氧化鐵粉中痕量硼含量的測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氧化鐵粉中痕量硼含量的測(cè)定方法，稱取氧化鐵粉放入石英燒杯中加入鹽酸后低溫加熱溶解并加熱至近干，冷卻后加入鹽酸溶解介質(zhì)；將溶液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中并沖洗，洗液合并到分液漏斗中，加入4-甲基-2-戊酮并激振后靜止分層，將水相放入石英燒杯中濃縮，隨后轉(zhuǎn)移到容量瓶中稀釋至滿刻度；通過硼的標(biāo)準(zhǔn)溶液得到工作曲線；氧化鐵粉樣品在光譜儀上測(cè)定，在微量鐵沒有干擾情況下，測(cè)量硼元素譜線強(qiáng)度，比較后得到氧化鐵粉樣品中硼含量；繪制硼元素質(zhì)量百分含量與其對(duì)應(yīng)的硼元素譜線強(qiáng)度關(guān)系曲線，通過硼元素譜線強(qiáng)度得到硼元素的百分含量。本方法方便測(cè)定痕量硼含量，提高了作業(yè)的效率，消除鐵基體的干擾，提高痕量硼含量測(cè)定精度。
【專利說明】氧化鐵粉中痕量硼含量的測(cè)定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種氧化鐵粉中痕量硼含量的測(cè)定方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 氧化鐵粉是用于制作磁性材料的主要原料，研究表明硼元素在氧化鐵粉中的含量 超過一定范圍時(shí)，在燒結(jié)成磁性材料時(shí)會(huì)造成鐵氧體結(jié)晶，而影響磁性材料產(chǎn)品的質(zhì)量，因 此氧化鐵粉中的硼元素含量一般控制在小于lOppm。目前測(cè)定硼含量的方法主要有重量法、 容量法、分光光度法，此外還有示波極譜測(cè)定法，原子吸收法，ICP-AES (電感耦合等離子體 發(fā)射光譜儀）法等。痕量硼含量的測(cè)定一般采用姜黃素比色法，該方法處理過程繁瑣，而且 氧化鐵粉經(jīng)酸溶后呈黃色，對(duì)比色干擾較大，空白也很高，很難準(zhǔn)確的測(cè)定氧化鐵粉中的痕 量硼含量。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種氧化鐵粉中痕量硼含量的測(cè)定方法，利用 本方法可方便測(cè)定氧化鐵粉中痕量硼含量，提高了測(cè)定作業(yè)的效率，消除測(cè)定過程中鐵基 體的干擾，有效提高痕量硼含量測(cè)定精度。
[0004] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明氧化鐵粉中痕量硼含量的測(cè)定方法包括如下步驟： 步驟一、稱取1. 〇〇〇g氧化鐵粉放入150ml的石英燒杯中，加入10ml鹽酸并攪拌均勻， 在80-100°C的低溫下加熱溶解后，繼續(xù)加熱到石英燒杯內(nèi)介質(zhì)近干，石英燒杯冷卻后加入 15ml鹽酸并加熱溶解介質(zhì)； 步驟二、將石英燒杯中溶液轉(zhuǎn)移到150ml分液漏斗中，用5ml鹽酸沖洗石英燒杯，并把 洗液合并到150ml分液漏斗中，在分液漏斗中加入4-甲基-2-戊酮50ml，激烈振蕩1分鐘， 靜止分層后，將分液漏斗中水相放入石英燒杯中在電爐上加熱濃縮到13-17ml取下冷卻， 隨后轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中，用高純水稀釋至滿刻度； 步驟三、在5個(gè)50ml容量瓶中分別加入0ml、0. 3ml、0. 5ml、l. 0ml、l. 5ml硼濃度為 0. Olmg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，各容量瓶中分別加20ml鹽酸，用去離子水稀釋至刻度，各容量瓶中 硼的濃度分別對(duì)應(yīng)為 〇·〇〇〇〇 w/w%、0. 0003 w/w%、0. 0005 w/w%、0.0010w/w%、0.0015w/w%， 得到硼含量的工作曲線； 步驟四、氧化鐵粉樣品中硼含量測(cè)定，將步驟二中容量瓶在ICP-AES光譜儀上進(jìn)行測(cè) 定，在波長208. 