專利名稱：硅鈣合金中硅鈣元素含量的測(cè)定法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)元素分析測(cè)定方法，具體涉及硅鈣合金中硅鈣元素含量的測(cè)定法。
背景技術(shù)：
鈣和硅與氧都有強(qiáng)的親和力。特別是鈣，不僅與氧有很強(qiáng)的親和力，而且與硫、氮都有很強(qiáng)的親和力，所以硅鈣合金是一種較理想的復(fù)合脫氧劑、脫硫劑。硅鈣合金不僅脫氧能力強(qiáng)，脫氧產(chǎn)物易于上浮，易于排出，而且還能改善鋼的性能，提高鋼的塑性、韌性。目前，硅鈣合金被應(yīng)用于優(yōu)質(zhì)鋼、特殊鋼和特殊合金生產(chǎn)中。例如鋼軌鋼、低碳鋼、不銹鋼等鋼種和鎳基合金、鈦基合金等特殊合金，均可用硅鈣合金作脫氧劑、脫硫劑、脫氮?jiǎng)┖秃辖饎?。硅鈣合金也適合作轉(zhuǎn)爐煉鋼車間用的增溫劑，還可用作鑄鐵的孕育劑和球墨鑄鐵生產(chǎn)中的添加劑，使鐵中石墨分布均勻，降低白口傾向，且能增硅、脫硫，改善鑄鐵質(zhì)量。硅鈣合金是冶煉行業(yè)常用的原材料之一，硅鈣合金的品質(zhì)會(huì)直接影響冶煉鋼水的質(zhì)量。 因此，其硅鈣元素成分的準(zhǔn)確測(cè)定能夠?yàn)橹贫ㄒ睙掃^程中合理的配比，為減少?gòu)U品發(fā)生，為提高產(chǎn)品質(zhì)量等提供有效數(shù)據(jù)依據(jù)，而現(xiàn)行國(guó)標(biāo)方法中對(duì)硅鈣合金中的硅、鈣元素含量的測(cè)定，難以滿足對(duì)硅鈣合金準(zhǔn)確測(cè)定的要求，需要進(jìn)行完善。在國(guó)標(biāo)方法GB/T 4700. 2-1988《硅鈣合金化學(xué)分析方法EDTA滴定法測(cè)定鈣量》中一般采用氫氟酸和硝酸溶解試樣，高氯酸冒煙除去氟離子，用鹽酸溶解，以氨水中和，過濾分離鐵等雜質(zhì)。然后在PH值不小于12時(shí)，加入鈣指示劑用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，根據(jù) EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，計(jì)算鈣的百分含量。經(jīng)多年實(shí)踐發(fā)現(xiàn)現(xiàn)行國(guó)標(biāo)方法溶解試樣不徹底，氫氟酸會(huì)與試樣中的鈣離子形成難溶于水的二氟化鈣白色沉淀，減少了鈣離子的測(cè)定組分，使測(cè)定鈣離子的結(jié)果偏低，以氨水過濾分離鐵的方法，僅會(huì)消除掉部分雜質(zhì)的干擾，試樣中還會(huì)有很多的雜質(zhì)，致使測(cè)定過程中的干擾因素較多，給試樣分析帶來困難，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定鈣離子時(shí)會(huì)沒有滴定終點(diǎn)，使測(cè)定徹底失敗而沒有結(jié)果。在國(guó)標(biāo)方法GB/T 4700. 1_1984《硅鈣合金化學(xué)分析方法高氯酸脫水重量法測(cè)定硅量》中一般采用混合溶劑熔融，加入鹽酸及高氯酸冒煙，加熱蒸發(fā)使硅生成不溶性硅酸。經(jīng)灼燒、稱量，再以氫氟酸處理，使硅組分揮發(fā)，再灼燒、稱量，根據(jù)氫氟酸處理前后質(zhì)量之差， 計(jì)算硅含量?，F(xiàn)行國(guó)標(biāo)方法在測(cè)定過程中存在的不足，是必須進(jìn)行兩次稱取試樣、兩次溶解試樣，其操作過程繁瑣并耗時(shí)，并測(cè)定準(zhǔn)確度較差，且使用高氯酸和氫氟酸等高污染的酸處理試樣，會(huì)對(duì)環(huán)境和人身帶來危害。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是對(duì)硅鈣合金中硅鈣元素測(cè)定現(xiàn)行國(guó)標(biāo)方法中存在的不足和問題進(jìn)行改進(jìn)，并提供一種硅鈣合金中硅鈣元素含量的測(cè)定法，能夠準(zhǔn)確測(cè)定硅鈣合金中硅、鈣元
