專利名稱：一種壓電系數(shù)檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于壓電材料壓電性能測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到利用逆壓電效應(yīng)測(cè)量壓電系數(shù)的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
壓電效應(yīng)是指晶體在外加壓カ的作用下產(chǎn)生束縛電荷，束縛電荷與外加壓カ的大小成比例(即正壓電效應(yīng))或是在外加電場(chǎng)的作用下產(chǎn)生機(jī)械形變(即逆壓電效應(yīng))的現(xiàn)象。具有壓電效應(yīng)的材料統(tǒng)稱為壓電材料，鐵電體材料屬于壓電材料的ー種。壓電材料在單位壓カ作用下產(chǎn)生的電荷或在単位電壓作用下產(chǎn)生的形變量被稱為壓電系數(shù)，用來(lái)衡量壓電效應(yīng)的大小。由于壓電材料實(shí)現(xiàn)了機(jī)-電耦合性質(zhì)，因此利用壓電材料可以制備各種壓電型器件，如高頻和微波壓電換能器、壓電振蕩器、壓電濾波器、壓電傳感器、壓電聲表面波器件以及非線性器件等，這些器件在軍事、商業(yè)以及民用領(lǐng)域的應(yīng)用日益廣泛。 采用正壓電效應(yīng)測(cè)量壓電材料的壓電系數(shù)吋，將被測(cè)材料的兩個(gè)端面制備電扱，在材料上施加壓力，測(cè)量電極上產(chǎn)生的電荷，得到壓電系數(shù)。例如，垂直加載法、氣壓平臺(tái)法都是利用正壓電效應(yīng)測(cè)量壓電系數(shù)。雖然這些方法較簡(jiǎn)單，但是精度不高，更不能表征材料微區(qū)的壓電性能，目前使用的很少。采用逆壓電效應(yīng)測(cè)量壓電系數(shù)，將被測(cè)材料的兩個(gè)端面制備電極，通過(guò)電極向材料施加電壓，測(cè)量材料的形變，得到壓電系數(shù)。利用逆壓電效應(yīng)主要測(cè)試系統(tǒng)有激光干涉儀壓電測(cè)試系統(tǒng)、掃描近場(chǎng)微波顯微鏡測(cè)試系統(tǒng)。激光干涉儀壓電測(cè)試系統(tǒng)利用激光干涉測(cè)距的原理測(cè)量壓電形變，但是受光學(xué)衍射效應(yīng)的制約，空間分辨能力只能達(dá)到亞微米的數(shù)量級(jí)，而且對(duì)于壓電薄膜的微小壓電形變無(wú)法檢測(cè)。掃描近場(chǎng)微波顯微鏡系統(tǒng)是將探針裝在一個(gè)四分之一波長(zhǎng)同軸微波共振腔的中心導(dǎo)體上，以探針負(fù)載微波，當(dāng)樣品接近針尖吋，通過(guò)樣品與針尖微波場(chǎng)的相互作用，改變針尖的電荷以及針尖附近的微波場(chǎng)分布，進(jìn)而改變共振腔的共振頻率。通過(guò)探測(cè)共振頻率的改變來(lái)測(cè)試樣品的壓電系數(shù)。雖然掃描近場(chǎng)微波顯微鏡測(cè)試系統(tǒng)的測(cè)試精度可以達(dá)到IOOnm級(jí)別，但是測(cè)試結(jié)果是諧振腔內(nèi)的非均勻分布?jí)弘娞匦缘钠骄Y(jié)果，而不是直接對(duì)材料表面微區(qū)的精準(zhǔn)測(cè)試。上述這些系統(tǒng)都很難在IOOnm以下的微區(qū)實(shí)現(xiàn)壓電性能的精準(zhǔn)測(cè)試，然而，在納米尺度下測(cè)量材料的壓電性能是及其必要和迫切的，例如，MEMS、NEMS器件中大量采用納米管、納米點(diǎn)等形態(tài)的壓電材料，這些壓電材料的尺寸只有數(shù)百納米。要獲知這些材料的壓電性能，需要空間分辨率更高的測(cè)試方法。原子力顯微鏡系統(tǒng)的空間分辨率極高，利用原子力顯微鏡系統(tǒng)可以成功實(shí)現(xiàn)納米級(jí)別的微區(qū)壓電系數(shù)測(cè)試，可以在壓電材料的任何指定區(qū)域點(diǎn)進(jìn)行測(cè)試。目前，利用原子カ顯微鏡檢測(cè)薄膜類材料壓電系數(shù)的方法還存在不足之處當(dāng)通過(guò)原子力顯微鏡的探針對(duì)待測(cè)樣品施加直流偏壓測(cè)量壓電系數(shù)時(shí)，探針懸臂部分的電場(chǎng)容易在樣品表面誘導(dǎo)感生電荷。