96nm處氧化鐵粉樣品萃取后有微量鐵，在左右背景處與工作曲線的背景完 全重合，說明微量鐵完全沒有干擾，測(cè)量氧化鐵粉樣品中硼元素譜線強(qiáng)度，與工作曲線比較 后得到氧化鐵粉樣品中硼的含量； 步驟五、氧化鐵粉樣品中硼含量測(cè)定數(shù)據(jù)計(jì)算，以工作曲線中硼元素質(zhì)量百分含量為 橫坐標(biāo)，以在ICP-AES光譜儀上波長208. 96nm處測(cè)定的硼元素譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制硼 元素質(zhì)量百分含量與其對(duì)應(yīng)的硼元素譜線強(qiáng)度關(guān)系曲線，該關(guān)系曲線中硼元素質(zhì)量百分含 量與其對(duì)應(yīng)的硼元素譜線強(qiáng)度的相關(guān)系數(shù)大于〇. 9990,并得到回歸方程，當(dāng)氧化鐵粉試樣 在ICP-AES光譜儀上進(jìn)行硼元素測(cè)定時(shí)，得到硼元素譜線強(qiáng)度，在對(duì)應(yīng)的關(guān)系曲線橫坐標(biāo) 上得到硼元素的百分含量。 進(jìn)一步，上述步驟一、步驟二和步驟三中所述鹽酸是體積比濃度為10體積鹽酸和6體 積蒸餾水的混合鹽酸。
[0005] 由于本發(fā)明氧化鐵粉中痕量硼含量的測(cè)定方法采用了上述技術(shù)方案，即首先稱取 1. 000g氧化鐵粉放入150ml的石英燒杯中加入10ml鹽酸后低溫加熱溶解，繼續(xù)加熱至近 干，冷卻后加入15ml鹽酸并加熱溶解介質(zhì)；將石英燒杯中溶液轉(zhuǎn)移到150ml分液漏斗中， 用5ml鹽酸沖洗石英燒杯，洗液合并到分液漏斗中，隨后加入4-甲基-2-戊酮50ml，激振 1分鐘，靜止分層，將水相放入石英燒杯中在電爐上加熱濃縮后冷卻，隨后轉(zhuǎn)移到50ml容 量瓶中，用高純水稀釋至滿刻度；在5個(gè)50ml容量瓶中分別加入不等的硼濃度為0. Olmg/ ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液并分別加20ml鹽酸，去離子水稀釋至刻度，得到各容量瓶中硼含量的工作 曲線；將氧化鐵粉樣品在ICP-AES光譜儀上進(jìn)行測(cè)定，在微量鐵完全沒有干擾情況下，測(cè) 量工作曲線和氧化鐵粉樣品中硼元素譜線強(qiáng)度，比較后得到氧化鐵粉樣品中硼的含量；以 工作曲線中硼元素質(zhì)量百分含量為橫坐標(biāo)，以在光譜儀測(cè)定的硼元素譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)， 繪制硼元素質(zhì)量百分含量與其對(duì)應(yīng)的硼元素譜線強(qiáng)度關(guān)系曲線，該關(guān)系曲線相關(guān)系數(shù)大于 0. 9990,并得到回歸方程，當(dāng)氧化鐵粉試樣在光譜儀上進(jìn)行硼元素測(cè)定時(shí)，得到硼元素譜線 強(qiáng)度，在對(duì)應(yīng)的關(guān)系曲線橫坐標(biāo)上得到硼元素的百分含量。本方法可方便測(cè)定氧化鐵粉中 痕量硼含量，提高了測(cè)定作業(yè)的效率，消除測(cè)定過程中鐵基體的干擾，有效提高痕量硼含量 測(cè)定精度。

【具體實(shí)施方式】
[0006] 本發(fā)明氧化鐵粉中痕量硼含量的測(cè)定方法包括如下步驟： 步驟一、稱取1. 〇〇〇g氧化鐵粉放入150ml的石英燒杯中，加入10ml鹽酸并攪拌均勻， 在80-100°C的低溫下加熱溶解后，繼續(xù)加熱到石英燒杯內(nèi)介質(zhì)近干，石英燒杯冷卻后加入 15ml鹽酸并加熱溶解介質(zhì)； 步驟二、將石英燒杯中溶液轉(zhuǎn)移到150ml分液漏斗中，用5ml鹽酸沖洗石英燒杯，并把 洗液合并到150ml分液漏斗中，在分液漏斗中加入4-甲基-2-戊酮50ml，激烈振蕩1分鐘， 靜止分層后，將分液漏斗中水相放入石英燒杯中在電爐上加熱濃縮到13-17ml取下冷卻， 隨后轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中，用高純水稀釋至滿刻度； 步驟三、在5個(gè)50ml容量瓶中分別加入0ml、0. 3ml、0. 5ml、l. 0ml、l. 5ml硼濃度為 0. Olmg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，各容量瓶中分別加20ml鹽酸，用去離子水稀釋至刻度，各容量瓶中 硼的濃度分別對(duì)應(yīng)為 〇·〇〇〇〇 w/w%、0. 