專利名稱：一種原位雙紅外光譜池的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種原位紅外光譜測量裝置，特別涉及ー種原位紅外光譜池。
背景技術(shù)：
原位紅外光譜是ー種研究固體材料本身發(fā)生反應(yīng)和相變，以及氣體與固體材料之間相互作用的重要分析工具，原位紅外光譜池是用于原位紅外光譜表征必不可少的裝置。 為了避免氣相中組分信號的影響，紅外光譜實驗一般需在真空條件下進(jìn)行，無法進(jìn)行氣體流動體系的研究，而實際的氣固催化反應(yīng)體系的大多采用流動體系，因此很多紅外光譜池并不是實質(zhì)意義上的原位光譜池，無法同時研究氣相組分的變化與氣體分子在固體材料表面的吸附、脫附和反應(yīng)。同吋，由于空氣中的水汽和ニ氧化碳的干擾，使用傳統(tǒng)紅外光譜池?zé)o法得到光譜信號在較長時間內(nèi)的變化的趨勢。此外傳統(tǒng)原位紅外光譜池的熱電偶所測得的溫度并不能完全反應(yīng)固體樣品的真實溫度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種能夠長時間原位動態(tài)地研究分子在催化劑表面的吸附、脫附與反應(yīng)的原位紅外光譜池。為解決該技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為ー種原位紅外光譜池，包括池體，其特征在于所述池體的兩個端口上設(shè)有蓋子，蓋子與端ロ之間用密封圈密封，每個蓋子上設(shè)有紅外窗片，池體側(cè)壁上設(shè)有兩個孔，加熱帶盤繞在池體外壁上，池體兩端外壁上各設(shè)有ー個冷卻水系統(tǒng)，池體內(nèi)固定一祥品支架，樣品支架上設(shè)兩個樣品槽，熱電偶穿過池體壁與樣品支架接觸。所述池體和樣品支架為不銹鋼材料。所述紅外窗片為溴化鉀、氯化鈉、氟化鈣或硒化鋅窗片。采用上述技術(shù)方案的原位紅外光譜池，在池體中，采用可以同時放置兩個樣品的樣品支架，當(dāng)測試樣品吋，一個并不放置樣品，而是作為背景，另外ー個放置樣品，分別采集兩個位置的光譜，然后兩個光譜相減，就得到了吸附在催化劑表面的信號。而對于研究分子在不同的催化劑的吸附，經(jīng)過惰性氣體吹掃之后，測試兩個樣品位置的光譜，就得到了兩個催化劑表面的信息。因為背景和樣品的信號在相同的條件下測試，可以減少背景如水汽對樣品信號的影響。此外，同時放置兩個催化劑樣品，因為催化劑處理條件完全相同，保證了實驗的可對比性。同時由于本發(fā)明涉及的原位紅外光譜池可以同時測試兩個樣品，縮短了催化劑的測試時間。可實時動態(tài)監(jiān)測氣-固催化體系或固體材料本身發(fā)生反應(yīng)、相變等的， 即，該原位紅外光譜池能方便地應(yīng)用于高溫及從真空到高壓下固體材料的原位動態(tài)表征。 該原位紅外光譜池能夠避免環(huán)境中水汽、ニ氧化碳變化對光譜信號的影響，可以長時間實時監(jiān)測催化劑表面的動態(tài)信息。本發(fā)明涉及的原位紅外光譜池一次可以表征兩個催化劑， 由于催化劑的處理條件完全一致，避免了兩次分別測試時條件的變化，保證了結(jié)果的真實性和可對比性，而且縮短了測試時間。


圖1是本發(fā)明原位紅外光譜池的示意圖。圖2是冷卻水系統(tǒng)A-A的剖面示意圖。圖3是樣品支架的側(cè)面和正面示意圖。圖4是采用本發(fā)明原位紅外光譜池采集的氣相信號。圖5是在圖3條件下采用原位紅外光譜池采集的在固體材料表面吸附的信號。