4素，同時(shí)省時(shí)省力，節(jié)能降耗，減少了國(guó)標(biāo)溶樣過程中HF、HCL04等強(qiáng)污染酸對(duì)人身與環(huán)境的危害。本發(fā)明采用如下技術(shù)方案硅鈣合金中硅鈣元素含量的測(cè)定法，硅鈣合金試樣通過制樣機(jī)磨碎為經(jīng)過 180-200目分析篩后，其特征在于1).采用堿熔法對(duì)試樣進(jìn)行高溫熔融，溶劑采用固體堿2-6克，熔融過程是稱取試樣0. 1-0. 5克及2-6克氫氧化鈉固體于鎳坩堝中，加蓋，放入高溫爐中低溫加熱再慢慢升溫至700度熔融15分鐘后，取出，冷卻；2).用去離子水及鹽酸將熔融后的分析試樣洗至蒸發(fā)皿中，加熱蒸發(fā)，焙干、加鹽酸酸化，加溫水?dāng)嚢柚量扇苄喳}類全溶，立刻以定量濾紙過濾，濾液定容于容量瓶中制備成試樣分析溶液，同時(shí)保留沉淀作為分析組分；其分別測(cè)定硅及鈣含量的方法是(1)將沉淀連同濾紙放入坩堝中，并經(jīng)灰化、灼燒、冷卻和稱量后，以重量分析法測(cè)
定硅含量；(2)用試樣分析溶液，以容量法測(cè)定鈣含量。所述的以重量分析法測(cè)定硅含量，具體操作是所述的沉淀連同濾紙置于鉬金坩鍋中，先于低溫處灰化，再于高溫爐1000度處， 反復(fù)灼燒到恒重，置于干燥器中冷卻后稱得質(zhì)量W1，隨同試樣做空白實(shí)驗(yàn)，沿坩鍋壁加入 l-2ml水濕潤(rùn)沉淀，加入4-5滴硫酸溶液(1+3滴)及5毫升氫氟酸，加熱至干，如此反復(fù)2-3 次，加熱至冒盡三氧化硫白煙后，在放入高溫爐中于1000度處灼燒至恒重，置于干燥器中冷卻后稱得質(zhì)量W2，并按以下計(jì)算公式(1)計(jì)算所測(cè)定的硅含量。
權(quán)利要求
1.一種硅鈣合金中硅鈣元素含量的測(cè)定法，硅鈣合金試樣通過制樣機(jī)磨碎為經(jīng)過 180-200目分析篩后，其特征在于1).采用堿熔法對(duì)試樣進(jìn)行高溫熔融，溶劑采用固體堿2-6克，熔融過程是稱取試樣 0. 1-0. 5克及2-6克氫氧化鈉固體于鎳坩堝中，加蓋，放入高溫爐中低溫加熱再慢慢升溫至700度熔融15分鐘后，取出，冷卻；2).用去離子水及鹽酸將熔融后的分析試樣洗至蒸發(fā)皿中，加熱蒸發(fā)，焙干、加鹽酸酸化，加溫水?dāng)嚢柚量扇苄喳}類全溶，立刻以定量濾紙過濾，濾液定容于容量瓶中制備成試樣分析溶液，同時(shí)保留沉淀作為分析組分；其分別測(cè)定硅及鈣含量的方法是(1)將沉淀連同濾紙放入坩堝中，并經(jīng)灰化、灼燒、冷卻和稱量后，以重量分析法測(cè)定硅含量；(2)用試樣分析溶液，以容量法測(cè)定鈣含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅鈣合金中硅鈣元素含量的測(cè)定法，其特征在于所述的以重量分析法測(cè)定硅含量，具體操作是所述的沉淀連同濾紙置于鉬金坩鍋中，先于低溫處灰化，再于高溫爐1000度處，反復(fù)灼燒到恒重，置于干燥器中冷卻后稱得質(zhì)量W1，隨同試樣做空白實(shí)驗(yàn)，沿坩鍋壁加入l-2ml 