專利名稱：Fe-Ce中間合金中鈰含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種Fe-Ce中間合金中鈰含量的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
稀土作為特殊材料廣泛應(yīng)用于冶金、航空等不同領(lǐng)域，稀土在鋼中的應(yīng)用目前仍是科研工作者研究的熱點(diǎn)。由于稀土是稀有資源，準(zhǔn)確測(cè)定Fe-Ce中間合金中鈰的含量，對(duì)指導(dǎo)工藝生產(chǎn)、避免浪費(fèi)有著非常重要的作用。目前Fe-Ce中間合金中鈰尚無(wú)分析方法。
三
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種可準(zhǔn)確測(cè)定Fe-Ce中間合金中鈰含量的測(cè)定方法，利用該方法可準(zhǔn)確測(cè)定Fe-Ce中間合金中鈰的含量。首先，通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)確定相關(guān)參數(shù)的取值范圍和對(duì)測(cè)定方法的影響因素。I、儀器工作參數(shù)用含有鐵、鈰的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次進(jìn)行功率、霧化器流速、冷卻氣流速、測(cè)定方式(軸向、徑向)等的條件試驗(yàn)，結(jié)果表明I)隨著功率的增大(從1000W增至1450W)，鈰的譜線強(qiáng)度增大，背景強(qiáng)度也增大；2)冷卻氣流速?gòu)?. lL/min增至0. 4L/min,鈰的譜線強(qiáng)度無(wú)明顯變化；3)霧化器流速?gòu)?0. 65L/min 增至1. 20L/min,其中由 0. 75L/min 增至 0. 95L/min,各元素的譜線強(qiáng)度明顯降低，而從0. 95L/min增至1. 20L/min，各元素的譜線強(qiáng)度無(wú)明顯變化。根據(jù)功率、霧化器流速、冷卻氣流速、鈰的性質(zhì)及高低含量等因素對(duì)測(cè)定結(jié)果的綜合影響程度，決定選擇譜線強(qiáng)度大、背景低的相關(guān)數(shù)據(jù)為測(cè)試條件，選擇結(jié)果為功率1300W、霧化器流速0. 85L/min、冷卻氣流速0. 2L/min，采用軸向測(cè)定。2、分析譜線的選擇采用一定量鈰的單元素標(biāo)準(zhǔn)液和含有一定量鐵基的鈰混合標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)液，對(duì)鈰的分析譜線進(jìn)行掃描，同時(shí)查閱譜線庫(kù)，選擇峰形好、干擾少、背景低的譜線作為鈰的分析線，即Ce418. 660nm。3、試樣量的確定由于Fe-Ce中間合金中鈰的含量一般彡0. 50at%,因此試樣量為0. lOOOg，能達(dá)到準(zhǔn)確測(cè)定要求。4、溶樣酸分別稱取0.1OOOg Fe-Ce中間合金1#樣和3#樣各3份于玻璃燒杯中，分別加入5mL水，再分別按表I加入不同類的酸進(jìn)行低溫溶解，溶解后置于250mL容量瓶中，定容，采用電感耦合等離子體光譜儀測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表I。表1:溶樣酸的影響at % 樣 ift酸 w: y u,+fc鐘和 n ir!睛 Fr; O* 'hl'Hjfr& !'"IT 9.60 fl m Il6l1-V f:1‘屮 IfiJ fr.念 I t 7 丨 81 1:1. 2 ...................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................可見(jiàn)，三種酸均可完全溶解試樣，采用鹽酸、硝 酸混酸溶解速度快，本方法選擇7mL鹽酸和7mL硝酸混酸溶解試樣。5、基體元素鐵對(duì)鋪含量測(cè)定的影響分別移取1. 00 at %、15. 00 at %的待測(cè)元素鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL容量瓶中，依次加入 0.00 at %、5.00 at %、10. 00 at %、15. 00 at %、20 at % 不同量的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入P1. 19g/mL的鹽酸7mL、P1. 42g/mL的硝酸7mL,定容,采用電感稱合等離子體光譜儀測(cè)定，鈰測(cè)定回收率均在95 at % 105 at %范圍之內(nèi)，結(jié)果見(jiàn)表2。表2 :基體元素鐵的影響at %
圓>液加入 W 0-_(K.1 JCIOO 20.00
CaLOl 1 . 11 (I, IM L 02
CeI <1.98 14. lh. Ol KKI結(jié)果表明鐵< 20. 00 at %時(shí)，對(duì)鈰的測(cè)定無(wú)顯著干擾。由于Fe-Ce中間合金中鐵的含量約85 at %，因此，在配制工作曲線時(shí)，匹配85 at %的鐵可消除其影響。6、共存元素干擾實(shí)驗(yàn)在鐵基的存在下，對(duì)0. 50 at %、2. 00 at %、8. 00 at %、15. 00 at %含量的鈰標(biāo)液進(jìn)行 P、Si、Al、Mn、V、Ni、Mo、Cr、Ti、Cu、RE 的干擾測(cè)定，結(jié)果如下P ^ 3. 00 at %,Mn^ 3. 00at %，Cr、Ni, V ^1. 00 at %，Ti、Mo 彡 2. 00 at %，Cu ( 0. 50 at %，RE ( 2. 00 at % 不干