這些感生電荷通過(guò)靜電作用力使得探針懸臂的角度發(fā)生彎曲，影響反射回路，導(dǎo)致光學(xué)反射回路的信號(hào)變化不完全由壓電形變產(chǎn)生，測(cè)試壓電系數(shù)的精準(zhǔn)性受到較大影響，尤其是在加載電壓很大時(shí)，極易引起顯著的測(cè)量誤差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有的原子力顯微鏡系統(tǒng)檢測(cè)壓電材料的壓電系數(shù)存在的上述問(wèn)題，提出了一種壓電系數(shù)檢測(cè)方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種壓電系數(shù)檢測(cè)方法，包括如下步驟
SI.將待測(cè)具有底電極的壓電材料置于原子力顯微鏡樣品臺(tái)，用導(dǎo)電探針接觸樣品待測(cè)區(qū)域；S2.每隔一段時(shí)間，給原子顯微鏡針尖與待測(cè)壓電材料之間加載ー個(gè)直流脈沖；若待測(cè)壓電材料為非線性壓電材料，則加載的直流脈沖的大小滿足相鄰間隔直流脈沖的大小先遞增后遞減，即從預(yù)先設(shè)置的最小值依次遞增直至增加到預(yù)先設(shè)置的最大值，再?gòu)念A(yù)先設(shè)置的最大值依次遞減直至減小到預(yù)先設(shè)置的最小值；或者，相鄰間隔直流脈沖的大小先遞減后遞增，即從預(yù)先設(shè)置的最大值依次遞減直至減小到預(yù)先設(shè)置的最小值，再?gòu)念A(yù)先設(shè)置的最小值依次遞增直至増加到預(yù)先設(shè)置的最大值。每個(gè)直流脈沖結(jié)束，給原子顯微鏡針尖與待測(cè)壓電材料之間加載ー個(gè)交流電壓Vac，直至下個(gè)直流脈沖開(kāi)始，使待測(cè)壓電材料產(chǎn)生和交流電壓Vac相同頻率的壓電形變?chǔ)遥?=Vac · d，其中，d為壓電系數(shù)；導(dǎo)電探針產(chǎn)生和待測(cè)壓電材料相同的壓電形變?chǔ)?=Vac · d ；S3.原子力顯微鏡四象限光電感應(yīng)器檢測(cè)到反射回路的變化，并將反射光信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)Vtip=O · S，即Vtip=Vac · d · S，其中，S為四象限光感器的靈敏度；S4.利用放大器將步驟S3得到的電信號(hào)進(jìn)行放大，得到輸出電壓Vd=G · Vtip,即Vd=Vac · d · S · G，其中，G為放大器的放大系數(shù)；S5.計(jì)算在每個(gè)直流脈沖下待測(cè)壓電材料的微區(qū)壓電系數(shù)d=VcV(G · S · Vac)，進(jìn)而得到壓電樣品的壓電系數(shù)隨直流脈沖變化的曲線。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明的方法直接對(duì)樣品微區(qū)壓電系數(shù)做到無(wú)損精準(zhǔn)測(cè)試，微區(qū)壓電系數(shù)的測(cè)試區(qū)域可以在納米量級(jí)；本發(fā)明方法采用加載脈沖直流電壓后，利用交流電壓信號(hào)測(cè)試樣品的微區(qū)壓電系數(shù)，可以測(cè)試非線性壓電樣品的壓電系數(shù)；在測(cè)試材料的壓電系數(shù)時(shí)，停止了給待測(cè)樣品施加直流電壓，利用施加的交流電壓來(lái)檢測(cè)每個(gè)準(zhǔn)靜態(tài)直流偏壓下即每個(gè)直流脈沖下待測(cè)樣品的壓電系數(shù)，這樣避免了測(cè)試中由于施加直流電場(chǎng)導(dǎo)致的壓電樣品表面電荷的積累，進(jìn)而減小了表面電荷引起的針尖偏轉(zhuǎn)，降低了光學(xué)反射回路的偏差，提高了測(cè)量的精準(zhǔn)度。本發(fā)明的方法可以在幾十納米區(qū)域范圍內(nèi)的對(duì)壓電材料的壓電系數(shù)進(jìn)行精確測(cè)量，精確度可達(dá)O. lpm/V。本發(fā)明的方法不僅可以測(cè)試線性壓電材料的壓電系數(shù)，還可以測(cè)試非線性壓電材料的壓電系數(shù)，對(duì)于微電子元器件的失效分析具有重要的意義。