水濕潤(rùn)沉淀，加入4-5滴硫酸溶液(1+3滴)及5毫升氫氟酸，加熱至干，如此反復(fù)2-3次， 加熱至冒盡三氧化硫白煙后，在放入高溫爐中于1000度處灼燒至恒重，置于干燥器中冷卻后稱得質(zhì)量W2，并按以下計(jì)算公式(1)計(jì)算所測(cè)定的硅含量； 式中W1----氫氟酸處理前沉淀和坩堝的質(zhì)量，g ；W2氫氟酸處理后殘?jiān)哇釄宓馁|(zhì)量，g ；W3氫氟酸處理前空白試驗(yàn)沉淀和坩堝的質(zhì)量，g ；W4氫氟酸處理后空白試驗(yàn)沉淀和坩堝的質(zhì)量，g。0. 4675---- 二氧化硅換算為硅的換算因素；
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅鈣合金中硅鈣元素含量的測(cè)定法，其特征在于所述的以容量法測(cè)定鈣含量，具體操作是所述的試樣分析溶液在容量瓶中稀釋到刻度，用移液管吸取10-25ml于小燒杯中，加水，滴加氨水至黃色出現(xiàn)，并過量?jī)傻?，加熱至沸，在電熱板上加熱，用快速濾紙過濾，用水洗滌數(shù)次棄去沉淀；在濾液中加氫氧化鈉溶液，鈣指示劑少許，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定終點(diǎn)是藍(lán)色，記錄滴定體積V2，并按以下計(jì)算公式( 計(jì)算所測(cè)定的鈣含量； 式中V1---------空白試驗(yàn)時(shí)所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位ml ；V2---------滴定試驗(yàn)時(shí)所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位ml ；M---------EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位mol/l ；0. 04008-----1. OOmmol EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于鈣的質(zhì)量，g/mmol ；WO-------取樣質(zhì)量，g ；R------試樣分析溶液分取比。
全文摘要
本發(fā)明涉及硅鈣合金中硅鈣元素含量的測(cè)定法，試樣磨碎為經(jīng)過180-200目分析篩后，其特點(diǎn)是采用堿熔法對(duì)試樣進(jìn)行高溫熔融，熔融過程是稱取試樣及氫氧化鈉固體于鎳坩堝中，放入高溫爐中加熱后，取出，冷卻；用去離子水及鹽酸將熔融后的分析試樣洗至蒸發(fā)皿中，焙干、加鹽酸酸化，加溫水?dāng)嚢柚量扇苄喳}類全溶，立刻以定量濾紙過濾，濾液定容于容量瓶中制備成試樣分析溶液，保留沉淀作為分析組分；其分別測(cè)定硅及鈣含量的方法是1.用沉淀連同濾紙，并經(jīng)灰化、灼燒、冷卻和稱量后，以重量分析法測(cè)定硅含量；2.用試樣分析溶液，以容量法測(cè)定鈣含量。它具有一次稱取試樣，多元素連續(xù)測(cè)定，省時(shí)省力，節(jié)能降耗等優(yōu)點(diǎn)，并能減少氫氟酸對(duì)人體與環(huán)境的危害。
文檔編號(hào)G01N1/44GK102213704SQ20111008589
公開日2011年10月12日 申請(qǐng)日期2011年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月30日
發(fā)明者張鳳萍 申請(qǐng)人:太原重工股份有限公司