擾測(cè)定，見(jiàn)表3。表3:共存元素的干擾at %
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M定ftiit %Cl. m3I ‘ 簡(jiǎn)H. (H] .4- 9 7工作曲線、相關(guān)系數(shù)、方法的檢出限分別稱0. 085g高純鐵于置于7個(gè)250 mL的燒杯中，加入10 mL水、P1. 19g/ mL的鹽酸7 mL、P1. 42g/ mL的硝酸7 mL，低溫溶解后置于250 mL容量瓶中，分別取濃度為1. Omg/ mL 的鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液O、0. 50 mL、L00 mL、2. 00 mL、5. 00 mL、10.00 mL、15.00 mL，用水
稀釋至刻度搖勻，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定，以鈰的濃度(呢/ mL)為橫坐標(biāo)，強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線，鈰測(cè)定的相關(guān)系數(shù)在0. 999以上。根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)取得的結(jié)果，將確定的有關(guān)參數(shù)應(yīng)用于Fe-Ce中間合金中鈰含量的測(cè)定方法。實(shí)現(xiàn)該方法的技術(shù)方案是這樣的將樣品破碎、研磨至其粒度為80目；稱取試樣0.1OOOg,于250 mL玻璃燒杯中，力口入 5 mL 10 mL /Jc> P I 19g/ mL 的鹽酸 6 mL 8 mL、P1. 42g/ mL 的硝酸 6 mL 8 mL,低溫溶解后，置于250 mL容量瓶中，以水定容，隨同帶試劑空白，采用電感耦合等離子體光譜儀測(cè)定。工作曲線的繪制分別稱0. 085g高純鐵于置于7個(gè)250 mL的燒杯中，加入10 mL水、P1. 19g/ mL
的鹽酸7 mL、P1. 42g/ mL的硝酸7 mL，低溫溶解后置于250 mL容量瓶中，分別取濃度為1. Omg/ mL 的鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0. 50 mL、L00 mL、2. 00 mL、5. 00 mL、10.00 mL、15.00 mL，用水稀釋至刻度搖勻，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定，以鈰的濃度(呢/ mL)為橫坐標(biāo)，強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。按以下公式計(jì)算鈰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
權(quán)利要求
1.一種Fe-Ce中間合金中鈰含量的測(cè)定方法，其特征是 將樣品破碎、研磨至其粒度為80目；稱取試樣0.1OOOg,于250 mL玻璃燒杯中，加入5mL 10 mL水、P1. 19g/ mL的鹽酸6 mL 8mL、P1. 42g/ mL的硝酸6 mL 8mL,低溫溶解后，置于250 mL容量瓶中，以水定容，隨同帶試劑空白，采用電感耦合等離子體光譜儀測(cè)定; 工作曲線的繪制 分別稱0. 085g高純鐵于置于7個(gè)250mL的燒杯中，加入10 mL水、P1. 19g/ mL的鹽酸7mL、P1. 42g/ mL的硝酸7mL，低溫溶解后置于250mL容量瓶中，分別取濃度為1. Omg/mL的鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、0. 50 mL、l. OOmL,2. OOmL,5. 00 mL、10. 00 mL、15. OOmL，用水稀釋至刻度搖勻，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定，以鈰的濃度(呢/ mL)為橫坐標(biāo)，強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線； 按以下公式計(jì)算鈰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
全文摘要
本發(fā)明涉及一種Fe-Ce中間合金中鈰含量的測(cè)定方法，屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，用鹽酸、硝酸混酸溶解試樣，以水定容；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定。該方法可準(zhǔn)確、快速測(cè)定Fe-Ce中間合金中鈰的含量。
文檔編號(hào)G01N21/73GK102980882SQ20121046414
公開(kāi)日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2012年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月16日
發(fā)明者丁美英 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司