圖I為實(shí)施例中本發(fā)明所述的壓電系數(shù)檢測(cè)方法測(cè)試平臺(tái)結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為給出了加載的直流脈沖和交流電壓的示意圖。圖3為本發(fā)明具體實(shí)施方式
對(duì)PZT/SR0/ST0薄膜(樣品)進(jìn)行檢測(cè)結(jié)果的壓電系數(shù)隨電壓曲線圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)ー步的說(shuō)明。本發(fā)明的壓電系數(shù)檢測(cè)方法，具體包括如下步驟SI.將待測(cè)具有底電極的壓電材料置于原子力顯微鏡樣品臺(tái)，用導(dǎo)電探針接觸樣 品待測(cè)區(qū)域。S2.每隔一段時(shí)間，給原子顯微鏡針尖與待測(cè)壓電材料之間加載ー個(gè)直流脈沖Vdc ；若待測(cè)壓電材料為非線性壓電材料，則加載的直流脈沖的大小滿足相鄰間隔直流脈沖的大小先遞增后遞減，即從預(yù)先設(shè)置的最小值依次遞增直至增加到預(yù)先設(shè)置的最大值，再?gòu)念A(yù)先設(shè)置的最大值依次遞減直至減小到預(yù)先設(shè)置的最小值；或者，相鄰間隔直流脈沖的大小先遞減后遞增，即從預(yù)先設(shè)置的最大值依次遞減直至減小到預(yù)先設(shè)置的最小值，再?gòu)念A(yù)先設(shè)置的最小值依次遞增直至増加到預(yù)先設(shè)置的最大值。由于某些待測(cè)壓電材料(例如非線性壓電材料)的機(jī)-電耦合特性與施加電壓方式有關(guān)，施加電壓方式不同，會(huì)引起樣品產(chǎn)生不同的極化狀態(tài)，因而在每個(gè)電壓下測(cè)得不同的壓電系數(shù)值。因此，本發(fā)明的方法中加載直流脈沖的大小，采用先遞增后遞減的方式，或是先遞減后遞增的方式。若測(cè)試非線性壓電材料，加載的直流脈沖的大小如此循環(huán)上述過(guò)程直至測(cè)試結(jié)束；若測(cè)試線性壓電材料，則對(duì)每個(gè)脈沖的數(shù)值大小沒(méi)有要求。每個(gè)直流脈沖結(jié)束，給原子顯微鏡針尖與待測(cè)壓電材料之間加載ー個(gè)交流電壓Vac，直至下個(gè)直流脈沖開(kāi)始，使待測(cè)壓電材料產(chǎn)生和交流電壓Vac相同頻率的壓電形變?chǔ)遥?=Vac · d，其中，d為壓電系數(shù)；導(dǎo)電探針產(chǎn)生和待測(cè)壓電材料相同的壓電形變?chǔ)?=Vac · do可以看出，在步驟S2中所述的每隔一段時(shí)間即為交流脈沖寬度，優(yōu)選的，交流電壓寬度的范圍為IOms至10s。優(yōu)選的，所述直流脈沖的寬度為IOns至10s。作為ー種優(yōu)選方案，毎次加載交流脈沖的頻率相同、幅度相同。在測(cè)試壓電材料的壓電系數(shù)時(shí)，由于壓電材料的壓電形變與外加電場(chǎng)有關(guān)，因此直流脈沖電壓為樣品的壓電系數(shù)測(cè)試提供了 ー個(gè)準(zhǔn)靜態(tài)的偏壓電場(chǎng)。S3.原子力顯微鏡四象限光電感應(yīng)器檢測(cè)到反射回路的變化，并將反射光信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)Vtip=O · S，即Vtip=Vac · d · S，其中，S為四象限光感器的靈敏度；S4.利用放大器將步驟S3得到的電信號(hào)進(jìn)行放大，得到輸出電壓Vd=G · Vtip,即Vd=Vac · d · S · G，其中，G為放大器的放大系數(shù)。這里，放大器具體可以為鎖相放大器。
S5.計(jì)算在每個(gè)直流脈沖下待測(cè)壓電材料的微區(qū)壓電系數(shù)d=VcV(G · S · Vac)，進(jìn)而得到壓電樣品的壓電系數(shù)隨直流脈沖變化的曲線。這里的微區(qū)可以理解為待測(cè)壓電材料幾十納米區(qū)域。本發(fā)明的方法是基于圖I的平臺(tái)進(jìn)行的，利用原子例顯微鏡測(cè)量材料的壓電系數(shù)的裝置，包括現(xiàn)有技術(shù)中的掃描探針顯微鏡樣品臺(tái)、探針、激光器、四象限光電探測(cè)器，它還包括函數(shù)信號(hào)發(fā)生器、鎖相放大 器、加法器。