具體實施例方式ー種原位紅外光譜池，包括不銹鋼材質(zhì)的池體1，池體1的兩個端口上設(shè)有蓋子9， 蓋子9與端ロ之間用密封圈11密封，每個蓋子9上設(shè)有紅外窗片10，池體1側(cè)壁上設(shè)有兩個孔5，這ニ個孔可以是氣體出入口或真空接ロ，加熱帶2盤繞在池體1外壁上，池體1兩端外壁上各設(shè)有ー個冷卻水系統(tǒng)6，冷卻水系統(tǒng)出入口 7，池體1內(nèi)固定一祥品支架4，樣品支架4上設(shè)兩個樣品槽8，熱電偶3穿過池體壁與樣品支架4接觸。樣品支架4為不銹鋼材料。紅外窗片10可以是溴化鉀、氯化鈉、氟化鈣或硒化鋅窗片。由于密封圈11的存在，池體1在高溫和不同壓カ下仍然能保持良好的氣密性。池體1和孔5(氣體出入口或真空接ロ)使得原位紅外光譜池能夠在真空到高壓條件下進(jìn)行測試。池體1和加熱帶2、熱電偶3和冷卻水系統(tǒng)6能夠保證原位紅外光譜池能夠在室溫到高溫的范圍內(nèi)進(jìn)行測試，測試溫度范圍為20°C -800°C。池體1和樣品支架4都采用不銹鋼材料制作，具有良好的導(dǎo)熱性，熱電偶3直接與樣品支架4接觸，最大限度保證了測試溫度與樣品實際溫度的一致性。樣品支架4可以自由取出和放入池體1。樣品支架4由于有兩個樣品槽8，能夠同時測試兩個固體樣品，或者能夠同時測試原位紅外光譜池內(nèi)氣相信號和固體樣品上的吸附信號，能夠減少周圍環(huán)境的變化對紅外信號的影響，能夠減少測試時間。下面列舉ー個本發(fā)明原位紅外光譜池的使用例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明以研究 CO2在MgO表面的吸附行為為例。在樣品支架上的ー個樣品槽內(nèi)放置一個壓好的MgO支撐片，另外一個樣品槽內(nèi)不放置樣品，用來測試本發(fā)明的原位紅外光譜池內(nèi)的氣相信號。圖4 是原位紅外光譜池內(nèi)(X)2的氣相信號，圖5是以圖4為紅外光譜背景得到的在MgO樣品表面吸附的CO2表面物種信號，可以看到能夠得到CO2在MgO表面存在物理吸附和化學(xué)吸附。 所以本發(fā)明原位紅外光譜池，減少了氣相信號的干擾。
權(quán)利要求
1.ー種原位紅外光譜池，包括池體，其特征在于所述池體的兩個端ロ上設(shè)有蓋子，蓋子與端ロ之間用密封圈密封，每個蓋子上設(shè)有紅外窗片，池體側(cè)壁上設(shè)有兩個孔，加熱帶盤繞在池體外壁上，池體兩端外壁上各設(shè)有ー個冷卻水系統(tǒng)，池體內(nèi)固定一祥品支架，樣品支架上設(shè)兩個樣品槽，熱電偶穿過池體壁與樣品支架接觸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原位紅外光譜池，其特征在于所述池體和樣品支架為不銹鋼材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原位紅外光譜池，其特征在于所述紅外窗片為溴化鉀、氯化鈉、氟化鈣或硒化鋅窗片。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種原位紅外光譜池，包括池體，池體的兩個端口上設(shè)有蓋子，蓋子與端口之間用密封圈密封，每個蓋子上設(shè)有紅外窗片，池體側(cè)壁上設(shè)有兩個孔，加熱帶盤繞在池體外壁上，池體兩端外壁上各設(shè)有一個冷卻水系統(tǒng)，池體內(nèi)固定一樣品支架，樣品支架上設(shè)兩個樣品槽，熱電偶穿過池體壁與樣品支架接觸。適用于監(jiān)測高溫、不同壓力下的氣體在固體材料表面的吸附或者固體材料本身發(fā)生的反應(yīng)或相變。
文檔編號G01N21/01GK102564955SQ201110456379
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月30日
發(fā)明者羅孟飛, 胡庚申, 賈愛平 申請人:浙江師范大學(xué)