0003 w/w%、0. 0005 w/w%、0.0010w/w%、0.0015w/w%， 得到硼含量的工作曲線； 步驟四、氧化鐵粉樣品中硼含量測(cè)定，將步驟二中容量瓶在ICP-AES光譜儀上進(jìn)行測(cè) 定，在波長208. 96nm處氧化鐵粉樣品萃取后有微量鐵，在左右背景處與工作曲線的背景完 全重合，說明微量鐵完全沒有干擾，測(cè)量氧化鐵粉樣品中硼元素譜線強(qiáng)度，與工作曲線比較 后得到氧化鐵粉樣品中硼的含量； 步驟五、氧化鐵粉樣品中硼含量測(cè)定數(shù)據(jù)計(jì)算，以工作曲線中硼元素質(zhì)量百分含量為 橫坐標(biāo)，以在ICP-AES光譜儀上波長208. 96nm處測(cè)定的硼元素譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制硼
【權(quán)利要求】
1. 一種氧化鐵粉中痕量硼含量的測(cè)定方法，其特征在于本方法包括如下步驟： 步驟一、稱取1. OOOg氧化鐵粉放入150ml的石英燒杯中，加入10ml鹽酸并攪拌均勻， 在80-100°C的低溫下加熱溶解后，繼續(xù)加熱到石英燒杯內(nèi)介質(zhì)近干，石英燒杯冷卻后加入 15ml鹽酸并加熱溶解介質(zhì)； 步驟二、將石英燒杯中溶液轉(zhuǎn)移到150ml分液漏斗中，用5ml鹽酸沖洗石英燒杯，并把 洗液合并到150ml分液漏斗中，在分液漏斗中加入4-甲基-2-戊酮50ml，激烈振蕩1分鐘， 靜止分層后，將分液漏斗中水相放入石英燒杯中在電爐上加熱濃縮到13-17ml取下冷卻， 隨后轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中，用高純水稀釋至滿刻度； 步驟三、在5個(gè)50ml容量瓶中分別加入0ml、0. 3ml、0. 5ml、l. 0ml、l. 5ml硼濃度為 0. Olmg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，各容量瓶中分別加20ml鹽酸，用去離子水稀釋至刻度，各容量瓶中 硼的濃度分別對(duì)應(yīng)為 〇·〇〇〇〇 w/w%、0. 0003 w/w%、0. 0005 w/w%、0.0010w/w%、0.0015w/w%， 得到硼含量的工作曲線； 步驟四、氧化鐵粉樣品中硼含量測(cè)定，將步驟二中容量瓶在ICP-AES光譜儀上進(jìn)行測(cè) 定，在波長208. 96nm處氧化鐵粉樣品萃取后有微量鐵，在左右背景處與工作曲線的背景完 全重合，說明微量鐵完全沒有干擾，測(cè)量氧化鐵粉樣品中硼元素譜線強(qiáng)度，與工作曲線比較 后得到氧化鐵粉樣品中硼的含量； 步驟五、氧化鐵粉樣品中硼含量測(cè)定數(shù)據(jù)計(jì)算，以工作曲線中硼元素質(zhì)量百分含量為 橫坐標(biāo)，以在ICP-AES光譜儀上波長208. 96nm處測(cè)定的硼元素譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制硼 元素質(zhì)量百分含量與其對(duì)應(yīng)的硼元素譜線強(qiáng)度關(guān)系曲線，該關(guān)系曲線中硼元素質(zhì)量百分含 量與其對(duì)應(yīng)的硼元素譜線強(qiáng)度的相關(guān)系數(shù)大于〇. 9990,并得到回歸方程，當(dāng)氧化鐵粉試樣 在ICP-AES光譜儀上進(jìn)行硼元素測(cè)定時(shí)，得到硼元素譜線強(qiáng)度，在對(duì)應(yīng)的關(guān)系曲線橫坐標(biāo) 上得到硼元素的百分含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鐵粉中痕量硼含量的測(cè)定方法，其特征在于：步驟一、步 驟二和步驟三中所述鹽酸是體積比濃度為10體積鹽酸和6體積蒸餾水的混合鹽酸。
【文檔編號(hào)】G01N1/38GK104062278SQ201310088940
【公開日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2013年3月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月20日
【發(fā)明者】陳國明, 李冬平 申請(qǐng)人:上海寶鋼工業(yè)技術(shù)服務(wù)有限公司