平臺(tái)的組成可分為以下幾個(gè)部分(一)電場(chǎng)發(fā)生裝置具體包括鎖相放大器I、函數(shù)信號(hào)發(fā)生器2、加法器3，其中，鎖相放大器I為樣品提供特定頻率以及幅度的交流電壓，函數(shù)發(fā)生器為樣品提供準(zhǔn)靜態(tài)直流脈沖偏置電場(chǎng)，カロ法器是將直流脈沖偏置電壓以及交流電壓做加法運(yùn)算后輸入給待測(cè)樣品的。鎖相放大器的輸出端與加法器的輸入端輸入通道Chl相接，函數(shù)信號(hào)發(fā)生器的輸出端與加法器的輸入通道Ch2相接，加法器的輸出端接入原子力顯微鏡樣品臺(tái)。(ニ)原子力顯微鏡測(cè)試裝置包括原子力顯微鏡樣品臺(tái)4、待測(cè)樣品5、探針6、激光器7、四象限光電探測(cè)器8。帶有底電極的待測(cè)樣品5置于原子力顯微鏡樣品臺(tái)4上，原子力顯微鏡針尖6與樣品形成穩(wěn)定接觸。激光器7的光源入射到原子力顯微鏡探針6表面后反射到四象限光電探測(cè)器8。四象限光電探測(cè)器8將光學(xué)信號(hào)轉(zhuǎn)化至電學(xué)信號(hào)。(三)信號(hào)采集裝置包括鎖相放大器1，四象限光電探測(cè)器8的輸出端接入鎖相放大器I的輸入端，特定頻率的電學(xué)信號(hào)進(jìn)過(guò)鎖相放大器的提取放大后，輸入到處理器9。(四)處理器處理器9通過(guò)通信接ロ分別與鎖相放大器I、函數(shù)信號(hào)發(fā)生器2相連，處理器9分別安裝了各儀器的通信控制軟件。下面結(jié)合本發(fā)明所提出的方法在上述平臺(tái)上對(duì)ー個(gè)IOmmX IOmm的PZT/SR0/ST0薄膜樣品進(jìn)行測(cè)試。PZT是ー種典型的壓電材料，該材料的壓電系數(shù)與外加電場(chǎng)呈典型的非線性。首先在ー個(gè)IOmmX IOmm的PZT/SR0/ST0薄膜樣品下表面鍍上電極，將其置于原子力顯微鏡(SPA-300HV)樣品臺(tái)上。調(diào)節(jié)原子力顯微鏡探針位置至待測(cè)微區(qū)點(diǎn)，調(diào)整原子力顯微鏡的光學(xué)回路，并按照?qǐng)DI所示連接所用設(shè)備并接通電源在計(jì)算機(jī)的控制下用函數(shù)型號(hào)發(fā)生器(Agilent 33220A)每隔IOms為樣品提供ー個(gè)直流電壓Vdc (0-20V)。Vdc由-6V逐漸增加至6V，再逐漸減小至-6V，直流脈沖寬度為100ms，毎次脈沖幅度改變O. 3V。每ー次直流脈沖結(jié)束，鎖相放大器(SR830)為樣品提供ー個(gè)頻率為100kHz，幅度為O. OlV的交流電壓Vac，同時(shí)采集一次電信號(hào)數(shù)據(jù)，并經(jīng)鎖相放大器放大后輸入計(jì)算機(jī)處理，得到在每個(gè)直流電壓下的壓電系數(shù)d值。圖2給出了加載的直流脈沖和交流電壓的示意圖。圖3給出了 PZT/SR0/ST0薄膜樣品壓電系數(shù)隨電壓的關(guān)系曲線。從圖中可知，該材料的壓電系數(shù)與外加電場(chǎng)并非簡(jiǎn)單的線性關(guān)系，而是呈現(xiàn)復(fù)雜的回線形狀。當(dāng)電場(chǎng)由-6V增加至6V的過(guò)程中，PZT/SR0/ST0薄膜樣品在+2. 8V達(dá)到極小值，當(dāng)電場(chǎng)由6V減小至-6V的過(guò)程中，該材料在-3. 3V達(dá)到極小值。由此可以看出外加電壓方式的不同，測(cè)試結(jié)果中每個(gè)電壓下的壓電系數(shù)也是不同的，所測(cè)樣品的壓電系數(shù)和測(cè)試結(jié)果呈現(xiàn)典型的非線性特性。這種非線性特性是由于樣品因所加電壓方式不同，產(chǎn)生不同的極化狀態(tài)造成的。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員將會(huì)意識(shí)到，這里所述的實(shí)施例是為了幫助讀者理解本發(fā) 明的原理，應(yīng)被理解為本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于這樣的特別陳述和實(shí)施例。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以根據(jù)本發(fā)明公開(kāi)的這些技術(shù)啟示做出各種不脫離本發(fā)明實(shí)質(zhì)的其它各種具體變形和組合，這些變形和組合仍然在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種壓電系數(shù)檢測(cè)方法，其特征在于，包括如下步驟 51.