Ce中間合金中鐵的含量，對(duì)指導(dǎo)工藝生產(chǎn)、避免浪費(fèi)有著非常重要的作用。目前Fe-Ce中間合金中鐵尚無(wú)分析方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于公開一種Fe-Ce中間合金中鐵含量的測(cè)定方法，利用該方法可準(zhǔn)確測(cè)定Fe-Ce中間合金中鐵的含量。首先，通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)確定相關(guān)參數(shù)的取值范圍和對(duì)測(cè)定方法的影響因素。I、稱樣量的確定分別稱O. 1000g、0. 2000g Fe-Ce中間合金1#試樣于300mL錐形瓶中，加入P I. 19g/mL的鹽酸15mL、濃過(guò)氧化氫10mL，加熱使試樣完全溶解，煮沸至大氣泡以分解過(guò)氧化氫，取下，趁熱滴加二氯化亞錫溶液至淺黃色，加入10滴鎢酸鈉，滴加三氯化鈦溶液至穩(wěn)定的鎢藍(lán)色，冷卻至室溫，加入IOmL硫-磷混酸(硫-磷混酸將250mL的磷酸、250mL的硫酸分別緩慢倒入750mL水中，混勻)，然后用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至變?yōu)闇\藍(lán)色，加水120mL并攪拌使藍(lán)色退盡，然后加5滴二苯胺磺酸鈉指示劑，立即用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定紫色不退為終點(diǎn)，結(jié)果見表I。表I :稱樣量的確定at %
權(quán)利要求
1.一種Fe-Ce中間合金中鐵含量的測(cè)定方法，其特征在于樣品破碎、研磨至其粒度為80目，測(cè)定步驟如下 I)、稱取試樣O. IOOOg于300mL的三角瓶中，加入P I. 19g/mL的鹽酸IOmL 15mL、濃過(guò)氧化氫5mL 10mL，加熱使試樣完全溶解，取下，趁熱滴加二氯化亞錫溶液至淺黃色，加入10滴鎢酸鈉，滴加三氯化鈦溶液至穩(wěn)定的鎢藍(lán)色，冷卻至室溫(如果此時(shí)藍(lán)色退去，再加三氯化鈦至藍(lán)色)；加入IOmL硫-磷混酸(硫-磷混酸將250mL的磷酸、250mL的硫酸分別緩慢倒入750mL水中，混勻),然后用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至變?yōu)闇\藍(lán)色,加水120mL ·150mL并攪拌使藍(lán)色退盡(如果藍(lán)色較深，則應(yīng)再用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無(wú)色)，然后加·4 5滴二苯胺磺酸鈉指示劑，立即用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定紫色不退為終點(diǎn)； ·2)、空白值的確定向隨同試樣操作的空白溶液中加6. O OmL硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液c (FeSO4=O. lmol/L), 5滴二苯胺磺酸鈉指示劑，立即用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定紫色不退為終點(diǎn)，記下毫升數(shù)A，再向溶液中加6. OOmL硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，再以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定紫色不退為終點(diǎn)記下毫升數(shù)B，則Vtl=A-B即為空白毫升數(shù)； 計(jì)算公式為
全文摘要
本發(fā)明涉及一種Fe-Ce中間合金中鐵含量的測(cè)定方法，屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，其特征是用鹽酸、過(guò)氧化氫溶解試樣，重鉻酸鉀容量法測(cè)定。該方法可準(zhǔn)確、快速測(cè)定Fe-Ce中間合金中鐵的含量。
文檔編號(hào)G01N21/78GK102944555SQ201210463999
公開日2013年2月27日 申請(qǐng)日期2012年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月16日
發(fā)明者丁美英, 田永生 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司