將待測(cè)具有底電極的壓電材料置于原子力顯微鏡樣品臺(tái)，用導(dǎo)電探針接觸樣品待測(cè)區(qū)域； 52.每隔一段時(shí)間，給原子顯微鏡針尖與待測(cè)壓電材料之間加載一個(gè)直流脈沖； 若待測(cè)壓電材料為非線性壓電材料，則加載的直流脈沖的大小滿足 相鄰間隔直流脈沖的大小先遞增后遞減，即從預(yù)先設(shè)置的最小值依次遞增直至增加到預(yù)先設(shè)置的最大值，再?gòu)念A(yù)先設(shè)置的最大值依次遞減直至減小到預(yù)先設(shè)置的最小值； 或者， 相鄰間隔直流脈沖的大小先遞減后遞增，即從預(yù)先設(shè)置的最大值依次遞減直至減小到預(yù)先設(shè)置的最小值，再?gòu)念A(yù)先設(shè)置的最小值依次遞增直至增加到預(yù)先設(shè)置的最大值。
每個(gè)直流脈沖結(jié)束，給原子顯微鏡針尖與待測(cè)壓電材料之間加載一個(gè)交流電壓Vac，直至下個(gè)直流脈沖開(kāi)始，使待測(cè)壓電材料產(chǎn)生和交流電壓Vac相同頻率的壓電形變0，O =Vac (!，其中，d為壓電系數(shù)；導(dǎo)電探針產(chǎn)生和待測(cè)壓電材料相同的壓電形變O =Vac *d ； 53.原子力顯微鏡四象限光電感應(yīng)器檢測(cè)到反射回路的變化，并將反射光信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)Vtip= O S，即Vtip=Vac d S，其中，S為四象限光感器的靈敏度； 54.利用放大器將步驟S3得到的電信號(hào)進(jìn)行放大，得到輸出電壓Vd=G Vtip,即Vd=Vac d S G，其中，G為放大器的放大系數(shù)； 55.計(jì)算在每個(gè)直流脈沖下待測(cè)壓電材料的微區(qū)壓電系數(shù)d=Vd/(G S Vac)，進(jìn)而得到壓電樣品的壓電系數(shù)隨直流電壓變化的曲線。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的壓電系數(shù)檢測(cè)方法，所述交流電壓的寬度的范圍為IOms至IOs0
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的壓電系數(shù)檢測(cè)方法，所述直流脈沖的寬度為IOns至10s。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的壓電系數(shù)檢測(cè)方法，每次加載交流脈沖的頻率相同、幅度相同。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的壓電系數(shù)檢測(cè)方法，步驟S4所述的放大器具體為鎖相放大器。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種壓電系數(shù)檢測(cè)方法。本發(fā)明方法采用加載脈沖直流電壓后，利用交流電壓信號(hào)測(cè)試樣品的微區(qū)壓電系數(shù)，可以測(cè)試非線性壓電樣品的壓電系數(shù)；在測(cè)試材料的壓電系數(shù)時(shí)，停止了給待測(cè)樣品施加直流電壓，利用施加的交流電壓來(lái)檢測(cè)每個(gè)準(zhǔn)靜態(tài)直流偏壓下即每個(gè)直流脈沖下待測(cè)樣品的壓電系數(shù)，這樣避免了測(cè)試中由于施加直流電場(chǎng)導(dǎo)致待測(cè)樣品表面積累電荷，導(dǎo)致探針懸臂產(chǎn)生感應(yīng)電勢(shì)，進(jìn)而避免了針尖電場(chǎng)和待測(cè)樣品表面的相互作用勢(shì)引起的探針懸臂位置的偏差，繼而消除了原子力顯微鏡光學(xué)回路的偏差，提高了測(cè)試精準(zhǔn)度。
文檔編號(hào)G01R29/22GK102662111SQ201210165178
公開(kāi)日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月25日
發(fā)明者曾慧中, 林媛, 韓若冰, 黃文 申請(qǐng)人:電子科技大學(xué)